張耀雷,黃立新,*,張彩虹,2,謝普軍,張瓊,丁莎莎

(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實驗室;國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點開放性實驗室;江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點實驗室,江蘇南京 210042;2. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所,北京 100091)

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不同干燥方式對壺瓶棗粉品質(zhì)的影響

張耀雷1,黃立新1,*,張彩虹1,2,謝普軍1,張瓊1,丁莎莎1

(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實驗室;國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點開放性實驗室;江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點實驗室,江蘇南京 210042;2. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所,北京 100091)

研究不同干燥方式對壺瓶棗粉品質(zhì)的影響,采用熱風(fēng)干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、二流體噴霧干燥及超聲波霧化干燥對壺瓶棗肉進(jìn)行干燥處理,比較不同干燥方式對產(chǎn)品含水率、色差、水溶性成分、粒度的影響。研究表明,熱風(fēng)干燥、真空干燥和真空冷凍干燥的產(chǎn)品均呈不規(guī)則塊狀,且熱風(fēng)干燥和真空干燥對壺瓶棗肉中水溶性成分影響較大,產(chǎn)品色差(ΔE)偏高;二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥的產(chǎn)品含水量最低,分別為2.39%和2.58%,均呈顆粒狀,粒度在30～200 μm范圍內(nèi)呈正態(tài)分布,平均粒度均為75 μm左右,說明超聲波霧化干燥和二流體噴霧干燥的干燥效果較佳。

干燥,壺瓶棗,含水量,水溶性成分,色差,粒度

紅棗為我國的傳統(tǒng)果品,被譽(yù)為“百果之王”,素有“木本糧食,滋補(bǔ)佳品”之稱,與桃、李、杏、栗并稱為我國“古代五果”,既可以食用也可以入藥。紅棗營養(yǎng)豐富,富含糖類、維生素、氨基酸、礦物質(zhì)、環(huán)磷酸腺苷、三萜類化合物、達(dá)瑪烷型皂苷、有機(jī)酸、胡蘿卜素、粗纖維和鈣、磷、鐵等營養(yǎng)成分[1-2]。歷代中醫(yī)認(rèn)為紅棗具有補(bǔ)脾和胃、調(diào)和營衛(wèi)、益氣養(yǎng)血生津、解藥毒等作用,主治胃虛食少、脾弱便溏、氣血津液虧損、怔忡、癔癥等[3]。“紅棗粉”或“紅棗精”是以紅棗為原料,經(jīng)干燥等手段制成的紅棗粉末,不僅保存了紅棗原有的藥用和食用功效,而且延長了紅棗的貨架期,減少了儲存空間。“紅棗粉”可作為食品添加劑、棗茶、保健品等使用,市場需求量極大。目前,“紅棗粉”的售價約為原棗價格的10～20倍以上,由于存在易變質(zhì)、耐貯性差等缺點,我國每年僅因腐爛損失的紅棗就高達(dá)總產(chǎn)量的30%左右[4],將紅棗干燥制粉是一種絕佳的解決途徑,而傳統(tǒng)的干燥方法對紅棗產(chǎn)品品質(zhì)影響較大,能耗成本較高,因此有必要對紅棗的干燥方式進(jìn)行研究。本文以壺瓶棗為原料,采用熱風(fēng)干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、二流體霧化干燥及超聲波霧化干燥對其進(jìn)行干燥處理,研究不同干燥方式對壺瓶棗粉及其提取物品質(zhì)的影響,以期為我國紅棗產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供理論基礎(chǔ)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

紅棗,產(chǎn)地為山西太谷,購于南京市鎖金村農(nóng)貿(mào)市場,中國林科院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所王成章研究員鑒定為壺瓶棗(ZiziphusJujubeMill. cv. Hupingzao)。

葡萄糖、濃硫酸、蒽酮、蘆丁、牛血清白蛋白、考馬斯亮藍(lán) G-250、磷酸、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁,均為分析純。

JM型膠體磨溫州市康而達(dá)實業(yè)有限公司;DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海索譜儀器有限公司;Wizard2.0型真空冷凍干燥機(jī)美國 VirTis公司;DZF型真空干燥箱上海一恒科學(xué)儀器有限公司;QZR-5型噴霧干燥機(jī)江蘇林洲干燥機(jī)廠;FX680-30型空氣壓縮機(jī)菲克蘇工業(yè)集團(tuán);HC40M1型超聲波霧化器北京東方金榮超聲電器有限公司;MB45型鹵素水分測定儀美國奧豪斯公司;CPA225D型分析天平賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;SHZ-D(III)型循環(huán)水式真空泵上海東璽制冷儀器有限公司;RE-5299型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海東璽制冷儀器有限公司;HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋金壇市榮華儀器制造有限公司;UV-2102PC型紫外可見分光光度儀上海尤尼科光譜設(shè)備有限公司;WSC-S型測色色差計上海精密科學(xué)儀器有限公司;MS2000E型激光粒度分析儀英國Malvern公司;3400-Ⅰ型掃描電子顯微鏡日本日立公司。

1.2實驗方法

1.2.1壺瓶棗預(yù)處理將壺瓶棗削皮、去核后,用膠體磨制漿,配制成固含量為4%的壺瓶棗肉漿液以備干燥。

1.2.2.1真空冷凍干燥取壺瓶棗肉漿液1000 g于干燥盤中,物理厚度為25 mm,工藝參數(shù)為-40 ℃下預(yù)凍4 h后,在真空度42.66 Pa、冷凝溫度-55 ℃下干燥100 h,冷凍溫度設(shè)置如圖1所示；

圖1　真空冷凍干燥在線監(jiān)控曲線Fig.1　Curve of vacuum freeze drying on-line monitoring processing

1.2.2.2真空干燥取壺瓶棗肉漿液1000 g于干燥盤中,物理厚度為25 mm,工藝參數(shù)為溫度60 ℃,時間100 h,真空度10×103Pa;

1.2.2.3熱風(fēng)干燥取壺瓶棗肉漿液1000 g于干燥盤中,物理厚度為25 mm,工藝參數(shù)為溫度60 ℃,時間100 h;

1.2.2.4二流體噴霧干燥工藝參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度135 ℃,出風(fēng)溫度80 ℃,進(jìn)料量為12.5 mL/min,進(jìn)氣壓力為200×103Pa;

1.2.2.5超聲波霧化干燥 工藝參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度135 ℃,出風(fēng)溫度80 ℃,進(jìn)料量12.5 mL/min,功率4.5 W,不加壓縮空氣,超聲波霧化器如圖2所示。其中,進(jìn)液口可進(jìn)待霧化或者干燥的料液,進(jìn)風(fēng)口可保證霧化器在工作量較大時保持合適的霧化半徑并可起到降溫的作用,溫度傳感器接口可連接溫度表,實時監(jiān)控超聲波噴頭處溫度,避免超聲波霧化器過熱工作。

在實踐中，一些法定評估業(yè)務(wù)的委托人為了使評估對象評出預(yù)期的高價或者低價，達(dá)到非法目的，往往對評估專業(yè)人員施加非法干預(yù)，操控評估結(jié)果，使評估活動無法做到獨立、客觀、公正，無法起到防止國有資產(chǎn)流失、維護(hù)公共利益的作用。為此，本法第二十七條明確規(guī)定，委托人不得串通、唆使評估機(jī)構(gòu)或者評估專業(yè)人員出具虛假評估報告。根據(jù)本條規(guī)定，委托人或者其他組織、個人非法干預(yù)評估行為和評估結(jié)果的，評估專業(yè)人員有權(quán)拒絕。同時，根據(jù)本法第十九條的規(guī)定，委托人要求出具虛假評估報告或者有其他非法干預(yù)評估結(jié)果情形的，評估機(jī)構(gòu)有權(quán)解除合同。

圖2　超聲波霧化器設(shè)計簡圖Fig.2　Dimensional sketch of the ultrasonic atomizer

1.2.3壺瓶棗粉中水溶性成分的測定采用減壓內(nèi)部沸騰法對不同干燥方式得到的壺瓶棗粉進(jìn)行提取,提取工藝為體系內(nèi)溫度為60 ℃,液料比為20∶1(mL∶g),提取時間為30 min[5]。趁熱抽濾,得提取液定容至50 mL,得溶液A,測總糖、還原糖、蛋白質(zhì)、黃酮含量;在溶液中加200 mL無水乙醇冷藏靜置過夜,過濾所得沉淀用一定量無水乙醇洗滌,用蒸餾水定容至50 mL,得溶液B,測多糖含量。

1.2.4含水量及色差的測定采用鹵素水分測定儀測定干燥后壺瓶棗粉的含水量,每次測量取1.0 g,溫度設(shè)定為100 ℃,測量時間為20 min,重復(fù)3次操作,取平均值;采用測色色差計測量色度,每個樣品測量值取3次的平均值。

1.2.5總糖及多糖含量的測定以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品,總糖及多糖含量的測定采用蒽酮-硫酸法[6]。不同葡萄糖濃度與吸光值A(chǔ)的線性關(guān)系如圖3所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線為c=0.0901A-0.0014(R2=0.9959),并按下式計算總糖及多糖得率。

式中:VA-溶液A體積,mL;VB-溶液B體積,mL;m-棗粉質(zhì)量,g;c1-溶液A中總糖質(zhì)量濃度,mg/mL;c2-溶液B中多糖質(zhì)量濃度,mg/mL。

圖3　葡萄糖濃度與吸光值的關(guān)系Fig.3　Relationship of Glucose Concentration and Absorbance

1.2.6蛋白質(zhì)含量的測定以牛血清白蛋白(BSA)為標(biāo)準(zhǔn)品,蛋白質(zhì)含量測定采用考馬斯亮藍(lán)法[7],不同蛋白質(zhì)濃度與吸光值A(chǔ)的線性關(guān)系如圖4所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線為c=0.1232A-0.0065(R2=0.9862),并按下式計算蛋白質(zhì)得率。

式中:VA-溶液A體積,mL;m-棗粉質(zhì)量,g;c3-溶液A蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度,mg/mL。

圖4　蛋白質(zhì)濃度與吸光值的關(guān)系Fig.4　Relationship of Protein Concentration and Absorbance

1.2.7還原糖含量的測定以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品,還原糖含量測定采用DNS法[8],不同葡萄糖濃度與吸光值A(chǔ)的線性關(guān)系如圖5所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線為c=1.0687A+0.001176(R2=0.9996),并按下式計算還原糖含量。

式中:VA-溶液A體積,mL;m-棗粉質(zhì)量,g;c4-溶液A還原糖質(zhì)量濃度,mg/mL。

圖5　葡萄糖濃度與吸光值的關(guān)系Fig.5　Relationship of Glucose Concentration and Absorbance

1.2.8黃酮含量的測定以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品,黃酮含量測定采用NaNO2-AlCl3法[9],不同蘆丁濃度與吸光值A(chǔ)的線性關(guān)系如圖6所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線為c=0.1938A-0.00401(R2=0.9862),并按下式計算黃酮含量。

式中:VA-溶液A體積,mL;m-棗粉質(zhì)量,g;c5-溶液A中黃酮質(zhì)量濃度,mg/mL。

圖6　蘆丁濃度與吸光值的關(guān)系Fig.6　Relationship of Rutin Concentration and Absorbance

2　結(jié)果與分析

2.1不同干燥方式對棗粉含水量的影響

含水量是檢驗干燥效果的重要指標(biāo),直接影響產(chǎn)品的儲存條件和保質(zhì)期限,過高的含水量會增加產(chǎn)品保存的難度,容易造成棗粉的結(jié)塊,不利于壺瓶棗粉的利用,經(jīng)鹵素水分測定儀測得不同干燥方式的棗粉含水量見表1。由表1可知,真空冷凍干燥所得棗粉含水量最高,而二流體霧化干燥和超聲波霧化干燥所得棗粉含水量最低,干燥效果更佳。

表1　不同干燥方式的紅棗粉末含水量

2.2不同干燥方式對棗粉色差的影響

色澤分在食品總的質(zhì)量評價中約占總分的45%[21],而不同干燥方式所得壺瓶棗粉末的顏色不同,因此需要對其進(jìn)行色澤考察。采用測色色差計進(jìn)行測量,參照物為白板,其明度L為 92.92,偏紅a為-0.90,偏黃b為0.54,其色差ΔE為0,壺瓶棗粉末色差公式如下:

式中,L*、a*、b*為壺瓶棗粉末的測量值。

五種干燥方式得到的壺瓶棗粉末的明度L*、偏紅a*、偏黃b*及色差ΔE相關(guān)數(shù)據(jù)見表2。由表2可知,熱風(fēng)干燥和真空干燥得到的壺瓶棗粉的明度L*較低,五種干燥方式所得壺瓶棗粉色差值大小順序為熱風(fēng)干燥>真空干燥>真空冷凍干燥>超聲波霧化干燥>二流體霧化干燥,這是因為壺瓶棗中存在的大量還原糖與氨基酸,易發(fā)生了美拉德反應(yīng)生成類黑精,造成壺瓶棗粉的非酶褐變,并且溫度越高、時間越長美拉德反應(yīng)越劇烈[10],導(dǎo)致熱風(fēng)干燥和真空干燥所得壺瓶棗粉的明度較低,色差值偏高,干燥效果較差。真空冷凍干燥的溫度及氧氣含量較低,而噴霧干燥的時間較短,導(dǎo)致噴霧干燥和真空冷凍干燥得到的壺瓶棗粉色澤較佳,干燥效果較好。

表2　不同干燥方式的紅棗粉末含水量

2.3不同干燥方式對棗粉水溶性成分的影響

采用減壓內(nèi)部沸騰法對干燥后壺瓶棗粉中水溶性成分進(jìn)行提取,各成分含量如表3所示。由表3可知,壺瓶棗粉中總糖含量(熱風(fēng)干燥<真空干燥<二流體噴霧干燥<超聲波霧化干燥<真空冷凍干燥),這是因為熱風(fēng)干燥的溫度較高、干燥時間較長,消耗糖類物質(zhì)較多,真空干燥的真空環(huán)境、噴霧干燥時間極短、真空冷凍干燥的低溫與真空環(huán)境使美拉德反應(yīng)較弱,因此總糖含量較多[11];壺瓶棗粉中還原糖含量(熱風(fēng)干燥>真空干燥>超聲波霧化干燥>二流體噴霧干燥>真空冷凍干燥),這可能是由壺瓶棗中蔗糖等糖類在較高的溫度下轉(zhuǎn)化而來[12];壺瓶棗粉中多糖含量(熱風(fēng)干燥<真空干燥<二流體波噴霧干燥<超聲波霧化干燥<真空冷凍干燥),這是因為多糖為熱敏性物質(zhì),在較高的溫度下干燥較長時間容易造成了多糖的降解;五種干燥方式得到的壺瓶棗肉中蛋白質(zhì)含量大致相同,而黃酮含量較少,且干燥方式對其含量影響較小。

表3　不同干燥方式紅棗粉末的水溶性成分(mg/g)

2.4粒度與微觀形態(tài)分析

干燥后壺瓶棗粉的微觀形態(tài)及粒度分布分別見圖7和圖8。由圖7可知,由于霧化器將物料分散后,迅速與熱空氣接觸,在瞬間將水分除去,二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥得到的壺瓶棗粉均呈顆粒狀,且表面有褶皺,這主要因為干燥過程中液滴不同部位所受干燥強(qiáng)度不同造成的;熱風(fēng)干燥、真空干燥和真空冷凍干燥的壺瓶棗粉呈不規(guī)則塊狀,故不具備粒徑分析的條件。因此,只對二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥所得壺瓶棗粉進(jìn)行粒徑分析。由圖8可知,超聲波霧化干燥和二流體噴霧干燥壺瓶棗粉均在30～200 μm范圍內(nèi)呈正態(tài)分布,平均粒度均為75 μm左右,說明超聲波霧化干燥和二流體噴霧干燥的干燥效果較佳。

圖7　掃描電鏡微觀形態(tài)對比Fig.7　Comparison of microstructure by SEM

圖8　粒徑分布對比Fig.8　Comparison of particle size distribution注：a.二流體波噴霧干燥；b.超聲波霧化干燥。

3　結(jié)論

3.1五種干燥方式的壺瓶棗粉中蛋白質(zhì)含量大致相同,而黃酮含量較少,且干燥方式對其含量影響較小;對總糖、還原糖及多糖含量影響較大,且真空冷凍干燥、二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥后產(chǎn)品總糖、多糖含量較高,還原糖含量較低。

3.2在本實驗條件下,真空冷凍干燥棗粉含水量較高,而超聲波霧化干燥和二流體噴霧干燥棗粉含水量最低,分別為2.39%和2.58%;真空干燥、二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥棗粉色差較低,而熱風(fēng)干燥和真空干燥過程中壺瓶棗粉發(fā)生美拉德反應(yīng),色差值偏高;熱風(fēng)干燥、真空干燥和真空冷凍干燥的壺瓶棗粉呈不規(guī)則塊狀,二流體噴霧干燥和超聲波霧化干燥得棗粉在30～200 μm范圍內(nèi)呈正態(tài)分布且均呈顆粒狀,平均粒度均為75 μm左右。因此,超聲波霧化干燥和二流體噴霧干燥的干燥效果較佳。

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Effects of different drying methods on the quality ofZiziphusJujubeMill. cv. Hupingzao

ZHANG Yao-lei1,HUANG Li-xin1,ZHANG Cai-hong1,2,XIE Pu-jun1,ZHANG Qiong1,DING Sha-sha1

(1.Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF;National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization,Key and Open lab. of Forest Chemical Engineering,SFA;Key Lab. of Biomass Energy and Material,Jiangsu Province,Nanjing 210042,China;2.Research Institute of Forestry New Technology,CAF,Beijing 100091,China)

The hot air drying(HD),vacuum drying(VD),vacuum freeze drying(FD),two-fluid spray drying(TFSD)and ultrasonic spray drying(USD)technologies were used to dryZiziphusJujubeMill. cv. Hupingzao in this paper. And the properties(moisture content,color difference(ΔE),water-soluble component,particle size distribution)of the dried product by the five drying methods were compared. The HD and VD demonstrated significant impact on the water-soluble component of the product,and the ΔE of the products was higher. The product by TFSD and USD was more granular,the moisture contents of that were lower(2.39% and 2.58%),and the particle size distribution of that appeared normal distribution within 30～200 μm,but the products by HD,VD and FD were showed in block shape. Considering all these factors,TFSD and USD was the suitable drying methods for jujube drying.

drying;ZiziphusjujubeMill. cv. Hupingzao;moisture content;water-soluble component;color difference;particle size distribution

2015-04-27

張耀雷(1989-),男,碩士,主要從事農(nóng)林產(chǎn)品深加工研究工作,E-mail:yaolei_zhang@163.com。

黃立新(1967-),男,研究員,主要從事天然產(chǎn)物提取分離純化及新型干燥技術(shù)研究,E-mail:l_x_huang@163.com。

國家林業(yè)局948技術(shù)引進(jìn)項目(2012-4-12);中國林科院林業(yè)新技術(shù)所基本科研業(yè)務(wù)費專項資金(CAFINT2013C04)。

TS201.2

A

1002-0306(2016)01-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.01.000