左龍,敖進(jìn)清,趙天寶,孫衛(wèi)鵬,張偉,趙廣彬,陳寶書(shū)(.西華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,成都 60039; 2.汽車(chē)高性能材料及成形技術(shù)四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都 60039; 3.江蘇開(kāi)來(lái)鋼管有限公司,江蘇淮安 272)
層狀阻燃結(jié)構(gòu)對(duì)PBT/IFR復(fù)合材料性能的影響*
左龍1,2,敖進(jìn)清1,3,趙天寶1,2,孫衛(wèi)鵬1,張偉1,趙廣彬1,陳寶書(shū)1
(1.西華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,成都 610039; 2.汽車(chē)高性能材料及成形技術(shù)四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都 610039; 3.江蘇開(kāi)來(lái)鋼管有限公司,江蘇淮安 211712)
通過(guò)熔融共混和模壓成型技術(shù)制備了聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)/膨脹型阻燃劑(IFR)共混和層狀復(fù)合材料,其中層狀復(fù)合材料為3層阻燃結(jié)構(gòu),內(nèi)層為非阻燃層(純PBT),內(nèi)層外面兩層為阻燃層(PBT/IFR)。通過(guò)UL 94垂直燃燒、極限氧指數(shù)(LOI)以及拉伸和沖擊性能測(cè)試對(duì)比分析了兩種復(fù)合材料的阻燃性能和力學(xué)性能。結(jié)果表明,與PBT/IFR共混復(fù)合材料相比,PBT/IFR層狀復(fù)合材料的阻燃性能提高幅度更大,雖然低IFR含量下其力學(xué)性能低于共混復(fù)合材料,但隨著IFR含量增加,力學(xué)性能下降幅度更小。當(dāng)層狀復(fù)合材料中的阻燃層/非阻燃層/阻燃層的厚度比為1.5 mm/1 mm/1.5 mm,即IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%時(shí),其拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度與相同IFR用量下的共混復(fù)合材料相當(dāng),而阻燃性能與IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的共混復(fù)合材料相當(dāng),其UL 94阻燃等級(jí)達(dá)到V-0級(jí),LOI提高到24.4%。這表明,采用層狀阻燃可控受限結(jié)構(gòu),可在較低的IFR用量下更好地提高PBT/IFR復(fù)合材料的阻燃性能,同時(shí)減緩了力學(xué)性能下降的幅度。
膨脹型阻燃劑;聚對(duì)苯二甲酸丁二酯;層狀阻燃結(jié)構(gòu);力學(xué)性能
阻燃劑主要分為含鹵與無(wú)鹵阻燃劑兩大類(lèi)。含鹵阻燃劑阻燃效率高,但其中的鹵素元素在生物圈中不斷循環(huán),給生態(tài)環(huán)境和人的身體健康造成了極大的危害[1-3],因此,目前塑料阻燃劑中無(wú)鹵阻燃劑的應(yīng)用越來(lái)越多,如無(wú)機(jī)填料Mg(OH)2,Al(OH)3,納米黏土,次磷酸鋁等,有機(jī)填料磷系、含磷氮協(xié)同膨脹型阻燃劑等[4-5]。無(wú)鹵阻燃劑中的主要代表是膨脹型阻燃劑(IFR),其阻燃機(jī)理是通過(guò)IFR中的酸源,碳源及氣源相互協(xié)同作用,形成致密的炭化層,阻礙可燃物與氧氣接觸和限制燃燒空間,從而提高聚合物的阻燃性能[6]。
無(wú)鹵阻燃劑是新型的環(huán)保型阻燃劑,但其阻燃效率一般較低,需要較大的添加量才能達(dá)到一定的阻燃效果,使其使用范圍受到一定限制。通過(guò)調(diào)控?zé)o鹵阻燃劑在基體中的分布來(lái)提高阻燃性能,是一種直接有效地減少阻燃劑添加量的方法。層狀阻燃復(fù)合材料不僅有利于IFR在燃燒過(guò)程中形成連續(xù)的膨脹炭層抑制非阻燃層的燃燒,而且能夠抑制銀紋在整個(gè)復(fù)合體系中的擴(kuò)散,從而為制備兼有優(yōu)異阻燃及力學(xué)性能的復(fù)合材料提供了新路徑[7]。張君君等[8]研究了IFR在乙烯-乙酸乙烯酯塑料中的層狀梯度分布對(duì)復(fù)合材料阻燃性能的影響,結(jié)果表明IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%時(shí)的梯度分布能達(dá)到IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%~25%時(shí)共混復(fù)合材料的阻燃性能;Chen Baoshu等[9]通過(guò)微層共擠出技術(shù)[10],研究了多層層數(shù)對(duì)聚丙烯的阻燃及力學(xué)性能的影響,結(jié)果表明當(dāng)層數(shù)達(dá)到64層時(shí),阻燃及力學(xué)性能有了明顯的提高。但通過(guò)調(diào)控層厚來(lái)研究層狀阻燃可控受限結(jié)構(gòu)對(duì)層狀聚合物基阻燃復(fù)合材料的性能影響,還較為少見(jiàn)。
筆者以聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)為基體,采用IFR作為阻燃劑,系統(tǒng)研究了層狀阻燃可控受限結(jié)構(gòu)對(duì)PBT/IFR層狀復(fù)合材料阻燃性能及力學(xué)性能的影響,以期為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)高性能PBT阻燃復(fù)合材料提供參考。
1.1主要原料
PBT:XW-321,中國(guó)石化資產(chǎn)經(jīng)營(yíng)管理有限公司儀征分公司;
IFR:Doher-8315,磷含量為17%,氮含量為50%,分解溫度≥300℃,東莞道爾化工有限公司;
液體石蠟:15#,上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司。
1.2主要儀器及設(shè)備
同向雙螺桿擠出機(jī):TSE-30A型,南京瑞亞弗斯特高聚物裝備有限公司;
平板硫化機(jī):XLB型,中國(guó)青島亞?wèn)|橡機(jī)有限公司青島第三橡膠機(jī)械廠;
缺口制樣機(jī):XQS-V型,承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司;
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:DB-21080型,成都天宇實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限責(zé)任公司;
微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):CMT6104型,深圳市新三思計(jì)量技術(shù)有限公司;
高鐵數(shù)位沖擊試驗(yàn)機(jī):GT-7045-MDL型,高鐵檢測(cè)儀器有限公司;
極限氧指數(shù)(LOI)測(cè)試儀:JF-3型,南京市江寧區(qū)分析儀器廠;
水平垂直燃燒儀:CZF-3型,南京市江寧區(qū)分析儀器廠;
掃描電子顯微鏡(SEM):JSM-5900LV型,日本電子株式會(huì)社。
1.3試樣制備
(1) PBT/IFR共混復(fù)合材料試樣的制備。
將IFR按質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.5%,15%,22.5%,30%分別加入到PBT中,并加入少量液體石蠟,其作用是使IFR與PBT充分均勻混合。在90℃條件下充分干燥2 h后,再通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。將擠出造粒后的顆粒在恒溫干燥箱中以90℃恒溫干燥2 h后,在平板硫化機(jī)上經(jīng)模壓成型得到PBT/IFR共混復(fù)合材料試樣,模壓溫度為250℃。
(2) PBT/IFR層狀復(fù)合材料試樣的制備。
PBT/IFR層狀復(fù)合材料的層狀結(jié)構(gòu)如圖1所示,其分為3層。
圖1 PBT/IFR層狀復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖
在采用相同配方和擠出造粒工藝制備出PBT /IFR層狀復(fù)合材料粒料和未阻燃的PBT粒料后,用不同厚度相同長(zhǎng)寬的模具在平板硫化機(jī)中分別將其模壓成單層試樣,然后按照?qǐng)D1所示的結(jié)構(gòu)在平板硫化機(jī)的模具中進(jìn)行疊加,然后再次模壓成型為3層的PBT/IFR層狀復(fù)合材料試樣,兩次模壓溫度均為250℃。復(fù)合材料中阻燃層/非阻燃層/阻燃層的厚度比分別為0.5 mm/3 mm/0.5 mm,1 mm/2 mm/1 mm,1.5 mm/1 mm/1.5 mm,IFR在阻燃層中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均保持在30%,其相對(duì)應(yīng)的IFR在整個(gè)復(fù)合材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.5%,15%,22.5%,試樣總厚度均為4 mm。為了使共混復(fù)合材料與層狀復(fù)合材料經(jīng)歷相同的熱加工歷程,從而使兩者的阻燃和力學(xué)性能具有可對(duì)比性,將制備的共混復(fù)合材料試樣在相同工藝下再次進(jìn)行了模壓成型。
1.4測(cè)試與表征
垂直燃燒性能按UL 94標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試,試樣尺寸為125 mm×13 mm×4 mm;
LOI按GB/T 2406.2-2009測(cè)試,試樣尺寸為125 mm×10 mm×4 mm;
拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率按GB/T 1040-1992測(cè)試,拉伸速率為20 mm/min;
簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043-1993測(cè)試,試樣尺寸為80 mm×10 mm×4 mm;
SEM表征:將淬斷及燃燒后的試樣表面噴上一層導(dǎo)電的金粉,在加速電壓為20 kV的環(huán)境下,觀察試樣表面并拍照。
2.1阻燃性能分析
(1)垂直燃燒性能分析。
表1為PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的垂直燃燒性能測(cè)試結(jié)果。由表1可以看出,隨著IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到30%,PBT/IFR共混復(fù)合材料的阻燃等級(jí)從NR提高到V-0級(jí),而當(dāng)IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%時(shí),PBT/IFR共混阻燃復(fù)合材料的阻燃等級(jí)為V-2級(jí)。在相同IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)下,通過(guò)層狀可控受限結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),調(diào)控IFR的在層狀復(fù)合材料中的分布,層厚比為1.5 mm/1 mm/1.5 mm的PBT /IFR層狀復(fù)合材料阻燃等級(jí)可達(dá)到V-0級(jí),此時(shí)IFR的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為22.5%,相當(dāng)于IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的PBT/IFR共混復(fù)合材料的阻燃等級(jí)。
表1 PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的垂直燃燒測(cè)試結(jié)果
圖2為不同層厚比的PBT/IFR層狀復(fù)合材料試樣燃燒后的外觀形貌。從圖2可以看出,構(gòu)筑的非阻燃層(即純PBT層)的層厚越小,生成的炭層越多且越致密。非阻燃層的層厚越大,其對(duì)應(yīng)的試樣在燃燒過(guò)程中,阻燃層與阻燃層之間形成完整凝聚相的難度越大,無(wú)法阻斷純PBT層與熱源的接觸,導(dǎo)致其阻燃性能較低。構(gòu)筑的純PBT層厚越小,阻燃層就越容易形成致密完整的炭層,隔絕空氣,從而使阻燃性能得到明顯提升,阻燃等級(jí)達(dá)到V-0級(jí)。
圖2 不同層厚比的PBT/IFR層狀復(fù)合材料試樣燃燒后的外觀形貌
(2) LOI分析。
表2為PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的LOI。由表2可以看出,在相同IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下,通過(guò)層狀可控受限結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),調(diào)控IFR受限分布,在IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.5%,15%,22.5%時(shí),可使LOI從共混復(fù)合材料的18.7%,20.6%,21.3%分別提升至21%,22.4%,24.4%。其中,IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%的層狀復(fù)合材料(其層厚比為1.5 mm/ 1 mm/1.5 mm)的LOI與IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的共混復(fù)合材料相近,這表明層狀可控受限結(jié)構(gòu)更能使IFR發(fā)揮其阻燃特性,提高PBT/IFR復(fù)合材料的阻燃性能。
表2 PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的LOI %
(3) 微觀形貌分析。
圖3示出IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%的PBT/IFR層狀復(fù)合材料的淬斷面和炭層SEM照片。由圖3a可以明顯區(qū)分出PBT/IFR層狀復(fù)合材料的阻燃層(上半部分)與非阻燃層(下半部分),兩層間的界面結(jié)合緊密,無(wú)開(kāi)裂和缺陷,這說(shuō)明阻燃層與非阻燃層相容性較好。可以看出,IFR受限于阻燃層,相對(duì)于共混材料,位于試樣外部的阻燃層處的IFR用量更高,燃燒后能夠形成更加致密的炭層,如圖3b所示,這種更加致密的炭層有效地阻隔了未燃燒的部分與空氣的接觸,有利于提高其阻燃性能。從而也證明了具有層狀可控受限結(jié)構(gòu)的PBT/IFR復(fù)合材料的阻燃性能更好。
圖3 PBT/IFR層狀復(fù)合材料淬斷面和炭層的SEM照片(×2000)
2.2力學(xué)性能分析
(1) 拉伸性能測(cè)試。
圖4為PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的拉伸性能。
圖4 PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率
由圖4可以看出,隨著IFR用量增加,兩種PBT/IFR復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均有所下降。可以看出,當(dāng)IFR用量較低時(shí),層狀復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均低于共混復(fù)合材料,但隨著IFR用量增加,即中間非阻燃層的厚度減小,共混與層狀復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率相差變小。當(dāng)中間非阻燃層厚度減小到1 mm時(shí),斷裂伸長(zhǎng)率幾乎等同于相同IFR用量下的共混材料,其拉伸強(qiáng)度也能達(dá)到38.76 MPa,與相同IFR用量下的共混材料相差無(wú)幾。PBT/IFR層狀復(fù)合材料的力學(xué)性能沒(méi)有因?yàn)镮FR用量的增加而造成急劇下降,這與PBT/IFR復(fù)合材料的層狀可控受限結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)PBT/IFR共混復(fù)合材料的IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時(shí),少量IFR更易均勻分布在PBT中,有一定程度的增強(qiáng)增韌作用,而此時(shí),層狀復(fù)合材料中阻燃層的IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,IFR更容易團(tuán)聚,故其拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率比共混復(fù)合材料的低。隨著IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到22.5%,共混復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率顯著下降,但層狀復(fù)合材料的中間非阻燃層(純PBT層)起到了緩沖作用,故拉伸性能的下降幅度較小。
(2) 沖擊性能測(cè)試。
圖5為PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度。由圖5可以看出,隨著IFR用量增加,PBT/ IFR共混復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度略有降低,從2.97 kJ /m2降低到2.64 kJ/m2;PBT/IFR層狀復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度也略有下降,從2.72 kJ/m2降低到2.67 kJ/m2,其下降幅度較共混復(fù)合材料小。這是因?yàn)樽枞紝优c非阻燃層界面結(jié)合緊密,無(wú)缺陷,中間的非阻燃層可以起到減緩沖擊性能下降的作用。這說(shuō)明,PBT/IFR層狀復(fù)合材料的層狀可控受限結(jié)構(gòu)能夠減少I(mǎi)FR對(duì)復(fù)合材料沖擊性能的不利影響。另外,可以看出,當(dāng)IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時(shí),層狀復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度略低于共混復(fù)合材料,但隨著IFR用量的增加,兩種復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度差異減小,當(dāng)IFR的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%時(shí),兩種復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度已基本相當(dāng)。這種變化趨勢(shì)與拉伸性能的變化趨勢(shì)相同,其機(jī)理也基本相似。
圖5 PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度
(1)隨著IFR用量的增加,PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的阻燃性能均得到提高,但PBT/ IFR層狀復(fù)合材料的阻燃性能提高幅度更大,IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5% (即層厚比為1.5 mm/1 mm/ 1.5 mm)的PBT/IFR層狀復(fù)合材料可達(dá)到IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的PBT/IFR共混復(fù)合材料的阻燃效果,此時(shí)其UL 94阻燃等級(jí)達(dá)到V-0級(jí),LOI值達(dá)到24.4%。
(2)隨著IFR用量增加,PBT/IFR共混和層狀復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均逐漸降低,沖擊強(qiáng)度略有下降。與共混復(fù)合材料相比,當(dāng)IFR用量較低時(shí),PBT/IFR層狀復(fù)合材料的拉伸性能和沖擊強(qiáng)度均較低,但隨著IFR用量增加,其下降幅度較小,當(dāng)IFR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%時(shí),PBT/IFR層狀復(fù)合材料的拉伸和沖擊性能與共混復(fù)合材料基本相當(dāng)。
(3)在PBT/IFR復(fù)合材料中,通過(guò)層狀阻燃可控受限結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),可在更少的阻燃劑用量下,達(dá)到更好的阻燃效果,而且減緩了力學(xué)性能的下降幅度。
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Influences of Layered Flame Retardant Structure on Properties of PBT/IFR Composites
Zuo Long1, 2, Ao Jinqing1, 3, Zhao Tianbao1, 2, Sun Weipeng1, Zhang Wei1, Zhao Guangbin1, Chen Baoshu1
(1. School of Materials and Engineering, Xihua University, Chengdu 610039, China; 2. Car High-performance Materials and Forming Technology in Sichuan Province Key Laboratory of Universities, Chengdu 610039, China; 3. Jiangsu Kailai Steel Tube Co. Ltd, Huaian 211712, China)
Blended and layered PBT/IFR composites were prepared by melting blending and compression molding technology. The layered PBT/IFR composites has three layers flame retardant structure,the middle layer is non flame retardant layer (pure PBT),two outer layers are flame retardant layers (PBT/IFR). The flammability,mechanical properties of the two composites were analyzed by the UL 94 vertical combustion,limiting oxygen index (LOI),tensile and impact properties test. The results show that compared with the blended composites,the flame retardancy of the layered composites is more promoted,and although the mechanical properties of the layered composites are lower than those of the blended composites at low IFR content,with increasing IFR content,the decline of the mechanical properties of the former is less. When the ratio of layer thickness of the flame retardant layer/non flame retardant layer/flame retardant layer is 1.5 mm/1 mm/1.5 mm ( the mass fraction of IFR is 22.5%),the tensile strength,elongation at break and impact strength of the layered composites are equal to the blended composites with the same content of IFR,the flame retardancy is equal to the blended composites with 30% IFR,the UL 94 flame retardant rating reaches V-0 and the LOI value increases to 24.4%. These suggest that using the controllable constrained layered flame retardant structure,the flame retardancy of PBT/IFR composite can be greatly promoted with less addition of IFR and the decline of mechanical properties are reduced.
intumescent flame retardant;poly(butylene terephthalate);layered flame retardant structure;mechanical property
TQ327.7
A
1001-3539(2016)08-0026-05
10.3969/j.issn.1001-3539.2016.08.006
*四川省科技廳應(yīng)用基礎(chǔ)項(xiàng)目(2015JY0010),高分子材料工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(四川大學(xué))開(kāi)放課題項(xiàng)目(2014-4-35),西華大學(xué)自然科學(xué)重點(diǎn)基金項(xiàng)目(Z1520105,Z1420104),汽車(chē)高性能材料及成形技術(shù)省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題項(xiàng)目(szjj2015-089),西華大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目(ycjj2015112),西華大學(xué)“西華杯”大學(xué)生科技創(chuàng)新登峰項(xiàng)目(2016034),江蘇省創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃資助項(xiàng)目
聯(lián)系人:陳寶書(shū),博士,副教授,主要從事高分子阻燃復(fù)合材料,高分子復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能研究
2016-05-10