倪敏軒，湯曉斌，張?jiān)?，陳托，陳達(dá)（南京航空航天大學(xué)核科學(xué)與工程系，南京 210016 ）

材料與應(yīng)用

可快速固化、阻燃聚氨酯復(fù)合屏蔽材料的制備及性能*

倪敏軒，湯曉斌，張?jiān)?，陳托，陳達(dá)
（南京航空航天大學(xué)核科學(xué)與工程系，南京 210016 ）

針對(duì)核設(shè)施退役過(guò)程中可能存在對(duì)設(shè)施內(nèi)部放射性預(yù)估不當(dāng)而導(dǎo)致在解體去污過(guò)程中輻射量超標(biāo)的緊急情況，采用實(shí)驗(yàn)室一步成型法制備了一種可快速固化的阻燃聚氨酯復(fù)合屏蔽材料，研究了屏蔽填料（氧化鎢）及阻燃填料（硼酸鋅）的總含量對(duì)材料固化時(shí)間、微觀結(jié)構(gòu)、密度、壓縮強(qiáng)度、阻燃性能及屏蔽性能的影響。結(jié)果表明，雙組分聚氨酯混合體系的乳白時(shí)間受填料含量變化的影響較小，而表干時(shí)間隨填料含量增大先減小后增大，但仍保持較快的固化速度；填料主要分布在泡孔孔壁中，隨著填料含量的增加，材料的泡孔逐漸細(xì)化；材料的密度隨填料含量增加逐漸變大而壓縮強(qiáng)度逐漸減?。粯O限氧指數(shù)隨著硼酸鋅含量增加逐漸提高；不同γ射線能量下射線的透射率隨填料含量增加逐漸減小，但是隨著射線能量增強(qiáng)材料屏蔽性能逐漸減弱，在相同能量下，增加材料的厚度可以有效改善其屏蔽性能。當(dāng)氧化鎢和硼酸鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%和20%時(shí)，該新型復(fù)合屏蔽材料具有較短的固化時(shí)間和較好的阻燃及力學(xué)性能，在中低能射線輻照下具有較好的屏蔽性能，其在應(yīng)對(duì)核電站退役過(guò)程中保障工作人員輻照安全方面具有較大的應(yīng)用前景。

屏蔽材料；快速固化；聚氨酯；阻燃；壓縮強(qiáng)度

隨著核技術(shù)的日益廣泛應(yīng)用，特別是核能產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，核設(shè)施去污與放射性廢物處置成為未來(lái)必須面臨的難題和挑戰(zhàn)。在核設(shè)施退役工程中，需要對(duì)一些核設(shè)施進(jìn)行解體去污處理，達(dá)到解控水平后以供回收利用［1］。然而，由于在解體去污之前對(duì)設(shè)施內(nèi)部放射性預(yù)估不當(dāng)，可能導(dǎo)致在設(shè)施解體時(shí)對(duì)工作人員輻射劑量超標(biāo)。在這種情況下，需要采取一些最優(yōu)化的無(wú)約束補(bǔ)救措施。比如：封隔包容、覆蓋、就地固定等［2］。然而傳統(tǒng)的鉛屏蔽材料或具有柔性的屏蔽復(fù)合材料［3］很難與退役設(shè)施表面較好的貼合，且需要工作人員近距離的操作，不能有效的保障工作人員的輻射安全。為此，筆者擬研發(fā)一種可以進(jìn)行遠(yuǎn)距離噴射操作且快速固化的輻射屏蔽材料，在出現(xiàn)緊急情況下，可由工作人員實(shí)施遠(yuǎn)程噴射工作；液態(tài)屏蔽材料到達(dá)退役設(shè)施表面后可以迅速固化對(duì)其進(jìn)行有效的覆蓋屏蔽，以達(dá)到有效的隔離防護(hù)，該類屏蔽材料的研發(fā)對(duì)于保障核電從業(yè)人員的輻照安全以及維持退役工作的正常有序進(jìn)行具有重大意義。

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1主要原料

聚醚403：羥值770～800 mg KOH/g，黏度35 000～45 000 mPa·s，常州中亞化工有限公司；

聚醚4110：羥值430～450 mg KOH/g，黏度2 500～3 000 mPa·s，連云港邁佳化工有限公司；

泡沫穩(wěn)定劑：二甲基硅油，南京鑫葉高分子科技有限公司；

催化劑：含二月硅酸二丁基錫與改性二甲氨基乙基醚的復(fù)合催化劑，南京鑫葉高分子科技有限公司；

液態(tài)含磷阻燃劑：CR-170，磷含量≥18%，南京鑫葉高分子科技有限公司；

聚合二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）：PM-200，煙臺(tái)萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司；

氧化鎢：分析純，粒徑2～10 μm，廣東滃江化學(xué)試劑有限公司；

硼酸鋅：分析純，1～2 μm，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。

1.2主要儀器與設(shè)備

真空干燥箱：RT10型，南京科爾儀器設(shè)備有限公司；

真空攪拌機(jī)：ZKJ-3型，上海楚柏實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司；

精密增力電動(dòng)攪拌器：JJ-1型，常州國(guó)華電器有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JSM-7500型，日本電子株式會(huì)社；

萬(wàn)能電子試驗(yàn)機(jī)：ETM105D型，深圳萬(wàn)測(cè)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；

極限氧指數(shù)（LOI）儀：ZR-01型，青島山紡儀器有限公司；

NaI探測(cè)器：Model 296型，美國(guó)ORTEC公司。

1.3配方設(shè)計(jì)

聚氨酯泡沫材料主要由聚醚多元醇與異氰酸酯在發(fā)泡劑、催化劑、泡沫穩(wěn)定劑的配合下快速發(fā)泡反應(yīng)固化而得到，主要涉及到的反應(yīng)有：

發(fā)泡反應(yīng)：2R—NCO+H2O→RNHCONHR +CO2

凝膠反應(yīng)：R—NCO+R1—OH→RNHCOOR1

反應(yīng)固化過(guò)程中添加一些胺類和有機(jī)錫類催化劑可控制發(fā)泡、凝膠反應(yīng)，并可通過(guò)控制其用量來(lái)控制反應(yīng)速率［4］。筆者為了研發(fā)一種快速固化的屏蔽復(fù)合材料，一方面需要其具有較好的輻射屏蔽性能，材料的發(fā)泡倍率相應(yīng)需要降低；另一方面材料需要具有較合理的固化時(shí)間：前期具有較慢的乳白時(shí)間，方便均勻混合；后期需要具有較快的凝膠、表干時(shí)間，可以縮短工作人員的受輻照時(shí)間以保障人身安全。因此，最終確定通過(guò)不添加發(fā)泡劑以及發(fā)泡催化劑來(lái)降低材料的發(fā)泡倍率，而選擇具有較高活性的凝膠催化劑和延時(shí)催化劑的復(fù)配催化體系，來(lái)實(shí)現(xiàn)合理、快速固化的性能，設(shè)計(jì)的聚氨酯基體材料配方為：聚醚4110 70份、聚醚403 10份、含磷阻燃劑20份、二甲基硅油1份、復(fù)合催化劑2份、聚合MDI 103份。

相較于傳統(tǒng)的鉛屏蔽材料，鎢具有更好的γ射線屏蔽效果，而且鎢的生理毒性較小［5］，所以采用含有鎢元素的氧化鎢粉末顆粒作為屏蔽填料來(lái)提高復(fù)合屏蔽材料的屏蔽性能。

聚氨酯泡沫塑料屬于易燃材料，未添加阻燃劑的材料LOI只有17%［6］左右，為了適應(yīng)核電站復(fù)雜的退役環(huán)境，需要提高其阻燃性能。硼酸鋅具有無(wú)毒、抑煙、阻燃［7］的特點(diǎn)，是一種高效環(huán)保的阻燃劑，此外其與很多阻燃劑具有良好的協(xié)同阻燃效應(yīng)，因此選取含磷液態(tài)阻燃劑與固態(tài)硼酸鋅粉末復(fù)配使用來(lái)提高復(fù)合屏蔽材料阻燃性能。復(fù)合屏蔽材料的各組分配比設(shè)計(jì)如表1所示。

表1　聚氨酯復(fù)合屏蔽材料的各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)　%

1.4試樣制備

根據(jù)聚氨酯基體材料配方將聚醚403、聚醚4110、催化劑、二甲基硅油、液態(tài)阻燃劑等按計(jì)量混合，用真空攪拌機(jī)攪拌均勻至無(wú)分層作為A組分備用；選取等量的聚合MDI 作為B組分；然后將氧化鎢、硼酸鋅粉末放在真空干燥箱中于120℃下真空干燥除濕1 h，室溫下冷卻；為防止攪拌產(chǎn)生空氣影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用真空攪拌機(jī)分別將等量的粉末填料融入A，B組分中，并攪拌混合均勻。最后采用實(shí)驗(yàn)室一步成型法將混有填料的A，B組分按1∶1的比例在精密增力攪拌器下以2 500 r/min的轉(zhuǎn)速高速均勻混合5 s后倒入模具中固化成型。

1.5測(cè)試與表征

聚氨酯發(fā)泡固化過(guò)程中主要有3個(gè)時(shí)間參數(shù)，分別是乳白時(shí)間，凝膠時(shí)間，表干時(shí)間［8-9］。乳白時(shí)間：從雙組分開(kāi)始混合到混合體系開(kāi)始乳白變色的時(shí)間；凝膠時(shí)間：從雙組分開(kāi)始混合到混合體系開(kāi)始發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間；表干時(shí)間：從雙組分開(kāi)始混合到材料表面不出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象的時(shí)間。由于實(shí)驗(yàn)中聚氨酯反應(yīng)較快，凝膠時(shí)間相對(duì)較難判斷，所以主要記錄反應(yīng)過(guò)程中乳白時(shí)間與表干時(shí)間，使用秒表進(jìn)行測(cè)量。

使用SEM觀察復(fù)合屏蔽材料的微觀形態(tài)，采用圖像軟件進(jìn)行表觀形貌成像處理，并對(duì)泡孔結(jié)構(gòu)、尺寸以及填料的分布進(jìn)行觀察分析。

表觀密度按GB/T 6434-2009測(cè)試。

壓縮性能按GB/T 8813-2008測(cè)試，壓縮加載速率為5 mm/min。

LOI按GB/T 2406.2-2009測(cè)試。

采用NaI探測(cè)器以及238Pu （99，152 keV），137Cs （662 keV），60Co （1 173 keV）放射源對(duì)材料的輻射屏蔽性能進(jìn)行測(cè)試，將放射源置于鉛屏蔽內(nèi)，通過(guò)準(zhǔn)直器后照射到試樣上，試樣厚度為3 cm，并通過(guò)對(duì)3 cm等厚度試樣疊加的方法，分別測(cè)試了厚度為3，6，9 cm材料的屏蔽性能，其測(cè)試裝置示意圖如圖1所示。

圖1　輻射屏蔽性能測(cè)試裝置示意圖

2　結(jié)果與討論

2.1發(fā)泡固化時(shí)間分析

以氧化鎢和硼酸鋅作為復(fù)合屏蔽材料中的功能填料，研究了其含量對(duì)室溫下復(fù)合屏蔽材料乳白時(shí)間和表干時(shí)間的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，乳白時(shí)間隨著填料含量的增加沒(méi)有太大的變化，穩(wěn)定在20 s左右，說(shuō)明復(fù)合屏蔽材料中兩種組分在填充填料后還具有較好的相容性，流動(dòng)性能好，容易混合均勻。表干時(shí)間隨著填料含量的增加先下降后上升，在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%時(shí)取得最小值27 s，隨后逐漸變大，在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)取得最大值36 s。由于復(fù)合催化劑通過(guò)二月硅酸二丁基錫與改性二甲氨基乙基醚復(fù)配而成，而改性二甲氨基乙基醚為胺催化劑，其活性隨著堿性的氧化鎢填料的加入變強(qiáng)，故強(qiáng)化了材料的凝膠反應(yīng)，縮短了表干時(shí)間。但隨著填料含量的增大，填料對(duì)高分子鏈運(yùn)動(dòng)的阻礙作用越來(lái)越明顯，從而降低了反應(yīng)速率，使表干時(shí)間變長(zhǎng)?？傮w上看，雖然填料的融入使表干時(shí)間有所延長(zhǎng)，但是材料依然具有較短的固化時(shí)間。

圖2　不同填料含量復(fù)合屏蔽材料的乳白時(shí)間和表干時(shí)間

2.2微觀形貌表征

以填料含量分別為0%，33%，60%的復(fù)合屏蔽材料為例，使用SEM對(duì)其微觀形貌進(jìn)行表征分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，雖然實(shí)驗(yàn)中未添加發(fā)泡劑，但是從圖中依然可以看到許多均勻泡孔，這可能是所使用的聚醚多元醇以及阻燃劑中含有水分導(dǎo)致的。表2為由圖3計(jì)算得到的泡沫孔徑的平均值?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著填料含量的增多，復(fù)合屏蔽材料的孔徑逐漸變細(xì)且均勻，平均孔徑逐漸減小。這主要是細(xì)粒徑的粉末填料在反應(yīng)固化過(guò)程中起了額外的核化作用，使成核率大大增加，細(xì)化了泡沫。圖中箭頭位置即為孔壁，可見(jiàn)隨著泡沫被細(xì)化，孔壁逐漸變薄。填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)60%時(shí)，填料對(duì)泡沫的細(xì)化效果變得不明顯。圖4為高放大倍數(shù)下填料在復(fù)合屏蔽材料中的分布形貌。由圖4a可以看到粒徑較大且呈片狀的為氧化鎢顆粒，粒徑較小的為硼酸鋅顆粒。填料分散較為均勻，主要分布于孔壁上。由于泡沫體固化成型過(guò)程中的排液作用［10］使填料趨向于泡孔的交界處（圖中圓圈標(biāo)記處）。隨著填料含量的增加，泡孔交界處出現(xiàn)少量團(tuán)聚（圖4b中圓圈標(biāo)記處）。

圖3　不同填料含量的復(fù)合屏蔽材料SEM照片及泡孔直徑分布圖

表2　不同填料含量的復(fù)合屏蔽材料的平均孔徑　μm

圖4　填料在復(fù)合屏蔽材料中的分布圖（放大倍數(shù)500）

2.3力學(xué)性能研究

對(duì)填充不同含量填料的復(fù)合屏蔽材料的密度以及壓縮性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖5所示。聚氨酯基體材料的密度為260.4 kg/m3，隨著填料含量的增加，復(fù)合屏蔽材料的密度逐漸增大，在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)取得最大值445.76 kg/m3。復(fù)合屏蔽材料的壓縮強(qiáng)度隨著填料含量的增加逐漸下降，在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到33%后，下降速率減緩，超過(guò)51%后進(jìn)一步變差。填料含量較少時(shí)由于填料細(xì)化了泡孔結(jié)構(gòu)，使泡孔壁變薄，復(fù)合屏蔽材料的抗壓能力變差，壓縮強(qiáng)度變小。在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，由于填料含量較大，在泡孔交界處容易形成團(tuán)聚，團(tuán)聚破壞了基體材料的連續(xù)性，使壓縮強(qiáng)度進(jìn)一步變差。但是，由于制備的聚氨酯復(fù)合屏蔽材料非用于承受重負(fù)載結(jié)構(gòu)，壓縮性能高于100 kPa即可滿足要求，故從圖5的數(shù)據(jù)可以認(rèn)為即使當(dāng)填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，材料仍具有較好的力學(xué)性能。

圖5　不同填料含量下復(fù)合屏蔽材料的密度及壓縮強(qiáng)度

2.4阻燃性能研究

填充不同含量填料的復(fù)合屏蔽材料在室溫下的LOI如表3所示。聚氨酯泡沫材料為易燃高分子材料，在未添加阻燃劑的情況下，LOI一般只有17%左右，將液態(tài)含磷阻燃劑CR-170加入聚氨酯基體材料中，可使LOI提高到22.5%。添加硼酸鋅等填料后LOI進(jìn)一步提高，在硼酸鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)LOI為27.5%，已接近難燃材料的標(biāo)準(zhǔn)，由此可見(jiàn)硼酸鋅與CR-170有良好的協(xié)同阻燃效果。

表3　不同填料含量下復(fù)合屏蔽材料的LOI

2.5輻射屏蔽性能研究

對(duì)新型復(fù)合屏蔽材料的γ射線屏蔽性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖6所示。采用γ射線的透射比I/ I0來(lái)評(píng)估復(fù)合材料的屏蔽性能，I是透射射線的能量，I0是入射射線的能量。而I與I0滿足如下關(guān)系：I=I0exp［-μ，x］。其中μ為線性衰減系數(shù)，x為材料的厚度。對(duì)不同厚度下材料的屏蔽性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖7所示。

圖6　不同能量下3cm厚的聚氨酯復(fù)合屏蔽材料的屏蔽性能

圖7　不同能量下不同厚度復(fù)合屏蔽材料的屏蔽性能

由圖6可以看出，不同能量下材料的屏蔽性能隨著填料含量的增加逐漸變強(qiáng)。在材料厚度為3 mm，填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，能量為99，152，662，1 173 keV的γ射線透過(guò)率分別為15%，54.68%，86.84%，92.68%。由此可見(jiàn)厚度為3 cm的試樣在中低能射線輻照下，仍具有較好的屏蔽性能。但是隨著能量的升高，在射線能量達(dá)到662 keV后屏蔽性能逐漸變差。從圖7可以看到，在不同能量下隨著材料厚度的增加，γ射線的透射率逐漸減小，屏蔽性能有所提高，故在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)于較高能量的γ射線可以通過(guò)提高材料的厚度對(duì)其進(jìn)行有效的屏蔽防護(hù)，保障工作人員的輻照安全。

3　結(jié)論

（1）聚氨酯復(fù)合屏蔽材料的乳白時(shí)間隨填料含量增加無(wú)明顯變化，表明雙組分混合體系在填充填料后仍具有較好相容性；表干時(shí)間隨填料含量增加呈先下降后增大的趨勢(shì)，當(dāng)填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，表干時(shí)間最大為36 s，仍保持了較快的固化速度。

（2）填料的加入有效細(xì)化了聚氨酯的泡孔結(jié)構(gòu)；填料主要分布在聚氨酯泡孔的孔壁交界處，隨著填料總含量增加有少量團(tuán)聚出現(xiàn)。

（3）填料的加入有效提高了復(fù)合屏蔽材料的密度，但降低了材料的壓縮強(qiáng)度。

（4）硼酸鋅與含磷阻燃劑CR-170具有良好的協(xié)同阻燃效果，在其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)LOI達(dá)到27.5%。

（5）在不同能量下隨著填料含量增加復(fù)合材料屏蔽效果逐漸增強(qiáng)；復(fù)合材料的屏蔽性能隨著射線能量增強(qiáng)逐漸減弱，但是在相同能量下，增加復(fù)合材料的厚度可以有效改善材料的屏蔽性能，故實(shí)際應(yīng)用中可以采取增加復(fù)合材料的噴射厚度來(lái)提高其對(duì)不同射線的有效屏蔽率。

（6）當(dāng)氧化鎢和硼酸鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%和20%時(shí)，制備的復(fù)合屏蔽材料有較短的固化時(shí)間、較好的阻燃及力學(xué)性能，在中低能射線輻照下具有較好的屏蔽性能，其在核設(shè)施退役檢修過(guò)程中具有較大的應(yīng)用前景。

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Preparation and Performance of Fast-curing，F(xiàn)lame-retardant Shielding Composites Based on Polyurethane

Ni Minxuan， Tang Xiaobin， Zhang Yun， Chen Tuo， Chen Da
（Department of Nuclear Science and Engineering， Nanjing University of Aeronautics and Astronautics， Nanjing 210016， China）

During the decommissioning of nuclear facilities，if the radioactivity of the waste was evaluated improperly，the radiation dose the workers received would exceed the standard when the facilities were under the process of cutting and dismantling，so a new type fast-curing，flame-retardant shielding composites based on polyurethane were prepared with the shielding filler of WO3and flame-retardant of Zinc borate （ZB） through one-step，laboratory-scale method. The effects of the content of the two fillers on curing time，microstructure，density，compressive strength，flame-retardant property，and γ-ray-shielding performance of the composites were studied. The results show that the cream time of two-component polyurethane blending system is stable and the tackfree time decreases first and then increases with the increase of fillers content，but faster curing speed is still kept. The fillers mainly exist in the cell wall，as the fillers content increases，the cell size is decreased，the density increases and the compressive strength decreases. The limiting oxygen index （LOI） increases as the ZB content increases. The γ-ray transmittance at different energies decreases as the WO3filler content increases. However，the shielding performances of the composites become bad with the γ-ray energy increasing. But under the same energy，increasing the thickness of the composites can improve the shielding performances. When the mass fraction of WO3and ZB is 40% and 20% respectively，the new type shielding composite has short curing time，good flameretardant and mechanical properties，and has better γ-ray shielding performance under irradiation of medium-low γ-ray energy，it has a large potential application in protecting the workers from irradiation during the decommissioning of nuclear facilities.

shielding material；fast-curing；polyurethane；flame-retardant；compressive strength

TL99

A

1001-3539（2016）08-0001-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.08.001

*江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金項(xiàng)目（BY2014003-04），南京航空航天大學(xué)研究生創(chuàng)新基地開(kāi)放基金項(xiàng)目（kfjj20150608，kfjj20160604 ），江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程項(xiàng)目

聯(lián)系人：湯曉斌，博士，副教授，主要從事新型輻射屏蔽材料研發(fā)工作

2016-05-19