劉　涵，沈才洪，敖宗華，鄧　波，秦　輝，蔡小波，周海燕

（1.四川理工學(xué)院，四川自貢643000； 2.瀘州老窖集團(tuán)有限責(zé)任公司，四川瀘州646000；3.國(guó)家固態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川瀘州646000）

3種高粱的釀酒工藝參數(shù)研究

劉涵1，沈才洪2，3，敖宗華2，3，鄧波2，3，秦輝2，蔡小波2，周海燕1

（1.四川理工學(xué)院，四川自貢643000； 2.瀘州老窖集團(tuán)有限責(zé)任公司，四川瀘州646000；3.國(guó)家固態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川瀘州646000）

以糊化率為指標(biāo)，對(duì)山西高粱、澳大利亞高粱、內(nèi)蒙古高粱的潤(rùn)糧條件、粉碎度、蒸糧時(shí)間分別進(jìn)行了研究，確定了3種高粱的潤(rùn)糧工藝、粉碎度、蒸糧時(shí)間。

高粱； 潤(rùn)糧； 蒸糧； 白酒

高粱，又稱蜀黍，因其高淀粉含量而成為釀酒的主要原料，我國(guó)的茅臺(tái)、五糧液、瀘州老窖、汾酒等名酒都是以高粱為主要原料釀制而成［1］。不同品種的高粱支鏈淀粉含量、物理特性差異較大［2］，這種理化品質(zhì)的差別導(dǎo)致所釀白酒產(chǎn)量及風(fēng)味有所不同［3］。我國(guó)北方高粱多為雜交粳高粱，四川高粱多為糯質(zhì)高粱［4］，淀粉組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的不同使其具有不同的糊化特性［5］，糯高粱吸水量小、吸水快、糊化溫度高、吸水膨脹率小［6］，北方高粱的吸水率、糊化率等2項(xiàng)指標(biāo)均低于糯高粱［7］。研究不同高粱的工藝參數(shù)對(duì)我國(guó)釀酒業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

本研究以山西高粱、內(nèi)蒙古高粱和澳大利亞高粱為原料，拌和同一批出窖糟醅，經(jīng)不同工藝潤(rùn)糧蒸糧，以糊化率及出甑糟醅感官為指標(biāo)，研究這3種高粱的釀酒工藝參數(shù)，為生產(chǎn)中不同來(lái)源高粱釀酒工藝的調(diào)整提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料、試劑及儀器

1.1.1原料

高粱來(lái)源：內(nèi)蒙古高粱、山西高粱、澳大利亞高粱。

1.1.2儀器

水浴鍋（上海一恒科技有限公司）；pH計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；精密電子天平（梅特勒-托利多儀器公司），等。

1.1.3試劑

斐林試劑溶液（國(guó)標(biāo)）；0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液；0.1 mol/L氫氧化鈉溶液；200 g/L氫氧化鈉溶液；2%可溶性淀粉溶液；0.1 mol/L鹽酸；1∶4的鹽酸。

乙酸-乙酸鈉緩沖液：乙酸鈉6.7 g，冰乙酸2.6 mL，用蒸餾水溶解定容至1000 mL。

糖化酶液：稱取20 g酶（酶活50000 U/g），溶解于500 mL乙酸-乙酸鈉緩沖液中。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1測(cè)定原理

取待測(cè)定出甑糟醅稱等重2份，編號(hào)分別為A、B，加適量水，A樣直接加糖化酶液糖化，B樣加鹽酸酸解。分別測(cè)A樣、B樣的還原糖含量，A樣與B樣的還原糖比值即為該樣品的糊化率。

1.2.2糊化率測(cè)定方法

用研缽將出甑糟醅中高粱顆粒研磨至爛，準(zhǔn)確稱取2份，各10.00 g，分別標(biāo)記為A樣和B樣。A樣用0.1 mol/L鹽酸調(diào)pH值4.4～4.6，加入1.00 g酶粉，100 mL水，放入55℃恒溫水浴鍋糖化4 h，糖化液在電爐上煮沸2 min滅活，搖勻靜置，冷卻后，取上清液5 mL稀釋10倍，取5 mL用斐林試劑法測(cè)定還原糖CA；B樣加入100 mL 1∶4的鹽酸，微沸回流30 min，過(guò)濾定容至250 mL，搖勻，取10 mL 至100 mL容量瓶中，用200 g/L NaOH中和至微酸性，定容，搖勻，取5 mL用斐林試劑法測(cè)定還原糖CB。

1.2.3計(jì)算方法

式中：CA——A樣稀釋液所測(cè)得的含糖量；

CB——B樣稀釋液所測(cè)得的含糖量；

m——A樣稀釋倍數(shù)；

n——B樣稀釋倍數(shù)。

1.3釀酒工藝參數(shù)對(duì)3種高粱糊化率的影響

1.3.1潤(rùn)糧工藝對(duì)糊化率的影響

1.3.1.1潤(rùn)糧水用量對(duì)糊化率的影響

固定高粱用量、糠殼用量，固定潤(rùn)糧水水溫、潤(rùn)糧時(shí)間、蒸糧時(shí)間，采用同一窖的出窖糟醅，潤(rùn)糧水用量分別為20%、40%、60%、80%、90%、100%，測(cè)定出甑糟醅糊化率，感官評(píng)價(jià)出甑糟醅。

1.3.1.2潤(rùn)糧水溫度對(duì)糊化率的影響

固定高粱用量、糠殼用量、潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧時(shí)間、蒸糧時(shí)間等參數(shù)，采用同一窖的出窖糟醅，潤(rùn)糧水溫度分別為20℃、40℃、60℃、80℃、90℃、100℃，測(cè)定出甑糟醅糊化率，感官評(píng)價(jià)出甑糟醅。

1.3.1.3潤(rùn)糧時(shí)間對(duì)糊化率的影響

固定高粱用量、糠殼用量、潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧水溫度、蒸糧時(shí)間等參數(shù)，采用同一窖的出窖糟醅，潤(rùn)糧時(shí)間分別為20 min、40 min、60 min、80 min、100 min、120 min，測(cè)定出甑糟醅糊化率，感官評(píng)價(jià)出甑糟醅。

1.3.2粉碎度對(duì)糊化率的影響

相同潤(rùn)糧條件，相同蒸糧時(shí)間，不同粉碎度（過(guò)10目篩占比10%、30%、50%），測(cè)定出甑糟醅糊化率，感官評(píng)價(jià)出甑糟醅。

1.3.3蒸糧時(shí)間對(duì)糊化率的影響

相同潤(rùn)糧條件，相同粉碎度，不同蒸糧時(shí)間（20 min、40 min、60 min、80 min、100 min、120 min），測(cè)定出甑糟醅糊化率，感官評(píng)價(jià)出甑糟醅。

2　結(jié)果與分析

2.1釀酒工藝參數(shù)對(duì)3種高粱出甑糟醅糊化率及感官的影響

潤(rùn)糧水用量不同，3種高粱出甑糟醅糊化率曲線見(jiàn)圖1，感官結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1　3種高粱在不同潤(rùn)糧水用量的糊化率

表1　3種高粱在不同潤(rùn)糧水用量的感官

從圖1可以看出，隨著潤(rùn)糧水用量的增加，糊化率呈遞增趨勢(shì)。從表1可以看出，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱在潤(rùn)糧水為20%時(shí)有生心，40%時(shí)基本蒸透，60%和80%時(shí)蒸透無(wú)生心，且骨力較好，90%和100%時(shí)已經(jīng)糊化過(guò)度，骨力變差。澳大利亞高粱在潤(rùn)糧水為60%時(shí)基本蒸透無(wú)生心，90%和100%時(shí)蒸透，但由于含水量過(guò)高，骨力變差。綜合圖1和表1，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)要求，為進(jìn)一步確定合適的釀酒工藝參數(shù)，3種高粱潤(rùn)糧水用量選取50%、60%、70%3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

潤(rùn)糧水溫度不同，3種高粱出甑糟醅糊化率曲線見(jiàn)圖2，感官結(jié)果見(jiàn)表2。

圖2　3種高粱在不同潤(rùn)糧水溫度的糊化率

從圖2可以看出，隨著潤(rùn)糧水溫度的增加，糊化率呈遞增趨勢(shì)。從表2可以看出，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱在潤(rùn)糧水溫度為20～80℃時(shí)均無(wú)生心，且骨力好，90℃和100℃時(shí)骨力稍微變差。澳大利亞高粱在潤(rùn)糧水溫度為20℃時(shí)偶有生心，40～90℃時(shí)蒸透，骨力好，100℃時(shí)骨力稍有變差。實(shí)際生產(chǎn)中，使用冷凝器中冷凝水進(jìn)行潤(rùn)糧，水溫在85℃左右。從表2可看出，85℃時(shí)3種高粱均已無(wú)生心，且骨力好，從經(jīng)濟(jì)及實(shí)際生產(chǎn)操作考慮，潤(rùn)糧水溫度無(wú)需優(yōu)化。

表2　3種高粱在不同潤(rùn)糧水溫度的感官

潤(rùn)糧時(shí)間不同，3種高粱出甑糟醅糊化率曲線見(jiàn)圖3，感官結(jié)果見(jiàn)表3。

圖3　3種高粱在不同潤(rùn)糧時(shí)間的糊化率

表3　3種高粱在不同潤(rùn)糧時(shí)間的感官

從圖3可以看出，隨著潤(rùn)糧時(shí)間的延長(zhǎng)，糊化率呈遞增趨勢(shì)。從表3可以看出，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱在潤(rùn)糧時(shí)間為20 min時(shí)基本蒸透，40～120 min時(shí)蒸透無(wú)生心，且骨力好，結(jié)合圖3可知，此時(shí)糊化率并不高。澳大利亞高粱在潤(rùn)糧時(shí)間為80～120 min時(shí)完全蒸透無(wú)生心，骨力好，此時(shí)糊化率同樣不高。綜合圖3、表3，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱吸水快，所需潤(rùn)糧時(shí)間較短，澳大利亞高粱吸水率低，需較長(zhǎng)潤(rùn)糧時(shí)間。為進(jìn)一步確定合適的釀酒工藝參數(shù)，在保證骨力好的同時(shí)提高糊化率，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱潤(rùn)糧時(shí)間選取100 min、120 min、140 min 3個(gè)水平，澳大利亞高粱潤(rùn)糧時(shí)間選取120 min、140 min、160 min 3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

粉碎度不同，3種高粱出甑糟醅糊化率曲線見(jiàn)圖4，感官結(jié)果見(jiàn)表4。

圖4　3種高粱在不同粉碎度的糊化率

表4　3種高粱在不同粉碎度的感官

從圖4可看出，隨著粉碎度的增加，糊化率呈遞增趨勢(shì)。從表4可看出，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱在過(guò)10目篩占10%時(shí)偶有生心，澳大利亞高粱在過(guò)10目篩占10% 及30%時(shí)均未蒸透，3種高粱在過(guò)10目篩占50%時(shí)均無(wú)生心且骨力好，因此3種高粱均可以進(jìn)一步粉碎。綜合圖4、表4，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)要求，為進(jìn)一步確定合適的釀酒工藝參數(shù)，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱粉碎度選取過(guò)10目篩占30%、50%、70%3個(gè)水平，澳大利亞高粱粉碎度選取過(guò)10目篩占40%、60%、80%3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

蒸糧時(shí)間不同，3種高粱出甑糟醅的糊化率曲線見(jiàn)圖5，感官結(jié)果見(jiàn)表5。

從圖5可看出，隨著蒸糧時(shí)間的增加，糊化率呈遞增趨勢(shì)。從表5可看出，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱在蒸糧時(shí)間20 min時(shí)有生心，40 min、60 min和80 min時(shí)蒸透無(wú)生心，且骨力好，100 min和120 min時(shí)已經(jīng)糊化過(guò)度，骨力變差。澳大利亞高粱在蒸糧時(shí)間20～40 min時(shí)有生心，60～100 min時(shí)蒸透無(wú)生心，骨力好，120 min時(shí)骨力稍有變化。綜合圖5和表5，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)要求，考慮成本，山西高粱和內(nèi)蒙古高粱蒸糧時(shí)間選取40 min、50 min、60 min 3個(gè)水平，澳大利亞高粱選取蒸糧時(shí)間為60 min、70 min、80 min 3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

圖5　3種高粱在不同蒸糧時(shí)間的糊化率

表5　3種高粱在不同蒸糧時(shí)間的感官

從圖1—圖5還可以看出，在相同條件下，內(nèi)蒙古高粱糊化率最高，山西高粱次之，澳大利亞高粱最低，即在相同條件下，內(nèi)蒙古高粱最易糊化，山西高粱次之，澳大利亞高粱最不易糊化。從表1—表5可知，潤(rùn)糧水用量及蒸糧時(shí)間對(duì)出甑糟醅感官的影響較其他因素明顯，潤(rùn)糧水溫度對(duì)出甑糟醅感官影響較??；潤(rùn)糧時(shí)間及粉碎度對(duì)澳大利亞高粱的影響明顯大于山西高粱和內(nèi)蒙古高粱。

2.23種高粱的最佳釀酒工藝參數(shù)確定

根據(jù)前述實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定正交實(shí)驗(yàn)因素及水平，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)表見(jiàn)表6、表7。

表6　山西高粱和內(nèi)蒙古高粱正交實(shí)驗(yàn)因素表

表7　澳大利亞高粱正交實(shí)驗(yàn)因素表

2.2.1山西高粱

山西高粱正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析見(jiàn)表8。

由表8可以看出，影響山西高粱糊化率的主次因素為B＞D＞A＞C，即山西高粱糊化率受潤(rùn)糧水用量影響最大，其次是蒸糧時(shí)間、粉碎度，最小的是潤(rùn)糧時(shí)間。

表8　山西高粱正交實(shí)驗(yàn)分析表

由表8還可以看出，粉碎度、潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧時(shí)間及蒸糧時(shí)間對(duì)山西高粱糊化率均有顯著的影響。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知綜合評(píng)分最佳方案是A2B2C3D1，極差分析結(jié)果最佳方案為A2B3C2D1，對(duì)極差分析結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表9。

表9　驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（x±s，n=3）

由表9可以看出，綜合評(píng)分最佳方案與極差分析最佳方案糊化率相差較小，糟醅感官?zèng)]有差別，都蒸透且骨力好。生產(chǎn)中潤(rùn)糧在地面操作，70%的潤(rùn)糧水不便操作，在糊化率與感官均差別不大的情況下，選擇A2B2C3D1為最佳方案，即將山西高粱粉碎至過(guò)10目篩50%，60%的潤(rùn)糧水用量，潤(rùn)糧140 min，蒸糧40 min，在此方案下出甑糟醅骨力好，糊化度高，且便于車(chē)間操作，縮短蒸糧時(shí)間，降低成本，節(jié)約了能源。

山西高粱在潤(rùn)糧過(guò)程中吸水率高，易于糊化，且在潤(rùn)糧充分的情況下可以縮短蒸糧時(shí)間。

2.2.2內(nèi)蒙古高粱

內(nèi)蒙古高粱正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析見(jiàn)表10。

由表10可以看出，影響內(nèi)蒙古高粱糊化率的主次因素為B＞A＞D＞C，即內(nèi)蒙古高粱糊化率受潤(rùn)糧水用量影響最大，其次是粉碎度，影響相對(duì)較小的是蒸糧時(shí)間和潤(rùn)糧時(shí)間。

由表10還可以看出，粉碎度、潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧時(shí)間及蒸糧時(shí)間對(duì)內(nèi)蒙古高粱糊化率均有顯著的影響。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知綜合評(píng)分最佳方案是A2B2C3D1，極差分析結(jié)果最佳方案為A2B2C3D1，因此A2B2C3D1為最佳方案，即將內(nèi)蒙古高粱粉碎至過(guò)10目篩占50%，60%的潤(rùn)糧水用量，潤(rùn)糧140 min，蒸糧40 min，在此方案下出甑糟醅骨力好，糊化度高，且縮短了蒸糧時(shí)間，降低了成本。

表10　內(nèi)蒙古高粱正交實(shí)驗(yàn)分析表

內(nèi)蒙古高粱在潤(rùn)糧過(guò)程中吸水率高，易于糊化，因此潤(rùn)糧充分時(shí)蒸糧時(shí)間無(wú)需過(guò)長(zhǎng)，潤(rùn)糧水用量是影響內(nèi)蒙古高粱出甑糟醅糊化效果的重要因素。

2.2.3澳大利亞高粱

澳大利亞高粱正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析見(jiàn)表11。

表11　澳大利亞高粱正交實(shí)驗(yàn)分析表

由表11可以看出，影響澳大利亞高粱糊化率的主次因素為C＞A＞B＞D，即澳大利亞高粱的糊化率受潤(rùn)糧時(shí)間影響最大，其次是蒸糧時(shí)間，影響相對(duì)較小的是潤(rùn)糧水用量和粉碎度。

由表11還可以看出，粉碎度、潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧時(shí)間及蒸糧時(shí)間對(duì)澳大利亞高粱糊化率均有顯著的影響。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知綜合評(píng)分最佳方案是A3B2C1D3，極差分析結(jié)果最佳方案為A2B2C3D2，對(duì)極差分析結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表12。

表12　驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（x±s，n=3）

由以上結(jié)果可以看出，A2B2C3D2為最佳方案，即將澳大利亞高粱粉碎至過(guò)10目篩占60%，60%的潤(rùn)糧水用量，潤(rùn)糧160 min，蒸糧70 min，在此方案下出甑糟醅骨力好，糊化度高。

澳大利亞高粱在潤(rùn)糧過(guò)程中吸水率低，不易糊化，因此潤(rùn)糧時(shí)間及蒸糧時(shí)間是影響澳大利亞高粱出甑糟醅糊化效果的重要因素，因此在潤(rùn)糧充分的情況下其蒸糧時(shí)間要長(zhǎng)于山西高粱和內(nèi)蒙古高粱。

3　結(jié)論

3種高粱的糊化率均與潤(rùn)糧水用量、潤(rùn)糧水溫度、潤(rùn)糧時(shí)間、粉碎次數(shù)、蒸糧時(shí)間成正相關(guān)。

對(duì)山西高粱糊化效果的影響因素依次是潤(rùn)糧水用量＞蒸糧時(shí)間＞粉碎度＞潤(rùn)糧時(shí)間，最佳工藝條件為：粉碎度為過(guò)10目篩占50%，60%的潤(rùn)糧水用量潤(rùn)糧140 min，蒸糧40 min。

對(duì)內(nèi)蒙古高粱糊化效果的影響因素依次是潤(rùn)糧水用量＞粉碎度＞蒸糧時(shí)間＞潤(rùn)糧時(shí)間，最佳工藝條件為：粉碎度為過(guò)10目篩占50%，60%的潤(rùn)糧水用量潤(rùn)糧140 min，蒸糧40 min。

對(duì)澳大利亞高粱糊化效果的影響因素依次是潤(rùn)糧時(shí)間＞粉碎度＞潤(rùn)糧水用量＞蒸糧時(shí)間，最佳工藝條件為：粉碎度為過(guò)10目篩占60%，60%的潤(rùn)糧水用量潤(rùn)糧160 min，蒸糧70 min。

［1］宋仁本，盧峰，盧慶善，等.我國(guó)高粱生產(chǎn)演變及發(fā)展前景分析［J］.雜糧作物，2002，22（4）：216-218.

［2］曹新莉.原料與釀酒［J］.釀酒科技，2002（4）：53-54.

［3］袁蕊，敖宗華，劉小剛，等.南北方幾種高粱釀酒品質(zhì)分析［J］.釀酒科技，2012（12）：33-36.

［4］唐玉明.粳糯高粱的釀酒工藝參數(shù)研究［J］.釀酒科技，2000（6）：44-46.

［5］袁蕊，敖宗華，丁海龍.不同品種高粱糊化特性研究［J］.糧食與油脂，2011（8）：26-27.

［6］丁國(guó)祥，戴清炳，曾慶曦，等.不同淀粉結(jié)構(gòu)高粱籽粒的釀酒工藝參數(shù)研究［J］.綿羊農(nóng)專學(xué)報(bào)，1996，13（4）：4-5.

［7］何誠(chéng)，丁海龍，楊平，等.南北釀酒高粱蒸煮品質(zhì)研究［J］.釀酒科技，2012（8）：68-70.

Technical Parameters of 3 Kinds of Liquor-Making Sorghum

LIU Han1，SHEN Caihong2，3，AO Zonghua2，3，DENG Bo2，3，QIN Hui2，CAI Xiaobo2and ZHOU Haiyan1
（1.Sichuan University of Science and Engineering，Zigong，Sichuan 643000；2.Luzhou Laojiao Group Co.Ltd.，Luzhou，Sichuan 646000；3.National Engineering Technology Research Center of Solid-state Brewing，Luzhou，Sichuan 646000，China）

In this study，the technical parameters of 3 kinds of liquor-making sorghum（Shanxi sorghum，Australian sorghum and Inner Mongolian sorghum），including sorghum moisturizing conditions，comminution degree，and sorghum steaming time were studied respectively and the best technical conditions were summed up with gelatinization rate as the evaluating index.

sorghum；grain moisturizing；grain steaming；Baijiu

TS262.3；TS61.2；TS261.4

A

1001-9286（2016）08-0028-05

10.13746/j.njkj.2015093

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目“優(yōu)質(zhì)高粱高效生產(chǎn)技術(shù)研究與示范”（2014BAD07B02）。

2015-03-10；

2015-05-11

劉涵（1988-），女，在讀碩士研究生，主要從事釀酒技術(shù)生產(chǎn)研究。

敖宗華（1971-），男，博士，碩士生導(dǎo)師，正高級(jí)工程師，發(fā)表學(xué)術(shù)論文數(shù)十篇。

優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間：2016-06-29；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160629.1338.006.html。