張學義柴軍紅付婷婷

（1.黑龍江省林副特產研究所，牡丹江　157011；2.牡丹江師范學院，黑龍江　牡丹江　157011）

橡實淀粉加工技術研究*

張學義1柴軍紅2付婷婷1

（1.黑龍江省林副特產研究所，牡丹江157011；2.牡丹江師范學院，黑龍江牡丹江157011）

采用循環(huán)樹脂吸附法對橡實淀粉的提取工藝進行優(yōu)化，對橡實淀粉提取過程中脫苦脫色等關鍵技術進行了試驗研究，以期為橡實淀粉的生產及橡子資源的綜合利用提供參考依據。

橡實淀粉；加工技術；脫苦脫色

橡實在我國很早就有“木糧”、“木玉米”之稱，是我國一種良好的，并且可以開發(fā)利用的野生經濟植物資源。我國每年可以產橡子1000萬t，僅云南省就可產10萬t，黑龍江可產60萬t。隨著人們對橡子的不斷研究和認識，橡子的各種優(yōu)良特性和營養(yǎng)價值逐步被人們所接受。不同品種橡子仁含有淀粉50.6%～70%，蛋白質11.7%～16.8%，脂肪2.1%～3.6%，灰分1.3%～2.2%，單寧l0.2%～14.1%；橡殼里還含有大量的色素和單寧等成分。橡子中鋅、鐵含量略低于玉米和高粱，但鉀、鈣、鈉、鎂、鈷、錳的含量均高于玉米和高粱。

橡子淀粉是目前較為主要的橡子加工產品，生產中多采用濕法工藝，大多仍采用傳統的水洗濕法工藝技術，產品中單寧及蛋白等雜質含量比較高，難以達到出口要求；同時產品的產率和產量較低，加工周期長、耗時多，用水量及廢水產生量大，易造成環(huán)境污染。脫去單寧和蛋白，是加工中的關鍵技術之一，也是目前橡子淀粉加工技術研究的熱點和重點。本試驗采用循環(huán)樹脂吸附法對橡子淀粉的提取工藝進行優(yōu)化，以期為橡子淀粉的生產及橡子資源的綜合利用提供理論支持。

1材料與方法

1.1材料及儀器

橡子：黑龍江地區(qū)采摘（為蒙古櫟橡子）。

試劑：檸檬酸鐵（AR，上海國藥集團），二甲基甲酰胺（AR，上海國藥集團），甲醇（AR，天津大茂化學試劑廠），鞣酸（AR，天津大茂化學試劑廠），淀粉酶（AR，山東蘇柯漢生物工程股份有限公司）；對照橡實淀粉（購自牡丹江市場）。

主要儀器：AAS-600原子吸收光譜儀（美國PE公司）；AFS-8200原子熒光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；T6紫外可見分光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；SKD-800自動凱氏定氮儀（上海旦鼎有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1橡子淀粉純化工藝

將傳統方法與循環(huán)方法進行對比，在常規(guī)水浸提法、超聲波輔助水浸提法、化學溶劑法和循環(huán)樹脂水浸提法之間討論方法上的差異，通過試驗，選擇最佳工藝。工藝流程見圖1。

圖1　工藝流程

提取方法：應用比較試驗，采用正交試驗設計。在單因素試驗的基礎上，選擇溫度、轉速、提取時間、固液比為參試因子，以丹寧去除率為指標，設計L9（34）正交試驗（表1）。每組試驗平行3次，取平均值。

表1　正交試驗因素與水平

1.2.2蛋白、脂肪殘留檢測方法

脂肪、蛋白等依據標準GB/T5511-2008和GB/T5009.6-2003第二法進行檢測。

樣品檢測：將提取液回收溶解，濃縮至原體積的1/8，加無水乙醇至60%以上，靜置24 h，離心，冷凍干燥，取適量熱水超聲溶解，定容于100 mL容量瓶中，移取1 mL上清，依法檢測。

1.2.3丹寧測定

以單寧酸作為標準品，用75%的二甲基甲酰胺溶液將其分別稀釋成0、0.001、0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 g/mL的標準系列溶液，分別移取1 mL于試管中，并依次準確加入5 mL水、1 mL 3.5 g/L檸檬酸鐵銨溶液、1 mL 8.0 g/L氨溶液，振蕩搖勻，室溫避光靜置10 min。將其倒入比色皿中，用分光光度計于波長525 nm處測定吸光度值；同時以水作為空白對照。標準曲線

1.2.4橡子淀粉的理化特性表征

1.2.4.1淀粉溶解度與膨脹性

稱取0.3 g樣品（干基），放入預稱重的2 mL離心管中，加入30 mL去離子水后，一定溫度下，在恒溫水浴鍋中震蕩30 min；冷卻至室溫后4 000 r/min離心15 min，將上清溶液移入另一已稱重的稱量盒中，（100±1）℃烘干至恒重；膨脹勢和溶解度按下列公式計算

1.2.4.2淀粉糊透光率及粘度測定

準確稱取0.20 g樣品（干基）加入20 mL去離子水，配制成濃度為1%的淀粉乳，置90℃恒溫水浴鍋中震蕩1 h，保持體積仍為20 mL，冷卻至25℃；以去離子水為空白（透光率100%），應用T6 在650 nm波長處測定淀粉糊的透光率。

依據GBT22427/2008規(guī)定，采用去離子水配制成8%的淀粉乳，用旋轉粘度計測定。

1.2.4.3凝膠質結構特性

配制濃度為 5%（w/v）淀粉糊，沸水浴糊化30 min后，快速冷卻至室溫；4℃冰箱中成膠24 h后，將凝膠切成直徑15 mm、高10 mm的圓柱體，采用英國Texture AnaLyzer測定膠體質構特性；選用TPA模式，探頭為PK/100，壓縮比為50%，探頭測前下降速度1.0 mm/s，測試速度1.0 mm/s；測后的上升速度1.0 mm/s，測定高度為5 mm，觸發(fā)力5.0 g；2次測定時間間隔為3 s。

2　結果與分析

2.1單寧酸去除提取方法比較試驗結果

由試驗結果（表2）可知，循環(huán)樹脂水浸提法明顯好于常規(guī)水浸提法、化學溶劑法和超聲波輔助水浸提法，且工藝簡單、效率高。

表2　提取方法比較試驗

2.2正交試驗結果

試驗結果顯示（表3），最佳工藝為A2B2C3D1，其去除率為97.2%。但是依據方差分析，A2B1C3D2組合也可能是最佳工藝且不在以上表中，所以對以上結果進行了驗證試驗，平行3次，結果去除率為99.22%，因此最佳工藝應為A2B1C3D2。影響因素次序分別為C＞A＞D＞B。

表3　正交試驗分析結果

2.3溶解度與膨脹性

橡子淀粉在20～95℃范圍內的溶解性與膨脹度計算結果（表4）顯示，橡子淀粉隨加熱溫度的升高，溶解度增加，同時膨脹度也增加，但溶解度與膨脹度均不高。

表4　橡子淀粉的溶解度及膨脹性計算結果

橡子淀粉和玉米淀粉相似，顯示出了兩階段的溶解、膨脹特性：在65℃左右，淀粉的溶解、膨脹情形突然加強，即達到或接近其糊化溫度。與玉米淀粉相比，橡子淀粉更易溶解，膨脹能力更強，這與其中淀粉組成比例有一定關系，同時可能與部分金屬含量也有一定關系；此外，不同含水率也會對產品溶解度產生影響。為了消除水分影響，試驗中橡子淀粉的含水率控制在1%以內。

2.4淀粉糊透光率

經過離子交換樹脂處理，漂白后的橡子淀粉透光率為11.62%，與常規(guī)處理方法相比提高了3%；玉米淀粉的透光率為18.20%（圖2）。橡子淀粉糊的透明度相對較差。

圖2　樣品淀粉糊的透光率

2.5淀粉粘度測定

橡子淀粉的起始糊化溫度較低，為74.4℃，易糊化。與玉米淀粉相比，橡子淀粉糊的熱黏度穩(wěn)定性較弱，冷黏度穩(wěn)定性較強；在堿性條件下起糊更易，峰值黏度顯著增大，其淀粉糊的熱黏度穩(wěn)定性變差，冷糊黏度穩(wěn)定性略有增強；在酸性條件下，起糊溫度升高，峰值黏度基本不變，熱糊黏度穩(wěn)定性變差，冷糊黏度穩(wěn)定性明顯增強（表5）。

表5　橡子淀粉粘度特征

2.6凝膠質構特性

試驗結果（表6）表明，相對來說，本試驗采用的原料，在硬度、回彈性、粘聚力等指標上均好于韓國進口橡子淀粉。

表6　橡子淀粉質構特性

2.7成品橡子淀粉質量檢驗結果

采用本試驗選擇的最佳工藝生產成品橡子淀粉，其組成成分檢測結果（表7）表明，自產橡子淀粉中總淀粉含量較高（94.12%），蛋白殘留量、脂肪殘留量也較低；河南橡子淀粉中的總淀粉含量較低，蛋白脂肪殘留量均較高。相對來看，自產淀粉質量要高于韓國淀粉技術標準。

表7　橡子淀粉質量比較

3　結　論

3.1橡子淀粉的顆粒形狀為卵圓形或球形，溶解性和膨脹性較強；淀粉糊的透光率較低、抗凝沉性較強，凝沉體積為45.4 mL/100 mL。橡子淀粉的起始糊化溫度為74.4℃，糊的熱黏度穩(wěn)定性較差，冷黏度穩(wěn)定性好。在堿性條件下更易起糊，峰值黏度大，穩(wěn)定性差。

3.2在酸性條件下起糊溫度高，峰值黏度基本不變，熱糊穩(wěn)定性差，冷糊穩(wěn)定性增強；淀粉凝膠的硬度為0.866 3 kg、回彈性0.518 7、粘聚性0.718，凝膠質結構特性優(yōu)于韓國淀粉。

3.3實際生產的黑龍江橡子淀粉中的總淀粉含量為94.12%，蛋白殘留量、脂肪殘留量也較低，相對來講，自產淀粉基本高于韓國淀粉技術標準。

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第1作者簡介：張學義（1964-），男，研究員，主要研究方向：林特資源開發(fā)應用研究。

（責任編輯：潘啟英）

S792.186，S509.9

A

1001-9499（2016）04-0057-03

*黑龍江省科技攻關項目（GC12B202）

2016-06-30