王明杰，李　龍，吳竹君，孫民權(quán)

(1 上海理工大學(xué)環(huán)境與建筑學(xué)院，上?！?00093；2 上海理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上?！?00093)

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ZnxCd1-xS光催化材料研究進(jìn)展

王明杰1,2，李龍2，吳竹君2，孫民權(quán)2

(1 上海理工大學(xué)環(huán)境與建筑學(xué)院，上海200093；2 上海理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海200093)

介紹了ZnxCd1-xS固溶體光催化材料的優(yōu)點(diǎn)；綜述了ZnxCd1-xS光催化材料較常用的合成方法；對(duì)ZnxCd1-xS光催化材料在光分解水產(chǎn)氫及光降解污染物等方面性能的研究進(jìn)展進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，主要包括以下幾個(gè)方面：ZnxCd1-xS自身不同組分、金屬離子摻雜、半導(dǎo)體材料復(fù)合、碳材料復(fù)合。最后對(duì)ZnxCd1-xS光催化材料的發(fā)展方向提出了展望。

ZnxCd1-xS；光催化材料

自1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)以TiO2作為電極在光照下能夠分解水產(chǎn)生H2以來，半導(dǎo)體光催化技術(shù)就被認(rèn)為是解決能源和環(huán)境問題的有效途徑之一[1]。目前，這兩方面的問題表現(xiàn)的日益突出，促使大量研究人員將精力投入到半導(dǎo)體光催化材料的研究之中[2-5]。在眾多光催化劑中，TiO2以其穩(wěn)定、無毒、廉價(jià)的優(yōu)勢(shì)受到最廣泛的關(guān)注，然而，投入到實(shí)際應(yīng)用仍然有較大困難，這主要是由于TiO2的禁帶寬度較寬(3.2 eV)，僅能做到紫外光激發(fā)，紫外光只占地球表面太陽能的4%左右，利用率嚴(yán)重不足，導(dǎo)致效率低下。因此，目前研究的重心逐漸轉(zhuǎn)向可見光響應(yīng)光催化材料[6-8]。

CdS的禁帶寬度為2.4 eV，可以吸收小于517 nm的可見光，對(duì)太陽能的利用率較高，尤其在光分解水產(chǎn)氫方面，被認(rèn)為是一種有效的光催化材料[9,10]。選擇將一部分CdS使用ZnS(禁帶寬度3.6 eV)替代，使兩者形成ZnxCd1-xS固溶體，但仍保留其對(duì)可見光的響應(yīng)能力。這種做法能通過調(diào)整Zn元素和Cd元素的比例，將ZnxCd1-xS固溶體的禁帶調(diào)整至最適合光催化反應(yīng)的位置。在近10年以來，ZnxCd1-xS光催化劑被認(rèn)為是硫化物中最具潛力、并且適合實(shí)際應(yīng)用的材料之一[11-12]。

ZnxCd1-xS光催化材料的制備方法多樣，并且各有優(yōu)劣勢(shì)，尤其對(duì)材料的形貌有較大影響，本文將對(duì)ZnxCd1-xS的制備方法進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。在性能方面，對(duì)于單純的ZnxCd1-xS而言，其中Zn元素和Cd元素的比例對(duì)性能有較大影響；此外，將ZnxCd1-xS與其他材料進(jìn)行復(fù)合是目前研究的一種趨勢(shì)，本文將對(duì)ZnxCd1-xS這兩方面的性能研究進(jìn)行具體介紹。

1　ZnxCd1-xS光催化材料的制備

1.1共沉淀法

共沉淀法制備ZnxCd1-xS，一般將可溶性鋅鹽和鎘鹽混合并加入含有硫元素的沉淀劑，之后在N2或H2S氣氛下進(jìn)行高溫煅燒制得。共沉淀法是制備ZnxCd1-xS光催化材料最常用的方法之一，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)便，設(shè)備要求較低，但存在制備的ZnxCd1-xS多為塊體，尺寸較大，不均勻等缺點(diǎn)。

Guo Liejin等采用共沉淀法分別以Zn(CH3COO)2和Cd(CH3COO)2作為Zn源和Cd源、Na2S作為S源，在723 K溫度下煅燒制備ZnxCd1-xS光催化材料[13]。圖1為相應(yīng)的SEM圖，可以看到采用此方法制備ZnxCd1-xS盡管工藝簡(jiǎn)單，但在尺寸和均勻度上仍有待提高。

1.2水熱法

水熱法一般指以水為溶劑在高溫高壓下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。以這種方法制備ZnxCd1-xS過程同樣較為簡(jiǎn)便，相對(duì)共沉淀法而言，所制得的材料形貌多為球體，直徑較小且粒徑分布更為均勻。

Yu Jiago等[14]利用水熱法制備ZnxCd1-xS的同時(shí)加入CNT分散液，在160℃下水熱8h合成出CNT/Cd0.1Zn0.9S光催化材料。圖2為其TEM圖，所制備的Cd0.1Zn0.9S為尺寸分布較為均勻的納米球。

圖1　共沉淀法制備ZnxCd1-xS固溶體

圖2　水熱法制備CNT/Cd0.1Zn0.9S的TEM圖(a)和EDS圖譜(b)

1.3其他方法

除了上述兩種常用方法外，研究人員也嘗試采用其他方法合成ZnxCd1-xS光催化材料，包括：微波法、油相熱分解法、化學(xué)沉降法、離子交換法等。這些方法除了能制備高均勻性的ZnxCd1-xS光催化材料外，還可對(duì)其形貌進(jìn)行控制，進(jìn)一步豐富了其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)[15-17]。

Fu Xianzhi等采用微波輔助法成功制備ZnxCd1-xS納米棒[18]，Shen Shuling等[19]則采用油相中的熱分解法制備了ZnxCd1-xS/RGO的一維/二維復(fù)合結(jié)構(gòu)，并且ZnxCd1-xS納米棒尺寸更小。圖3和圖4分別為采用微波法和油相熱解法制備ZnxCd1-xS納米棒的TEM圖。

圖3　微波法制備ZnxCd1-xS納米棒的TEM圖

圖4　油相熱分解法制備的ZnxCd1-xS/RGO TEM圖(a) HRTEM圖(b、c)和EDS圖譜(d)

此外，Wang Qiaoling等[20]開發(fā)了一種簡(jiǎn)單的化學(xué)合成的方法，可以達(dá)到量產(chǎn)ZnxCd1-xS的目的，產(chǎn)率高達(dá)98%。所制得的ZnxCd1-xS光催化劑也具有較高的光催化活性，為將來ZnxCd1-xS光催化材料投入實(shí)際應(yīng)用提供了一條途徑。

2　ZnxCd1-xS光催化性能研究

2.1Zn:Cd不同組分的光催化性能研究

ZnxCd1-xS光催化材料的一大優(yōu)勢(shì)在于可以通過改變ZnS和CdS的比例達(dá)到調(diào)整其禁帶寬度和禁帶位置的目的。由于禁帶寬度和禁帶位置既影響半導(dǎo)體材料對(duì)光的吸收范圍，又影響其氧化還原能力，因此ZnS和CdS的比例對(duì)材料的光催化性能有較大影響。

Gong Jianru等[21]采用熱解法分別制備了x=0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0的Zn1-xCdxS固溶體納米顆粒，隨x的值的增加，Zn1-xCdxS的帶寬從3 eV減小至2.2 eV。對(duì)這一系列樣品材料的光催化分解水產(chǎn)氫活性進(jìn)行了具體的研究，如圖5所示，發(fā)現(xiàn)當(dāng)x=0.5的時(shí)候光分解水產(chǎn)氫活性最佳，產(chǎn)氫速率高達(dá)7.42 mmol·h-1·g-1，甚至高于負(fù)載0.9wt% Pt的CdS光催化劑。

圖5　熱分解法制備的Zn1-xCdxS(x=0、0.1、0.3、0.5、 0.6、0.7、0.9、1.0)的光分解水產(chǎn)氫速率比較

Chan Chif-Chieh等[22]采用傳統(tǒng)的共沉淀法制備了ZnS:CdS不同比例的ZnxCd1-xS，禁帶寬度在2.18～3.42 eV之間，研究當(dāng)反應(yīng)溫度分別為30℃和55℃時(shí)的不同組分間ZnxCd1-xS的光催化分解水產(chǎn)氫活性。如圖6所示，在兩種溫度下x=0.5時(shí)ZnxCd1-xS的光催化分解水活性都最高，并且發(fā)現(xiàn)溫度較高時(shí)反應(yīng)活性較好。在55℃下，Zn0.5Cd0.5S的產(chǎn)氫速率達(dá)到1019 mmol·h-1·g-1，表觀量子效率為1.29%。

也有其它研究表明，當(dāng)x=0.5時(shí)，即固溶體為Zn0.5Cd0.5S時(shí)，光催化活性最好[23]。

圖6　共沉淀法制備的ZnxCd1-xS(x=0、0.2、0.4、 0.5、0.6、0.8、1.0)在30℃和55℃下的光分解水產(chǎn)氫速率比較

2.2金屬離子摻雜的光催化性能研究

對(duì)ZnxCd1-xS進(jìn)行金屬離子摻雜可以通過形成雜化能級(jí)有效促進(jìn)光生電子和空穴的分離，從而提高其光催化性能[24-25]。Wang Li等[26]通過共熱蒸發(fā)法合成了Ga摻雜ZnxCd1-xS納米帶，對(duì)其光電導(dǎo)率進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果表明相比未摻雜之前，光電導(dǎo)率有了明顯的提高，這充分說明通過摻雜Ga離子可以有效提高光生電子的轉(zhuǎn)移。Xu Rong等[27]則采用單一前驅(qū)體的沉淀法制備了Ni2+摻雜ZnxCd1-xS，發(fā)現(xiàn)在摻雜Ni2+后，使ZnxCd1-xS在500～800 nm范圍內(nèi)拓寬了對(duì)光的吸收范圍，對(duì)太陽能的利用率提高。對(duì)其光分解水產(chǎn)氫性能進(jìn)行測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，Ni2+摻雜量為4%時(shí)，光分解水活性最高，速率為746μMol·h-1,比未摻雜Ni2+的速率提高了86%。

圖7　Ni2+摻雜ZnxCd1-xS的紫外可見漫反射圖譜 (A)和不同Ni2+摻雜量的光分解水產(chǎn)氫圖譜(B)

2.3與半導(dǎo)體材料復(fù)合的光催化性能研究

ZnxCd1-xS與另一種半導(dǎo)體光催化材料復(fù)合，形成Type I或Type II型復(fù)合結(jié)構(gòu)，能夠有效實(shí)現(xiàn)電子的轉(zhuǎn)移，大大提高光生電子和空穴的分離效率，從而達(dá)到提高光催化效率提高的目的。因此在近幾年來成為ZnxCd1-xS光催化材料的又一研究熱點(diǎn)。

TiO2由于其較寬的禁帶寬度，導(dǎo)致無法吸收可見光。因此大量研究人員將精力投入到TiO2的改性中。ZnxCd1-xS/TiO2復(fù)合光催化材料既能做到可見光激發(fā)，并且能夠大大提高兩者的光生電子和空穴的分離效率，在光降解有機(jī)污染物和光分解水產(chǎn)氫兩方面均有較好的應(yīng)用前景[28-29]。

Wang Ling-ling等[30]采用化學(xué)沉降法制備納米球狀復(fù)合材料，不僅使其在可見光下具備光催化性能，并且光降解甲基橙的活性和穩(wěn)定性均遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于ZnxCd1-xS光催化材料。

Chang Wei等[31]先采用靜電紡絲法制備TiO2納米纖維，再使用水熱法成功合成了ZnxCd1-xS/TiO2納米復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)TiO2在和ZnxCd1-xS復(fù)合后其禁帶寬度明顯減小，當(dāng)S:Ti=1:1時(shí)，在可見光下對(duì)羅丹明B染料的光降解速率速率最高，60 min達(dá)到92.42%。

圖7　ZnxCd1-xS/TiO2復(fù)合光降解反應(yīng)模型

圖8　水熱法制備ZnxCd1-xS/TiO2纖維的SEM圖及可見光下降解羅丹明B效率表(SX=S:Ti)

PhotocatalystEnergyband/eVS/TiDegradationrate/100%TiO23.1427.74S0.52.400.2532.69S12.330.9692.42S22.590.3852.74S32.600.2641.83S42.590.3139.81

除TiO2之外ZnxCd1-xS與其他半導(dǎo)體形成復(fù)合光催化劑也引起廣泛的研究[32-33]。Xu Rong等采用共沉淀法制備了CuS-ZnxCd1-xS復(fù)合材料，當(dāng)Cu的比例為11.1%時(shí)CuS-Zn0.65Cd0.35S的光分解水產(chǎn)氫速率最高，達(dá)到624μMol·h-1[34]。Lu Cheng等[35]將ZnxCd1-xS與類石墨烯層狀MoS2復(fù)合，對(duì)其光分解水產(chǎn)氫速率進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明Zn0.3Cd0.7S/MoS2在1 h的產(chǎn)氫量為1061.8μMol·g-1，6 h的產(chǎn)氫量為7179μMol·g-1。Guo Liejin等[36]通過溶劑熱法制備了Cd0.5Zn0.5S/g-C3N4TypeII型復(fù)合結(jié)構(gòu)，當(dāng)S:N=1:4時(shí)，在可見光下5 h內(nèi)產(chǎn)氫速率達(dá)到104mL，表觀量子效率高達(dá)19%，并且穩(wěn)定性良好。

2.4與碳材料復(fù)合的光催化性能研究

隨著碳納米管、石墨烯等碳材料一一被人們所發(fā)現(xiàn)，其優(yōu)異的性能(高比表面積、高的電子遷移率等)使其擁有良好的應(yīng)用前景。將ZnxCd1-xS光催化材料與碳材料復(fù)合，碳材料優(yōu)異的導(dǎo)電性可以有效促進(jìn)光生電子的轉(zhuǎn)移，防止光生電子和空穴的復(fù)合，而高的比表面積也在一定程度上提高光催化劑的分散性，對(duì)ZnxCd1-xS光催化材料的光催化活性有明顯的提升作用[17,19,37]。

Yao Zhongping等[38]利用溶劑熱法成功合成了ZnxCd1-xS/CNTs復(fù)合材料，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Zn0.83Cd0.17S/CNTs在可見光下的光分解水產(chǎn)氫速率高達(dá)6.03 mmol·h-1·g-1，這比相同條件下Zn0.83Cd0.17S的光分解水產(chǎn)氫速率提高了50%。Gong Jianru等[39]成功合成了Zn0.8Cd0.2S/RGO復(fù)合材料，將顆粒狀的Zn0.8Cd0.2S 負(fù)載在二維石墨烯的表面，結(jié)果表明，當(dāng)石墨烯的負(fù)載量為0.25%時(shí)，其在可見光下的光分解水產(chǎn)氫效率為1824μMol·h-1·g-1，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過未負(fù)載石墨烯時(shí)的403μMol·h-1·g-1，在420 nm處的量子效率高達(dá)23.4%。

圖9　ZnxCd1-xS/RGO復(fù)合材料光分解水產(chǎn)氫機(jī)理圖

3　結(jié)　語

利用光催化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)太陽能的轉(zhuǎn)換，用于解決環(huán)境問題和能源問題引起了人們的廣泛興趣。ZnxCd1-xS光催化材料與傳統(tǒng)的TiO2，ZnO等材料相比，對(duì)太陽能的利用率大大提高，在不使用貴金屬助催化劑的情況下仍然有較高的光催化活性，光催化性能很強(qiáng)，是一種具有很大應(yīng)用前景的新型光催化劑。在未來的研究應(yīng)該從以下幾個(gè)方面著手：

(1)實(shí)現(xiàn)尺寸、形貌、均勻性的精確控制。

(2)開發(fā)更加綠色、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、適合大規(guī)模生產(chǎn)的合成方法。

(3)對(duì)性能增強(qiáng)機(jī)制進(jìn)行更加深入的研究，開發(fā)和設(shè)計(jì)出具有更高活性和穩(wěn)定性的體系。

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Research Progress on ZnxCd1-xS Photocatalysts

WANG Ming-jie1,2,LI Long2,WU Zhu-jun2,SUN Min-quan2

(1 School of Environment and Architecture,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093; 2 School of Materials Science and Engineering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)

Advantages of ZnxCd1-xS solid solution photocatalyst were introduced.More common used preparation methods of ZnxCd1-xS photocatalyst were reviewed.The research progress about the performance of photocatalytic hydrogen production from water splitting and degradation of pollutants of ZnxCd1-xS photocatalyst were detailed introduced.The contents mainly included the following aspects:own different components,metal ion doping,semiconductor materials composite and carbon materials composite.Finally,the development trend of ZnxCd1-xS photocatalyst was prospected.

ZnxCd1-xS; photocatalyst

王明杰(1989-)，男，碩士生，從事多元硫化物光催化方向研究。

TB34

A

1001-9677(2016)011-0031-05