李　偉，李　潔

(中國石化股份有限公司茂名分公司研究院，廣東　茂名　525021)

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基于實驗設(shè)計方法的粘度指數(shù)改進劑生產(chǎn)工藝優(yōu)化

李偉，李潔

(中國石化股份有限公司茂名分公司研究院，廣東茂名525021)

研究分析了不同參數(shù)的選擇對粘度指數(shù)改進劑質(zhì)量的影響。采用多因素的正交試驗分析了各因素對生產(chǎn)過程中低溫表觀粘度指數(shù)的影響，利用極差分析方法分析試驗結(jié)果，指出基礎(chǔ)油低溫表觀粘度、基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠的加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等因素對低溫表觀粘度指數(shù)影響的主次順序，并確定最優(yōu)的生產(chǎn)條件。對優(yōu)化結(jié)果進行驗證，為工業(yè)生產(chǎn)提供指導(dǎo)作用。

粘度指數(shù)改進劑；正交試驗；優(yōu)化

節(jié)能及日益嚴(yán)格的環(huán)保要求促使了內(nèi)燃機油向高檔化和多級化的方向發(fā)展，粘度指數(shù)改進劑是調(diào)制多級內(nèi)燃機油的一個不可缺少的重要添加劑，它可改善油品的粘度指數(shù)，低溫啟動性和泵送性，使多級油可在溫差很大的范圍內(nèi)使用，減少發(fā)動機的油耗及磨損，提高燃油經(jīng)濟性，延長發(fā)動機油的換油期[1]。

粘度指數(shù)改進劑是由油溶性鏈狀高分子化合物制得。常用于制備粘度指數(shù)改進劑的高聚物有氫化苯乙烯聚合物(如HSB、HIS、HI)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、聚異丁烯(PIB)、乙烯丙烯共聚物(OCP)。隨著發(fā)動機的工況越來越苛刻，運輸車輛行駛的區(qū)域跨度大，行駛的環(huán)境溫差很大，因而對油品的性能要求越來越高，對粘度指數(shù)改進劑的剪切穩(wěn)定性、增稠能力和低溫性能提出了更高的要求[2]。

低溫表觀粘度(CCS)是油品低溫性能的一個指標(biāo)，油品的低溫表觀粘度越小，發(fā)動機曲軸箱的冷啟動性能越好。由于粘度指數(shù)改進劑的加入對油品的冷啟動性能有影響，所以很多內(nèi)燃機油生產(chǎn)廠家非常關(guān)注粘度指數(shù)改進劑的低溫性能，粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)(CCSI)越低，它對油品低溫表觀粘度的影響越小[3]。

茂名石化研究院采用自行開發(fā)的機械熱氧降解工藝，將乙丙共聚物原膠(簡稱乙丙膠)溶解于合適的稀釋油(基礎(chǔ)油)，采用降解工藝對高聚物進行適當(dāng)降解，制成膠含量5%～20%的粘稠液體。

與進口產(chǎn)品粘度指數(shù)改進劑相對比，茂名石化生產(chǎn)的粘度指數(shù)改進劑除低溫表觀粘度指數(shù)(CCSI)較高外，其余性能指標(biāo)均與進口劑相當(dāng)或優(yōu)越。為了達到進口產(chǎn)品的質(zhì)量水平，必須通過生產(chǎn)工藝優(yōu)化降低產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)。

工程優(yōu)化是多學(xué)科、多目標(biāo)的追求現(xiàn)有條件下的較優(yōu)解，實驗設(shè)計是一種系統(tǒng)化的方法,可用于確定一組設(shè)計(實驗)來評估各設(shè)計參數(shù)對設(shè)計性能特征的影響，其目的在于：可獲得更多有關(guān)設(shè)計空間的信息，即研究設(shè)計變量對目標(biāo)和約束條件的影響；可在數(shù)目很大的一組輸入設(shè)計變量中篩選出最有影響的那些輸入變量，并將其設(shè)定為優(yōu)化變量；可獲得一組結(jié)構(gòu)化數(shù)據(jù)來構(gòu)建一個響應(yīng)面模型，該模型也可置入優(yōu)化過程中；可獲得對一個關(guān)于優(yōu)化設(shè)計的評估[4]。

常用的實驗設(shè)計方法包括：(1)全因子設(shè)計；(2)正交數(shù)組；(3)拉丁方；(4)中心復(fù)合設(shè)計。本文由于是多因素的優(yōu)化設(shè)計,且各因素的水平不相關(guān)；所以采用正交設(shè)計的方法。

1　生產(chǎn)工藝優(yōu)化設(shè)計

1.1影響因素分析和確認(rèn)

針對粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)高進行因果要因分析，并逐一進行驗證，見表1。

表1　原因分析表

1.1.1基礎(chǔ)油低溫表觀粘度不理想的驗證

圖1　基礎(chǔ)油低溫表觀粘度的影響

由圖1可見，隨著基礎(chǔ)油-20℃低溫表觀粘度的降低，所制備的粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值明顯降低，說明基礎(chǔ)油的低溫表觀粘度不理想是主因。

1.1.2基礎(chǔ)膠配比不當(dāng)?shù)尿炞C

圖2　基礎(chǔ)膠不同配比的影響

從圖2可見，基礎(chǔ)膠配比變化對所制備的粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值影響很大，因此基礎(chǔ)膠配比不適當(dāng)是主因。

1.1.3基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)?shù)尿炞C

圖3　基礎(chǔ)膠的加入量的影響

從圖3可見，隨著基礎(chǔ)膠的加入量增加，所制備的粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值變化明顯，因此基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)是主因。

1.1.4反應(yīng)時間不合適的驗證

圖4　反應(yīng)時間的影響

由圖4可見，隨著粘度指數(shù)改進劑反應(yīng)時間的變化，產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值隨時間的變化大，說明反應(yīng)時間不合適是主因。

1.1.5反應(yīng)溫度不合適的驗證

圖5　反應(yīng)溫度的影響

由圖5可見，隨著反應(yīng)溫度的上升，產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值呈下降趨勢，所以反應(yīng)溫度不合適是主因。

通過以上分析、驗證后，得出產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值偏高的主要原因是：

(1)基礎(chǔ)油低溫表觀粘度不理想；

(2)基礎(chǔ)膠的配比不當(dāng)；

(3)基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)；

(4)反應(yīng)時間不合適；

(5)反應(yīng)溫度不合適。

1.2響應(yīng)變量的優(yōu)化調(diào)整

根據(jù)以上5個主要原因，采取相應(yīng)措施進行了優(yōu)化調(diào)整，具體見表2。

表2　優(yōu)化措施

1.3試驗優(yōu)化設(shè)計

1.3.1基礎(chǔ)油的選擇優(yōu)化

保持基礎(chǔ)膠配方及生產(chǎn)工藝不變，通過選用不同的基礎(chǔ)油制備粘度指數(shù)改進劑，考察基礎(chǔ)油對粘度指數(shù)改進劑低溫表觀粘度指數(shù)的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6　基礎(chǔ)油的低溫表觀粘度對產(chǎn)品低溫表觀粘度指數(shù)影響的考察

由圖6可見，粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)隨著基礎(chǔ)油-20℃低溫表觀粘度的降低而降低。-20℃低溫表觀粘度小于2400 mPa·s的基礎(chǔ)油制備的粘度指數(shù)改進劑低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值可達到要求，以下選用-20℃低溫表觀粘度小于2400 mPa·s的基礎(chǔ)油進行試驗。

1.3.2正交試驗優(yōu)化設(shè)計

在粘度指數(shù)改進劑的生產(chǎn)中，基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)起著重要作用。用-20℃低溫表觀粘度2390 mPa·s的基礎(chǔ)油及現(xiàn)用基礎(chǔ)膠，以基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度作為響應(yīng)變量進行優(yōu)化試驗，在原生產(chǎn)工藝(基礎(chǔ)膠配比M、基礎(chǔ)膠加入量W、反應(yīng)溫度T℃、反應(yīng)時間X h)的基礎(chǔ)上設(shè)計正交試驗，確定因素及水平，具體見表3。這是一個4因素3水平的試驗設(shè)計，選擇3水平的正交表。實驗因素只有4個,而L9(34)正交表有4列,完全可以安排試驗[5]。

表3　正交試驗因素及水平表

2　正交試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

將試驗數(shù)據(jù)及所得產(chǎn)品的CCSI值記錄在表4中。

表4　正交試驗設(shè)計及結(jié)果

比較表4中的試驗結(jié)果可知第5個試驗A2B2C3D3的結(jié)果最好，從計算結(jié)果也看出A2、B2、C3、D3的結(jié)果最好即基礎(chǔ)膠配比(M-0.7)、基礎(chǔ)膠加入量(W+0.4)%、反應(yīng)溫度(T+8)℃、反應(yīng)時間(X+0.8) h。另外從極差分析可見A>D>B>C，即對低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值影響程度大小排列為：基礎(chǔ)膠的配比、反應(yīng)時間、基礎(chǔ)膠的加入量，反應(yīng)溫度。

根據(jù)正交試驗得到的較合適的條件：基礎(chǔ)膠配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度，選擇合適的基礎(chǔ)油及現(xiàn)用基礎(chǔ)膠進行了驗證試驗，試驗結(jié)果見表5。

表5　在A2B2C3D3條件下產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)值情況

從表5可以看出,產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)值最小55.6，最大63.2，低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值平均60.3，滿足要求，說明A2B2C3D3這個條件是合適的。

3　工業(yè)化實施效果

在生產(chǎn)裝置上利用實施階段篩選的最優(yōu)工藝進行了試生產(chǎn)，考察該工藝生產(chǎn)的粘度指數(shù)改進劑的低溫表觀粘度指數(shù)是否處于受控狀態(tài)，具體如表6所示。

表6　產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)統(tǒng)計表

利用移動極差及單值控制圖考察該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的質(zhì)量是否處于受控狀態(tài)。

移動極差(RS)控制圖見圖7。

單值X控制圖見圖8。

圖7　移動極差控制圖

圖8　單值X控制圖

由圖7、圖8的控制圖可見，圖中未出現(xiàn)越出控制界線的點子，且控制界線內(nèi)的點子排列無缺陷，說明過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，生產(chǎn)過程穩(wěn)定。

4　結(jié)　論

(1)通過實驗設(shè)計優(yōu)化，得出基礎(chǔ)油、基礎(chǔ)膠配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度是影響粘度指數(shù)改進劑低溫表觀粘度指數(shù)的重要因素。

(2)通過正交試驗，獲得各因素對產(chǎn)品低溫表觀粘度指數(shù)影響的主次順序和最優(yōu)工藝方案。

(3)各種影響因素中，基礎(chǔ)膠配比的影響最大，基礎(chǔ)膠配比為M-0.7時產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)滿足要求。

[1]李洪燕，武志強.基礎(chǔ)油及粘度指數(shù)改進劑對潤滑油高溫清凈性的影響[J].石油煉制與化工，2001,32(10):53-55.

[2]黃之杰,費逸偉.國產(chǎn)粘度指數(shù)改進劑的使用性能與發(fā)展[J].潤滑油，2003,18(5):1-5.

[3]祁宏偉,朱和菊.粘度指數(shù)改進劑與發(fā)動機潤滑油邊界泵送性能的關(guān)系[J].潤滑油，2005,20(5):55-58.

[4]陳魁.試驗設(shè)計與分析[M].北京:清華大學(xué)出版社,2005:32-98.

[5]孫偉杰,瞿志豪,林立.應(yīng)用正交設(shè)計法確定多水平下的軋制潤滑液摩擦系數(shù)[J].上海金屬，2008,30(2):45-48.

The Production Process Optimization of Viscosity Index Improver Based on the Experimental Design Method

LI Wei,LI Jie

(R&D Institute,Maoming Branch,Sinopec,Guangdong Maoming 525021,China)

The influence of different parameters on the quality of viscosity index improver was analyzed.Using multi factor orthogonal test analysis of the various factors of production process in the low-temperature apparent viscosity index,the test results were analyzed by using range analysis method,the primary and secondary influence order of each factor was pointed out,and the optimal production conditions were determined.The optimization results were verified to provide guidance for industrial production.

viscosity index improving agent;orthogonal test;optimization

李偉(1973-)，男，高級工程師，1995年畢業(yè)于復(fù)旦大學(xué)，從事石油化工產(chǎn)品開發(fā)和信息咨詢工作。

TQ317.9

B

1001-9677(2016)04-0127-04