蘆　剛，毛　蒲，嚴(yán)青松，吳　昊，紀(jì)超眾

(1 南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌330063；2 華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

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超聲振蕩和羥丙基甲基纖維素對(duì)短切纖維在精鑄硅溶膠漿料中分散性能的影響

蘆剛1，2，毛蒲1，嚴(yán)青松1，吳昊1，紀(jì)超眾1

(1 南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌330063；2 華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

采用超聲振動(dòng)和加入羥丙基甲基纖維素(HPMC)對(duì)硅溶膠基體中的短切尼龍纖維進(jìn)行分散，研究了不同超聲功率作用和HPMC分散劑不同加入量對(duì)纖維在硅溶膠中分散效果的影響；觀察了纖維在硅溶膠分散體系中的數(shù)碼照片，測(cè)試了漿料的運(yùn)動(dòng)黏度，用纖維質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)和差異率評(píng)價(jià)纖維的分散性，并在掃描電鏡下觀測(cè)硅溶膠漿料中纖維的分布情況。結(jié)果表明：通過超聲振蕩和機(jī)械攪拌的協(xié)同作用，纖維在硅溶膠分散體系中的分散效果得到了明顯提高，當(dāng)超聲功率為900W時(shí)，纖維分散較均勻；加入HPMC分散劑有效地改善了纖維的分散性，HPMC加入量在0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)～0.3%之間，纖維的分散效果最理想，當(dāng)加入0.4%HPMC時(shí)，反而阻礙了纖維的分散。

短切纖維；分散性；超聲振蕩；羥丙基甲基纖維素；硅溶膠漿料

纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是一種常見的新型結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，因其強(qiáng)度高、剛度大、質(zhì)量輕，并具有抗疲勞、抗沖擊、減震、耐高溫等特性，近年來被廣泛用于航空航天、交通、冶金、電子、化工等領(lǐng)域，特別是短切纖維增強(qiáng)復(fù)合材料得到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的青睞[1-4]。硅溶膠是二氧化硅的膠體微粒分散在水中的膠狀溶液，作為一種優(yōu)良的黏結(jié)劑普遍應(yīng)用于熔模精鑄制殼過程，但硅溶膠漿料制殼涂層干燥慢、型殼濕強(qiáng)度低，從而影響精鑄型殼質(zhì)量[5]。據(jù)相關(guān)研究顯示，研究者以纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的思路，將短切纖維加入硅溶膠漿料中制備型殼，可顯著提高精鑄型殼的常溫強(qiáng)度，型殼經(jīng)高溫焙燒后有機(jī)纖維被燒失，在型殼內(nèi)部留下許多微孔隙，提高了型殼的透氣性，降低了型殼的殘留強(qiáng)度，以便于鑄件澆注后型殼的潰散；而無機(jī)纖維繼續(xù)留在型殼內(nèi)提高型殼的高溫強(qiáng)度，同時(shí)減小了型殼掛漿厚度，縮短了型殼干燥時(shí)間[6-9]。由于纖維的親水性、潤(rùn)濕性等表面性能差，纖維間的極性鍵吸引力和表面交織力會(huì)使纖維在硅溶膠漿料中彼此接觸纏繞，易出現(xiàn)纖維絮聚現(xiàn)象，從而降低了纖維在漿料中的分散穩(wěn)定性，影響纖維對(duì)精鑄型殼性能的強(qiáng)化效果。

短切纖維能在水或分散介質(zhì)中均勻分散，實(shí)現(xiàn)纖維之間的良好交織，是纖維復(fù)合材料濕法成型的關(guān)鍵。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)纖維分散性表征及改善已作了相關(guān)研究，Kerekes等[10]提出了“擁擠因子”的概念，用于評(píng)價(jià)纖維絮狀特性和分散性，同時(shí)也反映了纖維在一種分散介質(zhì)中形成絮狀體的趨勢(shì)。曾令可等[11]提出了一種新的表征陶瓷纖維分散性的方法，即以攪拌后料漿中產(chǎn)生陶瓷纖維球的質(zhì)量比來表征纖維的分散效果，可快速有效地對(duì)纖維分散性進(jìn)行評(píng)價(jià)。Akbar等[12]研究了羧酸甲基纖維素(Carboxy Methyl Cellulose,CMC)對(duì)碳纖維在水泥基體中分散性的影響，CMC能有效地促進(jìn)碳纖維的分散。張素鳳等[13]采用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、硅烷偶聯(lián)劑醇溶液、苯酚-四氯乙烷等溶劑或溶液對(duì)玻璃纖維進(jìn)行處理，比較纖維在水中的分散效果，苯酚-四氯乙烷溶液處理的玻璃纖維分散效果最好。錢覺時(shí)等[14]在碳纖維水泥基材料中加入聚羧酸減水劑，不僅顯著改善碳纖維分散性，還可以提高砂漿的流動(dòng)性。陳清等[15]研究了切棉方式、玻璃纖維長(zhǎng)度、分散劑的種類和含量對(duì)玻璃纖維分散性的影響，顯示玻璃纖維越長(zhǎng)越難分散，添加六偏磷酸鈉(Sodium Hexametaphosphate,SHMP)的漿料分散性最好。

本工作針對(duì)短切纖維在熔模精鑄硅溶膠漿料中難分散、易團(tuán)聚的問題，采用超聲振蕩工藝和添加纖維素分散劑分散短切尼龍纖維，研究了超聲振蕩功率和羥丙基甲基纖維素(Hydroxypropyl Methyl Cellulose,HPMC)分散劑的加入量對(duì)短切尼龍纖維在硅溶膠漿料中分散效果的影響，并對(duì)其分散機(jī)理進(jìn)行了分析。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)采用的硅溶膠為山東濟(jì)南銀豐硅制品有限責(zé)任公司生產(chǎn)的堿性硅溶膠，其主要成分和性能指標(biāo)如表1所示。纖維采用北京融信通科技有限公司生產(chǎn)的短切尼龍纖維，直徑為φ9～13μm，長(zhǎng)度為2～4mm，纖維橫截面為圓形；羥丙基甲基纖維素分散劑，類白色有機(jī)高分子粉末，河北新樂市科維精細(xì)化工廠生產(chǎn)；耐火粉料為320目的白剛玉粉，鄭州市海旭磨料有限公司生產(chǎn)；硅烷偶聯(lián)劑，CG-221型γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷系列，南京辰工有機(jī)硅材料有限公司生產(chǎn)。

表1　硅溶膠的成分及性能

1.2實(shí)驗(yàn)方法

首先對(duì)短切尼龍纖維進(jìn)行表面處理。用硅烷偶聯(lián)劑和乙醇加少量的水配制偶聯(lián)劑醇溶液，再加入少許醋酸調(diào)節(jié)溶液pH，使得溶液為酸性從而提高其水解速率。將短切尼龍纖維放入偶聯(lián)劑醇溶液中，攪拌10min，再浸泡20min，過濾，用丙酮水清洗，在真空干燥箱中干燥后待用。

取相同體積的硅溶膠分別置于5個(gè)漿料桶中，將經(jīng)表面處理的短切尼龍纖維，按硅溶膠質(zhì)量的0.6%分別加入其中，一份通過傳統(tǒng)攪拌分散，其余四份利用TJS-3000智能數(shù)控超聲波發(fā)生器V6.0，超聲分散10min，超聲波諧振頻率為20kHz，超聲功率分別選擇300，500，700，900W，超聲振蕩和機(jī)械攪拌協(xié)同作用，觀察纖維的分散情況并拍攝數(shù)碼照片，從硅溶膠中纖維束的多少來判別纖維分散效果。

再取相同體積的硅溶膠分別置于5個(gè)漿料桶中，分別加入0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的短切尼龍纖維，選取對(duì)纖維分散效果最好的超聲功率分別超聲分散10min，然后分別加入0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%的HPMC分散劑，用高速攪拌器攪拌3min后加入消泡劑，將白剛玉粉加入硅溶膠中配制漿料，再攪拌漿料5min后，用LND-1型號(hào)的涂-4黏度計(jì)來測(cè)量其黏度，根據(jù)公式(1)計(jì)算出漿料的運(yùn)動(dòng)黏度。

(1)

式中：ν為運(yùn)動(dòng)黏度，mm2/s；t為流出時(shí)間，s。

其次，從攪拌好的硅溶膠漿料中選取不同的部位，抽取4份質(zhì)量為40g的實(shí)驗(yàn)漿料，放入水中淘洗，用致密紗布進(jìn)行過濾、擠壓至不再有水分滴流，再放入真空干燥箱中干燥，利用FA1204B電子天平稱取纖維的質(zhì)量，用變動(dòng)系數(shù)的大小和差異率衡量纖維分散性[16]，變動(dòng)系數(shù)越小，說明纖維分散性越好，差異率可以驗(yàn)證變動(dòng)系數(shù)的變化趨勢(shì)，兩者分別經(jīng)公式(2),(3) 求得：

(2)

(3)

式中：y″m為第m號(hào)實(shí)驗(yàn)40g硅溶膠漿料中纖維的理論質(zhì)量。

最后將以上摻入不同比例HPMC分散劑的纖維硅溶膠漿料分別灌入金屬模具中，在室溫下自然干燥固化后，掰斷試樣，利用Quanta 200型掃描電子顯微鏡觀察試樣斷面形貌，分析短切尼龍纖維在漿料中的分散情況。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1超聲振蕩與機(jī)械攪拌協(xié)同作用下纖維的分散效果

圖1為不同超聲功率作用下短切尼龍纖維在硅溶膠中分散效果的數(shù)碼照片。圖1(a)顯示，未施加超聲作用，短切尼龍纖維分散程度很差，與硅溶膠不能很好地相容，大多纖維處于束狀或團(tuán)聚形態(tài)。這可能是由于短切尼龍纖維間存在一定的聚集力，而在機(jī)械攪拌過程中，盡管加快了硅溶膠膠體顆粒布朗運(yùn)動(dòng)，但仍無法破壞纖維間的作用力。由圖1(b)～(e)可以看出隨著超聲功率的提高，纖維的分散效果顯著改善；超聲功率為900W時(shí)，纖維分散相對(duì)較均勻，實(shí)現(xiàn)了纖維單絲分布的狀態(tài)，無明顯的纖維團(tuán)聚現(xiàn)象。這是因?yàn)槌曊袷幘哂芯⒑Y分、化學(xué)反應(yīng)及除氣等功效，當(dāng)超聲波作用于纖維-硅溶膠溶液時(shí)，利用超聲空化效應(yīng)產(chǎn)生的沖擊波和微射流使得硅溶膠膠體粒子具有一定的作用力，從而破壞了纖維間存在的范德華力[17]；此時(shí)，超聲作用后纖維并沒有完全地分散，超聲功率較低時(shí)溶液中產(chǎn)生的“氣穴”聲壓小，而“氣穴”破裂時(shí)產(chǎn)生的自由基量少，超聲反應(yīng)速率較慢，超聲波的化學(xué)效應(yīng)較弱，纖維分散效果就差；但是纖維間的作用力有所變?nèi)酰倮脵C(jī)械攪拌，對(duì)纖維具有極強(qiáng)的剪切打散作用，可以有效地破壞纖維間相互的結(jié)合力，纖維束逐漸分離而呈現(xiàn)絲狀分布，使得纖維較均勻地懸浮在硅溶膠溶液中，呈現(xiàn)較好的相容性；隨著超聲功率的提高，超聲波的化學(xué)效應(yīng)增強(qiáng)，在較大的聲強(qiáng)作用下，空化和聲流效應(yīng)使得纖維降解分散速率加快，短切尼龍纖維團(tuán)狀內(nèi)部產(chǎn)生抗高溫高壓的動(dòng)流場(chǎng)，從而使得短切尼龍纖維在硅溶膠溶液中激烈地運(yùn)動(dòng)而達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，短切尼龍纖維束內(nèi)部分散為絲狀，相對(duì)間距穩(wěn)定，利用機(jī)械攪拌后纖維束被徹底打散，呈現(xiàn)出較理想的分散效果，因此，要將短切尼龍纖維在硅溶膠溶液中很好地分散，單一使用超聲振蕩或機(jī)械攪拌無法實(shí)現(xiàn)，而在超聲振蕩和機(jī)械攪拌的協(xié)同作用下，短切尼龍纖維在硅溶膠溶液中能夠均勻地分散成單絲狀，實(shí)現(xiàn)纖維與硅溶膠分散體系的良好交織。

圖1　不同超聲功率作用下纖維在硅溶膠中的分散情況　(a)未經(jīng)超聲作用；(b)300W；(c)500W；(d)700W；(e)900WFig.1　The dispersion of fiber in silica sol under different ultrasonic power(a)without ultrasonication;(b)300W;(c)500W;(d)700W;(e)900W

2.2羥丙基甲基纖維素對(duì)纖維分散性的影響

圖2為羥丙基甲基纖維素(HPMC)分散劑的加入量對(duì)短切尼龍纖維硅溶膠漿料運(yùn)動(dòng)黏度的影響。從圖2可以看出，短切尼龍纖維硅溶膠漿料的運(yùn)動(dòng)黏度隨HPMC分散劑加入量的增加呈先減小后增大的趨勢(shì)，添加HPMC超過0.3%時(shí)，漿料運(yùn)動(dòng)黏度反而增大。HPMC是非離子型、水溶性的纖維素混合醚，具有增加溶液黏稠度的作用，而增稠作用的強(qiáng)弱取決于纖維素醚的濃度[18]。HPMC的分子結(jié)構(gòu)中含有較多極性羥基基團(tuán)和更長(zhǎng)的分子鏈，容易吸附在短切尼龍纖維的表面，增加對(duì)硅溶膠溶液的濕潤(rùn)性，還可以阻止纖維間的相互接觸。在添加低濃度范圍的HPMC分散劑后，增稠作用極小，HPMC對(duì)纖維的分散性能較顯著，短切尼龍纖維分散成單絲狀，其流動(dòng)性好，從而漿料的運(yùn)動(dòng)黏度較低；當(dāng)HPMC分散劑加入量過高，超過了自身在硅溶膠溶液中的分解能力，此時(shí)HPMC分散性能減弱，而增稠能力增強(qiáng)，分散劑對(duì)纖維的分散效果較小，纖維與硅溶膠未能充分混合，嚴(yán)重影響了分散體系的流動(dòng)性，漿料的運(yùn)動(dòng)黏度開始增大。

圖2　HPMC加入量對(duì)纖維硅溶膠漿料運(yùn)動(dòng)黏度的影響Fig.2　Effect of HPMC content on the movement viscosity of silica sol slurry with fibers

圖3為羥丙基甲基纖維素(HPMC)分散劑的加入量對(duì)短切尼龍纖維質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)和差異率的影響。從圖3可以看出，隨著HPMC加入量的增加，變動(dòng)系數(shù)先減小后增大；當(dāng)HPMC加入量為0.3%時(shí)，變動(dòng)系數(shù)最小達(dá)0.26，與未加HPMC相比減小了60%。這說明HPMC的加入可以有效地降低變動(dòng)系數(shù)，HPMC濃度的變化最終會(huì)影響到短切尼龍纖維的流動(dòng)速率及運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，HPMC的加入增大了纖維間的相互斥力，提高了纖維的分散度，從而明顯改善了纖維在硅溶膠漿料中的分散性，且HPMC加入量為0.3%時(shí)，纖維在硅溶膠漿料中的分散性最好。而HPMC加入量為0.4%時(shí)，變動(dòng)系數(shù)出現(xiàn)增大趨勢(shì)，這是因?yàn)镠PMC加入量過高，分散體系的運(yùn)動(dòng)黏度增大，漿料的流動(dòng)性變差，大量的HPMC包覆在短切尼龍纖維上，很難通過超聲作用和機(jī)械攪拌將纖維懸浮液攪拌均勻。而差異率的變化也是隨著HPMC加入量的提高先減小后增大，在加入量為0.4%時(shí)達(dá)到最大，這個(gè)變化趨勢(shì)與變動(dòng)系數(shù)一致，因此，HPMC可以有效促進(jìn)短切尼龍纖維在硅溶膠漿料中的分散，且HPMC加入量在0.2%～0.3%之間時(shí)，纖維的分散性較好。纖維能夠在硅溶膠漿料中均勻分散，是纖維硅溶膠漿料特性得以穩(wěn)定且對(duì)精鑄型殼性能具有良好增強(qiáng)效果的關(guān)鍵，否則纖維在漿料中聚集成束，在型殼內(nèi)部會(huì)形成大的孔洞，從而削弱了纖維對(duì)精鑄型殼的增強(qiáng)作用。

圖3　HPMC加入量對(duì)纖維質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)和差異率的影響Fig.3　Effect of HPMC content on the variation coefficient and discrepancy ratio of the fiber quality

2.3纖維在硅溶膠漿料中分散的微觀分析

圖4為添加不同加入量HPMC分散劑的硅溶膠漿料在干燥固化后的斷面SEM形貌。從圖4可以看出，未加HPMC的硅溶膠漿料基體中短切尼龍纖維分散效果較差，纖維分布不均，部分區(qū)域纖維分布較密集，纖維之間活動(dòng)間距較小，纖維束狀現(xiàn)象非常明顯；而加入分散劑后分散效果明顯改善，說明HPMC可促進(jìn)纖維的分散；隨著HPMC加入量在0.1%～0.3%范圍內(nèi)增加，從圖4(b)～(d)中可以看出纖維的分散越顯穩(wěn)定，纖維非常均勻地分布在硅溶膠漿料基體中；當(dāng)HPMC加入量增加到0.4%時(shí)，纖維的分散效果變差，圖4(e)中纖維出現(xiàn)了成束現(xiàn)象，纖維聚集在部分區(qū)域，很容易發(fā)生接觸纏繞，因此，HPMC的加入量不是越大纖維的分散性就越好，HPMC加入量過低,較少的極性基團(tuán)和長(zhǎng)分子鏈作用力不足以破壞硅溶膠溶液的表面張力，纖維的親水性和潤(rùn)濕性較差，其分散效果就不是很明顯；HPMC加入量增加時(shí)，分散體系中羥基與極性分子形成的氫鍵的作用力穩(wěn)定性增強(qiáng)，使纖維具有極強(qiáng)的親水性，提高了纖維的分散性；HPMC加入量過高，由于硅溶膠本身就具有一定的黏度，再加上HPMC的增稠作用，漿料的黏度大幅提高，從而影響了分散體系的流動(dòng)性，阻礙了纖維的分散。只有加入適量的HPMC分散劑，才能保證纖維在硅溶膠漿料中均勻分散，纖維對(duì)精鑄型殼性能才有更穩(wěn)定的增強(qiáng)效果。

3　結(jié)論

(1)超聲振蕩和機(jī)械攪拌協(xié)同作用，可明顯提高短切尼龍纖維在硅溶膠分散體系中的分散效果；隨著超聲功率在300～900W范圍內(nèi)增加，纖維分散性逐漸增強(qiáng)；當(dāng)超聲功率為900W時(shí)，纖維分散相對(duì)較均勻，無明顯的纖維團(tuán)聚現(xiàn)象。

(2)HPMC分散劑對(duì)短切尼龍纖維在硅溶膠漿料中的分散狀態(tài)十分有效。隨著HPMC加入量在0%～0.4%范圍內(nèi)增加，漿料的運(yùn)動(dòng)黏度先降低后升高，分離出纖維質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)和差異率均先減小后增大，HPMC加入量在0.2%～0.3%之間時(shí)，纖維的分散性最佳。

(3)SEM觀察纖維在分散體系中的形貌，與未加分散劑相比，加入HPMC后短切尼龍纖維在硅溶膠漿料中的分散更均勻；但當(dāng)HPMC加入量為0.4%時(shí)，纖維分散狀態(tài)變差，容易出現(xiàn)纖維成束現(xiàn)象。

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Effect of Ultrasonic Vibration and Hydroxypropyl Methyl Cellulose on Dispersion of Short Fiber in Silica Sol Slurry for Investment Casting

LU Gang1，2,MAO Pu1,YAN Qing-song1,WU Hao1,JI Chao-zhong1

(1 National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,Nanchang Hangkong University,Nanchang 330063,China；2 State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology,Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074,China)

The short nylon fibers were dispersed in the matrix of silica sol by using ultrasonic vibration and adding the hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC); the effect of different ultrasonic power and different addition amount of HPMC dispersants on dispersion of fibers in silica sol was investigated. The digital photos of fibers in silica sol were observed, the movement viscosity of slurry was tested, the variation coefficient and discrepancy ratio of the mass of fibers were applied to evaluate the dispersion of fibers, and uniformity of the distribution of fibers was observed by using SEM. The results indicate that the synergy of the ultrasonic vibration and mechanical stirring is helpful for improving the dispersion of fibers, when ultrasonic power is 900W, the dispersion of the fibers is more even. Adding the HPMC dispersant is efficient to improve the dispersion of the fibers, in the range of 0.2% (mass fraction)-0.3% adding of HPMC, the dispersion of the fibers is the best. However, when adding 0.4% HPMC, the dispersion of fibers is hindered.

short fiber;dispersion;ultrasonic vibration;hydroxypropyl methyl cellulose;silica sol slurry

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21161012)

2015-01-08;

2015-11-11

馮利邦(1971-), 男, 博士, 教授, 主要從事功能界面材料的研究工作, 聯(lián)系地址: 甘肅省蘭州市安寧西路88號(hào)蘭州交通大學(xué)406#(730070),E-mail:fenglb@mail.lzjtu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.011

TG249

A

1001-4381(2016)01-0071-06