周洪軍，夏玄志，霍同林，鄭津津

(1.中國科學技術大學 國家同步輻射實驗室，安徽 合肥 230029；2.中國科學技術大學 精密機械與精密儀器系，安徽 合肥 230027)

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計量線5～140 nm波段高次諧波分布及其抑制

周洪軍1*，夏玄志2，霍同林1，鄭津津2

(1.中國科學技術大學 國家同步輻射實驗室，安徽 合肥 230029；2.中國科學技術大學 精密機械與精密儀器系，安徽 合肥 230027)

為了修正和提高計量線覆蓋的5～140 nm波段光學元件性能的定標和測量精度，根據(jù)國家同步輻射實驗室光譜輻射標準和計量光束線的高次諧波分布設計了高次諧波的抑制方案。利用3 500，840 l/mm金膜自支撐透射光柵和光電二極管探測器研究了計量線在5～140 nm波段高次諧波的分布情況，并據(jù)此提出了利用Si、Al、Al/Mg/Al濾片以及LiF窗、MgF2窗在不同波段對高次諧波進行抑制的方法。實驗結果顯示：在5～15 nm波段，無濾片情況下高次諧波含量極低；在15～40 nm波段，通過在相應波段添加適當濾片的方式，經(jīng)探測器量子效率修正后的高次諧波比例可抑制在1.8%以下；在105～140 nm、115～140 nm波段，運用LiF窗、MgF2窗濾波可使高次諧波比例基本為零。由此表明，使用濾波片對全波段抑制諧波的方案是有效的。

同步輻射；光譜計量；高次諧波；抑制

1　引　言

同步輻射光是一種連續(xù)光譜，光譜輻射標準和計量光束線(簡稱計量線)采用球面光柵單色器分光，由光柵方程可知，連續(xù)的同步輻射光經(jīng)球面光柵單色器分光后必定含有基波λ的高次諧波λn，高次諧波與基波在同一方向上發(fā)生衍射。高次諧波對計量實驗結果的影響很大，如對探測器、光源的定標，多層膜型光學元件的性能測量等也會受高次諧波的影響而產(chǎn)生誤差，因此高次諧波的定量分析和抑制就顯得尤為重要。

為提高光源的光譜純度，國內外同步輻射實驗室對高次諧波及其抑制開展了大量研究，根據(jù)各光束線的能量范圍和工作波段采用了不同的研究和抑制方法[1-4]。本文使用了840 l/mm和3 500 l/mm 透射光柵(TG)和美國IRD公司生產(chǎn)的AXUV100G光電二極管探測器[5-8]對計量線覆蓋的5～140 nm波段的高次諧波進行了定量研究和分析，據(jù)此探討了根據(jù)不同材料濾片的吸收邊的特性，利用Si、Al、Al/Mg/Al、LiF、MgF2等濾片在相應波段內對高次諧波進行抑制的可行性和具體方案，并通過實驗予以驗證。

2　研究原理

2.1計量線結構

光譜輻射標準和計量線站是國家同步輻射實驗室光源升級改造后現(xiàn)有的十條實驗線站之一，主要承擔5～140 nm波段光學元件及材料的絕對反射率、透射率及衍射效率測試及該波段探測器的定標研究[9-11]。計量線光路如圖1所示，同步輻射光源(SR)經(jīng)過前端的超環(huán)面前置鏡(TM1)聚焦，再經(jīng)入射狹縫S1到達球面光柵單色器(SG)，經(jīng)過球面光柵單色器后的衍射光通過出射狹縫S2到達超環(huán)面后置鏡(TM2)，最后進入反射率計[12-13]。

圖1　計量線光路示意圖

球面光柵單色器主要由3塊不同線密度的Laminar球面光柵組成，線密度分別為1 800，600，200 l/mm，對應覆蓋5～12 nm，12～34 nm，34～140 nm波段。反射率計為腔體，工作在真空條件下，內部裝有可沿與光路垂直水平方向平動與轉動的樣品臺，用于實驗樣品的安裝與測試。樣品臺后裝有探測器可在鉛垂面內繞樣品臺軸向旋轉180°，用以探測空間內的光電流信號。反射率計前方管道裝有可饋入光路的一組濾片，可通過調節(jié)饋入機構來切換不同濾片或將濾片移入或移出光路。

2.2高次諧波分析

實驗過程中采用透射光柵分光。對于5～12 nm 波段，由于波長較短，經(jīng)低線密度透射光柵后一級衍射角度較小，一級峰與零級峰之間有重合部分，無法觀察高次諧波的分布情況，故選用更高線密度的3 500 l/mm透射光柵分光；而對12～140 nm波段，選用840 l/mm透射光柵分光。透射光柵均為本實驗室自制的占空比為1∶1的金膜自支撐光柵，厚度約為400 nm，有效面積分別為10 mm×15 mm和1 mm×6 mm。單色后的同步輻射光同時含有基波與高次諧波成分，由于基波與高次諧波的波長不同，它們經(jīng)過固定于樣品臺的透射光柵后得到的衍射峰的空間角度也不同，通過探測器的角度掃描可測得各波長衍射峰的信號強度和空間角度，并以此來確定高次諧波的成分。為了提高探測器角度掃描的分辨率，在探測器前粘貼寬度為1 mm的狹縫，透射光柵與探測器的空間結構如圖2所示。

圖2　透射光柵與探測器的空間結構

因實驗過程中同步輻射光正入射到透射光柵，故入射角α=0°。根據(jù)光柵方程dsinβT=mλ/n(d為光柵常數(shù)，βT為衍射角，m為衍射級次，λ為波長，n為基波的高級次)可以計算出入射波長為λ和不同m，n值時，各級次的理論衍射角βT=arcsin(mλ/nd)。n=1代表波長為λ的基波，不同的m值即為基波的不同衍射級次；n≥2代表波長為λ/n的高次諧波。高次諧波的高級次衍射峰與基波的相應衍射峰峰位是重合的，如m=2，n=2 等與m=1，n=1的峰位重合。因此，要對探測器測得的信號曲線進行分析，以確定衍射峰的衍射級次和諧波級次。若探測器實際測得的衍射角為β，則通過比較βT與β即可得知基波的衍射級次和諧波級次。

確定基波和高次諧波的衍射峰后，對實驗測得的探測器信號強度曲線進行面積積分，用以計算高次諧波與基波一級衍射的信號強度比，從而確定高次諧波占基波信號強度的比例。該比例經(jīng)探測器量子效率修正后，即可得到高次諧波光子通量占基波光子通量的比例。

2.3高次諧波的抑制原理

隨著波長的增加，高次諧波含量會越來越高，成分也愈加復雜，如不抑制高次諧波則會嚴重影響光學元件的性能測試結果和探測器的定標精度。因為不同材料的濾片具有吸收邊不同的特性，故而本文運用一系列具備不同吸收邊的濾片來抑制不同波段范圍的高次諧波，例如Si的吸收邊約為12.5 nm，可用于13～24 nm波段；Al的吸收邊約為17 nm，可用于17～33 nm波段；Mg濾片的吸收邊約為25 nm，可用于25～40 nm波段。由于Mg較活潑故采用Al/Mg/Al雙面鍍膜形式，厚度為15.1 nm/251 nm/15.1 nm，其吸收邊仍為25 nm；LiF窗的吸收邊約為105 nm，可用于105～140 nm波段；MgF2窗的吸收邊約為115 nm，可用于115～140 nm波段。由此可見，計量線覆蓋的5～140 nm波段的高次諧波可得到分波段抑制。

3　實驗結果

3.15～140 nm高次諧波測試結果(無濾片)

在5～11 nm波段，由于波長較短，故選取3 500 l/mm 透射光柵測試，單色器光柵線密度為1 800 l/mm，探測器角度掃描得到的信號強度曲線如圖3所示。由圖可知隨著波長的遞增，一級衍射峰位的角度也隨之增加，且在零級衍射峰與一級衍射峰之間并未出現(xiàn)衍射峰，故可以認為在5～11 nm波段高次諧波的含量近乎為零。波長為9 nm時一級衍射峰較低，這是因為透射光柵在該波長處的效率較低造成的。

圖3　波長為5～11 nm時探測器的角度掃描譜圖

將單色器光柵切換為600 l/mm，透射光柵仍選用3 500 l/mm，重復上述實驗過程測試12～34 nm 波段高次諧波的分布情況。圖4是12～18 nm探測器角度的掃描曲線，由圖可知當波長大于15 nm時，零級與一級衍射峰之間出現(xiàn)新的衍射峰，當波長為18 nm時，基波的一級衍射峰出現(xiàn)在3.6°，1.8°的小峰即為基波二級次諧波的衍射峰。

圖4　波長為2～18 nm時探測器的角度掃描譜圖

當波長大于20 nm時實驗選用840 l/mm 的透射光柵。同理可得600 l/mm單色器光柵對應20～34 nm波段、200 l/mm單色器光柵對應35～140 nm波段高次諧波的分布情況及比例。圖5是單色器光柵為200 l/mm、輸出波長為80，100 nm 時探測器角度掃描得到的信號強度曲線。由圖可以看出，長波段時高次諧波要比短波段復雜得多，基波的1/2，1/3，1/4的衍射峰都可看到。波長越長，高次諧波的衍射情況就越復雜，高次諧波占基波的比例也越大。需要說明的是，受限于分辨率，更高級次的衍射峰已無法識別。

圖5　波長為80，100 nm時探測器的角度掃描譜圖

對高次諧波的衍射峰和基波一級衍射峰的信號強度進行面積積分，其比值即為高級次諧波占基波的信號強度比。本文對5～140 nm波段無濾片的測試結果進行積分運算，得到高次諧波占基波的信號強度比，再經(jīng)量子效率修正后得到其光子數(shù)比值，結果如圖6所示。從圖中可以看出，當波長大于100 nm時，高次諧波的含量顯著提高。

圖6　5～140 nm高次諧波占基波比例(無濾片)

3.2添加濾片后高次諧波的測試結果

3.1節(jié)的測試結果顯示，當波長短于15 nm 時高次諧波含量很低，光譜純度較高，無需添加濾片抑制即可滿足使用要求。而對于15 nm以上的波長，本文選用不同材料的濾片來進行高次諧波的抑制實驗。

實驗中分別將Si、Al、Al/Mg/Al濾片以及LiF窗、MgF2窗通過濾片饋入機構旋進光路后，利用840 l/mm透射光柵分光，探測器進行角度掃描，以觀察相應波段高次諧波的抑制情況。圖7給出的是當波長為20 nm時，無濾片和分別添加Si濾片、Al濾片3種情況下探測器角度掃描得到的強度曲線。從圖中可以看到，波長為20 nm 無濾片時，高次諧波峰值強度幾乎與基波峰值強度持平，而分別添加Si、Al濾片后高次諧波能得到有效地抑制。

圖7　波長為20 nm時有無濾片探測器的角度掃描譜圖

Fig.7Intensity curves of angle scanning at wavelength of 20 nm with and without filters

比較Al濾片和Al/Mg/Al濾片在25～34 nm 波段對高次諧波的抑制情況，可以得到與上述類似的結果。如圖8所示，當波長為30 nm時，無濾片情況下可以看到零級與基波的一級衍射峰之間存在高級次衍射峰，而分別添加Al濾片和Al/Mg/Al濾片后高次諧波均被抑制。

圖8　波長為30 nm，有無濾片時探測器的角度掃描譜圖

Fig.8Intensity curves of angle scanning at wavelength of 30 nm with and without filters

在40～105 nm波段尚未發(fā)現(xiàn)可以有效抑制高次諧波的材料作為濾片，因此該波段的高次諧波抑制仍有待研究。

LiF窗覆蓋的波段為105～140 nm，MgF2窗覆蓋的波段為115～140 nm，二者均覆蓋的115～140 nm 波段，高次諧波的分布情況尤為復雜。圖9是單色器輸出波長為130 nm時，無濾片、添加LiF窗和MgF2窗3種情況下探測器角度掃描得到的信號強度曲線。從圖中可以看出，無濾片時基波信號極其微弱而高次諧波的信號強度占主導地位。添加LiF窗和MgF2窗后從曲線上可以看出高級次的衍射峰被完全抑制，雖然基波一級衍射峰的信號強度較低但已經(jīng)完全凸顯，且通過LiF窗的峰值強度略高。綜上可知， 105～140 nm 波段的光經(jīng)LiF窗濾波后高次諧波已基本濾除，光譜純度較高。

對于5～40 nm波段的高次諧波抑制，本文計算了有濾片時高次諧波占基波的比例及其經(jīng)QE修正后的比例，并與圖6中無濾片情況下的高次諧波占比進行比較，結果如圖10所示。從圖中可以看出，無濾片情況下當波長大于15 nm時高次諧波含量超過10%，此時光譜純度很難達到使用要求(在25～35 nm波段高次諧波含量有一定降低，原因是在30 nm附近需切換單色器光柵，光柵效率存在差異)。而在添加Si、Al、Al/Mg/Al濾片后高次諧波得到了有效抑制，高次諧波占比低于1.8%，光譜純度可以滿足使用要求，且高次諧波抑制效果要優(yōu)于本室的同步輻射光源升級改造前[14-15]。

圖9　波長為130 nm，有無濾片時探測器的角度掃描譜圖

Fig.9Intensity curves of angle scanning at wavelength of 130 nm with and without filter

圖10　5～40 nm高次諧波占基波比例

Si、Al、Al/Mg/Al、LiF以及MgF2窗5種濾片均能有效抑制對應波段的高次諧波，如表1所示。概括來講，在5～15 nm波段，即使不用任何濾片高次諧波的信號強度也很微弱；在5～40 nm波段適當?shù)剡x用濾片能有效地抑制高次諧波，并將高次諧波占基波的信號強度比例控制在4.8%以下，經(jīng)探測器的量子效率修正后高次諧波比例可以達到1.8%以下；在105～140 nm和115～140 nm波段，分別使用LiF窗、MgF2窗濾波后高次諧波比例基本為零。

表1　不同濾片抑制高次諧波的有效波段

4　結　論

高次諧波的存在影響光學元件性能測試的精度，本文利用不同材料濾片的吸收邊不同的特性分波段對高次諧波進行了抑制。研究結果顯示，對于重新準直恢復運行后的光譜輻射標準及計量線，短波段(5～15 nm)的高次諧波含量可以忽略不計；15～40 nm的高次諧波可以用Si、Al、Al/Mg/Al濾片進行有效抑制，高次諧波占基波的比例低于1.8%； 105～140 nm波段的高次諧波用LiF窗進行抑制，高次諧波占基波的百分比為零。而在42～105 nm波段，由于高次諧波的衍射峰情況復雜，尚未發(fā)現(xiàn)能有效濾除高次諧波的濾片，這成為下一步的研究重點。

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周洪軍(1963-)，女，遼寧黑山人，博士，高級工程師，1985年于東北大學獲得學士學位，1999年于中英格蘭大學獲得碩士學位，2006年于中國科學技術大學獲得博士學位，主要從事同步輻射光譜計量和超高真空系統(tǒng)設計等方面的研究。E-mail：hjzhou@ustc.edu.cn

夏玄志(1990-)，男，安徽泗縣人，碩士研究生，2012年于合肥工業(yè)大學獲得學士學位，主要從事計量線高次諧波及其抑制的研究。E-mail：xxzhi055@mail.ustc.edu.cn

(版權所有未經(jīng)許可不得轉載)

Distribution and suppression of higher-order harmonics of metrology beamline in 5～140 nm

ZHOU Hong-jun1*， XIA Xuan-zhi2， HUO Tong-lin1， ZHENG Jin-jin2

(1.NationalSynchrotronRadiationLaboratory，UniversityofScienceandTechnologyofChina，Hefei230029，China；2.DepartmentofPrecisionMachineryandPrecisionInstrumentation，UniversityofScienceandTechnologyofChina，Hefei230027，China)

*Correspondingauthor，E-mail：hjzhou@ustc.edu.cn

To correct and improve calibration and measurement precision of optical element performance at 5—140 nm waveband covered by metrology beamline, a scheme for higher-order harmonic suppression was designed based on spectral radiation standard of State Synchrotron Radiation Laboratory and distribution of higher-order harmonic of the metrology beamline. The distribution of the higher-order harmonic of metrology beamline at 5—140 waveband was studied by use of 3 500, 840 1/mm gold-film self-support transmission gratings and a photodiode detector. Thus a method to suppress higher-order harmonics at different wavebands with Si, Al, Al/Mg/Al filter and LiF window and MgF2window was put forward. Experimental result shows that the content of higher harmonic without filter is extremely low in 5—15 nm waveband, the proportion of higher-order harmonic with quantum efficiency corrected by detector can be suppressed below 1.8% in 5—40 nm waveband when proper filter is added at the corresponding waveband; LiF window and MgF2window can basically make higher-order harmonic proportion zero in 105—140 nm and 115—140 nm wavebands. The scheme for suppression of harmonic waves with filters at whole waveband is effective.

synchrotron radiation; spectral metrology; higher-order harmonics；suppression

2016-02-26；

2016-04-29.

國家自然科學基金面上項目大科學裝置聯(lián)合基金資助項目(No.U1332130)；國家973重點基礎研究發(fā)展計劃資助項目(No. 2014CB931804)；111引智工程資助項目(No.B07033)

1004-924X(2016)07-1550-07

O434.12；O433.1

Adoi:10.3788/OPE.20162407.1550