馮　娟，顧軼卓，李　敏，王紹凱，張佐光

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191)

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弱電流對碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能的影響

馮娟，顧軼卓，李敏，王紹凱，張佐光

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191)

針對碳纖維/環(huán)氧樹脂體系，設(shè)計(jì)了在碳纖維單絲復(fù)合體系加載弱電流的方法，并通過單絲斷裂實(shí)驗(yàn)，研究了弱電流對兩種碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能的影響。結(jié)果表明：在0.60～0.67mA直流電加載一定時間后，T300B和T700SC碳纖維體系的界面黏結(jié)強(qiáng)度均下降，界面載荷傳遞效率降低，隨著電流加載時間的延長，降低程度變化不明顯；T300B碳纖維體系界面性能對弱電流的敏感性更高，可能與兩種碳纖維的表面特性不同有關(guān)；通過對不同固化度試樣加載弱電流后的界面性能進(jìn)行分析，認(rèn)為碳纖維/環(huán)氧樹脂界面性能受弱電流影響的機(jī)理與界面區(qū)應(yīng)力狀態(tài)改變以及導(dǎo)電產(chǎn)生的焦耳熱效應(yīng)有關(guān)。

碳纖維；環(huán)氧樹脂；單絲斷裂；界面性能；弱電流

碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、比模量，可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，抗疲勞性好，耐腐蝕，易于大面積成型等優(yōu)點(diǎn)，作為一種性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)材料在航空航天等領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。隨著碳纖維復(fù)合材料用量的增加，復(fù)合材料在服役環(huán)境下的力學(xué)特性與損傷行為受到廣泛關(guān)注。在眾多的環(huán)境損傷形式中，復(fù)合材料的電熱損傷問題近年來引起國際航空界的重視，并多以千安培(kA)級強(qiáng)電流作用環(huán)境為主。例如，美國華盛頓大學(xué)航空與航天部Feraboli等[1,2]設(shè)計(jì)了雷擊實(shí)驗(yàn)，用來模擬雷擊時的真實(shí)場景，評價碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的抗損傷性能；Hirano等[3,4]設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)M真實(shí)雷擊場景，研究雷擊后碳纖維復(fù)合材料破壞形式與損傷后的形貌；肖輝江[5]研究了復(fù)合材料雷達(dá)罩的防雷測試方法。

對于低強(qiáng)度電流(安培級，A)引起的復(fù)合材料電熱損傷問題則長期被忽視，而飛機(jī)在飛行過程中，其結(jié)構(gòu)材料中不可避免地要承載和傳遞各種特征復(fù)雜的安培級弱電流，其形成原因可分為3種類型[6]：(1)在雷擊遠(yuǎn)端的電流可降至安培級；(2)由機(jī)載電子設(shè)備引起的電流，其發(fā)生頻率較高，對材料作用的累計(jì)時間長；(3)由結(jié)構(gòu)表面靜電荷累積放電產(chǎn)生的電流，這類電流同樣幅值較低，但發(fā)生頻率較高，對材料作用的累計(jì)時間長。這些弱電流通過金屬結(jié)構(gòu)時不會引起性能劣化，但是對于碳纖維復(fù)合材料結(jié)構(gòu)，由于其導(dǎo)電率低、溫度敏感性高、組成多元性、結(jié)構(gòu)多重性等原因，有可能產(chǎn)生損傷和性能劣化。目前，該方面的研究僅有少量報道，例如， Telitchev等[7,8]和Sierakowski等[9]研究了25A和50A直流電通過碳纖維復(fù)合材料后其抗沖擊性能的變化，發(fā)現(xiàn)短時間電流作用可提高復(fù)合材料的抗沖擊性能，而長期電流作用可使復(fù)合材料產(chǎn)生明顯的焦耳熱，引起性能下降；王志平等[10]和韓志勇等[11]采用自主研制的電熱損傷實(shí)驗(yàn)裝置測試分析了碳纖維復(fù)合材料層板的電流-復(fù)合材料溫度場特性，發(fā)現(xiàn)在A級電流作用下，復(fù)合材料溫度明顯升高，并導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度、彈性模量及泊松比發(fā)生變化。上述工作表明，需要深入研究弱電流對碳纖維復(fù)合材料性能的影響和作用機(jī)理，為建立復(fù)合材料結(jié)構(gòu)電熱損傷安全評估體系奠定理論與技術(shù)基礎(chǔ)。

界面對復(fù)合材料性能起著決定作用，為了揭示弱電流對復(fù)合材料性能的影響機(jī)理，需要了解弱電流對界面的影響，因此，本工作采用單絲斷裂法測試分析弱電流加載一定時間后碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能的變化，探討了界面性能的變化機(jī)理。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

T300B(3K)碳纖維，日本東麗；T700SC(12K)碳纖維，日本東麗；A0環(huán)氧樹脂，自制；改性多元胺固化劑，自制。

DL-101型真空烘箱；Agilent U8002A單路輸出直流電源；DSC 1型差示掃描量熱儀；自制偏光拉伸儀。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1單絲斷裂試樣制備

單絲復(fù)合體系試樣尺寸如圖1所示，將單根碳纖維兩端分別黏附1.2g重吊墜，然后將其固定在啞鈴型模具上。環(huán)氧樹脂與固化劑以100∶35的配比混合均勻，室溫下抽真空至氣泡消失后澆注啞鈴型型腔,在烘箱中于70℃固化一定時間，自然冷卻至室溫。

圖1　單絲復(fù)合體系試樣尺寸Fig.1　Dimension of single-fiber composite system sample

1.2.2固化度計(jì)算

環(huán)氧樹脂的固化度按如下公式計(jì)算：

(1)

式中：αt為固化度；ΔHt為試樣殘余固化放熱量， J/g；ΔH0為完全未固化試樣的總固化放熱量，J/g。

DSC測試固化放熱量的實(shí)驗(yàn)條件：測試溫度范圍為25～150℃；升溫速率為10℃/min。

1.2.3弱電流的加載

弱電流加載方式：制備單絲斷裂試樣時，圖1所示啞鈴型試樣兩端預(yù)留出2～3cm的碳纖維單絲，如圖2所示，將預(yù)留的碳纖維粘貼到導(dǎo)電銅塊上，用導(dǎo)線將銅塊引到電源上形成導(dǎo)電回路，通過直流電源控制加載在碳纖維單絲上電流值和作用時間。

弱電流的大?。?電流的作用效果與電流密度相關(guān)，電流密度計(jì)算公式如下：

(2)

式中：J為電流密度，A/m2；I表示電流，A；S表示截面積，m2。

所采用的Agilent U8002A單路輸出直流電源有恒定電流電壓輸出模式，在不考慮單根碳纖維截面積差別的前提下，調(diào)節(jié)輸出電流的大小可以控制輸入到碳纖維上的電流密度大小。

(3)

式中：U為電壓，V；R為電阻，Ω；ρ為電阻率，Ω·cm；L為碳纖維單絲長度，cm；S為碳纖維單絲截面積，cm2。

參考Toray Carbon Fibers America, Inc.手冊中所給定的碳纖維參數(shù)，其中T300B(3K)碳纖維電阻率為1.7×10-3Ω·cm，T700SC(12K)碳纖維電阻率為1.6×10-3Ω·cm；兩種碳纖維直徑均為7μm。

調(diào)節(jié)輸出的電壓大小為30V， 在啞鈴型成型試樣兩端預(yù)留出2～3cm碳纖維作為導(dǎo)電電極，由上述公式計(jì)算獲得施加約0.60～0.67mA的電流，理論電流密度約為3.89×106～1.63×107A/m2。

1.2.4單絲斷裂拉伸測試

采用北京航空航天大學(xué)自制的顯微偏光拉伸儀測試碳纖維單絲與樹脂基體的界面黏結(jié)性能，設(shè)備主要包括微拉伸系統(tǒng)和偏光顯微觀察系統(tǒng)。通過連接的計(jì)算機(jī)程序控制拉伸過程，實(shí)時記錄試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線[12]。對啞鈴型試樣施加軸向拉伸載荷，載荷通過界面從樹脂傳遞給纖維。由于樹脂基體的斷裂伸長率大于纖維的伸長率，纖維會先發(fā)生斷裂。隨著載荷的增加，當(dāng)界面?zhèn)鬟f的載荷不足以使纖維斷裂時，纖維的斷點(diǎn)數(shù)達(dá)到飽和。通過偏光顯微鏡可以觀察到斷點(diǎn)處因基體塑性形變而出現(xiàn)的雙折射現(xiàn)象，以此記錄各應(yīng)變狀態(tài)下斷點(diǎn)形貌和纖維的斷點(diǎn)數(shù)[13]。

圖2　弱電流加載方式圖　(a)實(shí)物圖；(b)示意圖Fig.2　Loading way of low current　(a) real diagram；(b) schematic diagram

通過Kelly-Tyson[14]公式計(jì)算界面黏結(jié)強(qiáng)度：

(4)

固化的單絲斷裂試樣電流的加載方式如圖2所示，一定時間后，停止加載電流，采用偏光拉伸儀對試樣進(jìn)行拉伸和偏光顯微觀察，分析界面黏結(jié)性能的變化。

2　結(jié)果與分析

2.1弱電流加載的穩(wěn)定性

為考察試樣上加載電流的精度和穩(wěn)定性，分別對T300B和T700SC碳纖維單絲斷裂試樣加載電流60min，每隔5min測試1次電流值，結(jié)果如圖3所示，可以看出兩種試樣加載的電流值在0.60～0.67mA范圍內(nèi)，不同試樣之間電流值波動較小，且隨時間變化不明顯，說明加載電流穩(wěn)定。

圖3單絲斷裂試樣加載電流值　(a)T300B；(b)T700SC Fig.3　Current value of single fiber fragmentation specimens　(a)T300B；(b)T700SC

2.2弱電流對界面黏結(jié)性能的影響

2.2.1T300B體系

加載0.60～0.67mA電流一定時間后， 測試T300B碳纖維與A0環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度，如圖4所示。未加載電流時界面黏結(jié)強(qiáng)度為(57.32±3.06)MPa，加載電流1,2,4h后的界面黏結(jié)強(qiáng)度分別為(48.28±2.18)，(43.44±1.43)，(48.61±1.20)MPa，相比于未加載電流的界面黏結(jié)強(qiáng)度分別降低15.8%，24.2%和15.2%，結(jié)果表明加載電流會降低界面黏結(jié)性能，加載時間延長后，降低幅度變化并不明顯。

圖4　不同加載電流時間后T300B/環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度Fig.4　Interfacial bonding strength of T300B/epoxy resin after loaded current for different time

圖5為斷點(diǎn)處偏光照片，由于拉伸過程中基體出現(xiàn)較大的塑性形變，在偏光顯微鏡下觀察到光線突出的偏光圖，界面黏結(jié)強(qiáng)，載荷傳遞效率高，偏光效果越明顯。若纖維斷點(diǎn)附近的基體與纖維脫粘，界面將不能有效地將載荷傳遞給纖維。圖5(a)是未加載電流試樣的偏光圖，所示偏光效果明顯，界面脫粘長度[15]較短；圖5(b)是加載電流1h試樣的偏光圖，由于纖維與基體樹脂發(fā)生脫粘，纖維斷點(diǎn)附近沿纖維軸向因基體塑性變形而出現(xiàn)平行亮線；如圖5(c)，(d)所示，當(dāng)界面黏結(jié)性能進(jìn)一步變?nèi)鯐r，纖維斷點(diǎn)處基體與纖維完全脫粘，同時脫粘長度大于未加載電流試樣，上述結(jié)果說明弱電流作用后的碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能降低。

圖6為T300B/環(huán)氧樹脂單絲斷裂實(shí)驗(yàn)過程的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。可以看出，由于加載電流后界面黏結(jié)強(qiáng)度減小，導(dǎo)致應(yīng)力傳遞效率降低，試樣的最大應(yīng)力值低于未加載電流的情況。

2.2.2T700SC體系

加載0.60～0.67mA電流一定時間后，測試T700SC碳纖維與環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度，如圖7所示。未加載電流試樣的界面黏結(jié)強(qiáng)度為(41.49±2.30)MPa，加載電流1h后界面黏結(jié)強(qiáng)度為(37.99±4.58)MPa，降低了8.4%；加載電流2h后為(38.30±0.73)MPa，較未加載電流情況下降了7.7%；加載電流4h后為(38.58±1.79)MPa，較未加載電流下降了7.0%。圖8為T700SC斷點(diǎn)處的偏光照片，可以看出T700SC體系的纖維斷點(diǎn)處界面脫粘更明顯，因此，其界面黏結(jié)強(qiáng)度受弱電流影響規(guī)律與T300B體系相似，即加載電流會使界面黏結(jié)強(qiáng)度降低，加載時間延長后，降低幅度變化不明顯。但T700SC體系界面性能下降幅度較小，這是因?yàn)閮煞N碳纖維的表面特性和上漿劑種類不同，形成的界面性質(zhì)也不同，其中T700SC體系的界面黏結(jié)性能更低[16]，因此不同碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能對弱電流的敏感性也不同。

圖5　T300B/環(huán)氧樹脂試樣在應(yīng)變?yōu)?.0%下不同加載電流時間的斷點(diǎn)處偏光照片　(a)0h;(b)1h;(c)2h;(d)4hFig.5　Birefringence images of fiber break point for T300B/epoxy resin sample under 4.0% strain for different loading current time　(a)0h；(b)1h；(c)2h；(d)4h

圖6　不同加載電流時間的T300B/環(huán)氧樹脂試樣單絲斷裂實(shí)驗(yàn)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6　Stress-strain curves of single fiber fragmentation testing for T300B/epoxy sample after loading current for different time

圖7　不同加載電流時間后T700SC/環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度Fig.7　Interfacial bonding strength of T700SC/epoxy resin after loading current for different time

2.2.3弱電流對不同固化狀態(tài)T300B體系界面黏結(jié)性能的影響

關(guān)于電流對碳纖維復(fù)合材料性能的影響機(jī)理，目前主要?dú)w結(jié)于電流通過碳纖維時，會因碳纖維及復(fù)合材料較高的電阻而產(chǎn)生焦耳熱，在很短的時間內(nèi)(幾分鐘或更短)，復(fù)合材料產(chǎn)生明顯溫升，若超過樹脂的耐熱溫度時，則引起內(nèi)部的損傷[9]。本工作中，由于試樣中只有一根單絲碳纖維且電流較低，產(chǎn)生的焦耳熱很少，未檢測到試樣有明顯的溫度變化，但是考慮到樹脂導(dǎo)熱率很低，界面區(qū)域?qū)挾群苄?100nm左右)[17]，碳纖維產(chǎn)生的焦耳熱有可能對界面區(qū)域產(chǎn)生影響，使界面區(qū)域的固化狀態(tài)發(fā)生變化，從而影響界面黏結(jié)性能。

圖8　T700SC單絲復(fù)合體系應(yīng)變?yōu)?.8%時不同加載電流時間下的斷點(diǎn)處偏光圖　(a)0h;(b)1h;(c)2h;(d)4hFig.8　Birefringence images of fiber break point for T700SC single-fiber composite system under 4.8% strain for different loading current time　(a)0h;(b)1h;(c)2h;(d)4h

為了分析這種推斷的合理性，制備了未完全固化的T300B單絲斷裂試樣，其固化條件為70℃，1h，固化度為86.4%，而標(biāo)準(zhǔn)固化條件下(70℃，6h)固化度為98.6%。

圖9　不同固化度和加載電流時間下T300B/環(huán)氧體系的界面黏結(jié)強(qiáng)度Fig.9　Interfacial bonding strength of T300B/epoxy system with different curing degree after loading current for different time

圖9給出了兩種固化狀態(tài)試樣的界面黏結(jié)強(qiáng)度，低固化度下未加載電流的T300B/環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度為(38.08±1.76)MPa，明顯低于高固化度的情況，這源于交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)密度對界面黏結(jié)性能的作用，而加載弱電流1h和2.5h后界面黏結(jié)強(qiáng)度為(41.87±2.16)MPa和(36.93±1.45)MPa，即有微弱增加后又開始下降，且都明顯低于高固化度的情況?？梢哉J(rèn)為，弱電流對界面的固化狀態(tài)會產(chǎn)生一定影響，但是不會因焦耳熱效應(yīng)使界面區(qū)固化度明顯提高，進(jìn)而大幅度提高界面性能。

已有研究指出，在電場作用下復(fù)合材料的應(yīng)力狀態(tài)和力學(xué)行為會發(fā)生變化，其中包含基體樹脂固化度等變化[18，19]。而由于復(fù)合材料性能的各向異性、纖維與基體性能的巨大差異以及電場與應(yīng)力場的耦合作用等影響，使得這種電場對力學(xué)行為的影響十分復(fù)雜[9]。在單絲斷裂試樣固化時，其界面區(qū)因樹脂固化收縮、纖維和樹脂熱膨脹不匹配等而形成一定的殘余應(yīng)力，這種應(yīng)力可能在弱電流作用下發(fā)生改變，從而影響了界面性質(zhì)，并在界面黏結(jié)性能上得到反映。通過本工作的研究結(jié)果可以說明，碳纖維/環(huán)氧樹脂界面性能受弱電流影響，其影響機(jī)理復(fù)雜，并與界面區(qū)應(yīng)力狀態(tài)改變以及焦耳熱效應(yīng)有關(guān)。

3　結(jié)論

(1)建立了一種基于單絲斷裂實(shí)驗(yàn)的研究方法，可以定量分析弱電流對碳纖維/環(huán)氧樹脂界面黏結(jié)性能的影響。

(2)在0.60～0.67mA直流電加載一定時間后，T300B和T700SC碳纖維與環(huán)氧樹脂的界面黏結(jié)強(qiáng)度性能下降，但隨著加載電流時間的延長降低程度變化不明顯。

(3)弱電流產(chǎn)生的焦耳熱效應(yīng)可以改變界面區(qū)的固化程度，從而影響界面黏結(jié)性能。

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Effect of Low Electric Current on Interfacial Bonding Property of Carbon Fiber/Epoxy Resin

FENG Juan,GU Yi-zhuo,LI Min,WANG Shao-kai,ZHANG Zuo-guang

(School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China)

The method of low current loading on single carbon fiber composite system was designed for carbon fiber/epoxy resin. By means of single fiber fragmentation test, the effects of low current on interfacial bonding properties of two kinds of carbon fiber/epoxy resin systems were investigated. The results show that the interfacial bonding strength and interfacial load transfer efficiency of T300B and T700SC carbon fiber systems decrease after loading with 0.60-0.67mA direct current. The decreasing degrees do not change obviously with current-loading time. The interfacial bonding property of the T300B carbon fiber system shows higher sensitivity to low current. This may be attributed to different surface characteristics of the two carbon fibers. By changing the curing degree of the matrix, the interfacial bonding strength of samples after low current loading was analyzed, and the mechanism of carbon fiber/epoxy resin interfacial property affected by low current is related to change of stress state at interfacial region and the joule heating effect generated by current.

carbon fiber；epoxy resin；single fiber fragmentation；interfacial property；low current

顧軼卓(1979-)，男，博士，副教授，主要從事樹脂基復(fù)合材料方面的研究工作，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路37號北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100191)，E-mail：benniegu@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.05.013

TB332

A

1001-4381(2016)05-0079-07

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(YWF-14-CLXY-001)

2014-09-09；

2015-11-22