楊建林

（遼寧工程技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，阜新 123000）

TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的磁性和磁致伸縮性能

楊建林

（遼寧工程技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，阜新 123000）

利用電弧熔煉法制備TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金（0.27≤x≤0.40），對(duì)合金的磁性和磁致伸縮性能進(jìn)行研究。利用XRD、交流初始磁化率測(cè)試儀、超導(dǎo)量子干涉儀和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變測(cè)試儀，對(duì)樣品的物相組成、居里溫度、磁化曲線和磁致伸縮性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)x≤0.27時(shí)合金的易磁化方向?yàn)椤?00〉方向，當(dāng)x≥0.30時(shí)合金的易磁化方向變?yōu)椤?11〉方向；合金的居里溫度隨x的增加而增加；x=0.32附近時(shí)合金的磁晶各向異性常數(shù)K1有極小值，室溫時(shí)合金在x=0.32附近時(shí)達(dá)到各向異性補(bǔ)償；當(dāng)x=0.32時(shí)飽和磁致伸縮系數(shù)達(dá)到9.57×10?4；隨Co含量的增加，合金的各向異性補(bǔ)償點(diǎn)向Tb含量高的方向移動(dòng)。Tb0.32Dy0.68（Fe0.6Co0.4）2合金具有高磁致伸縮系數(shù)和低各向異性，是一種實(shí)用的磁致伸縮候選材料。

磁致伸縮；Laves相；磁性能；各向異性補(bǔ)償

以Tb-Dy-Fe合金（商品名Terfenol-D）為代表的室溫巨磁致伸縮材料，在超聲傳感器和微動(dòng)制動(dòng)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，巨磁致伸縮材料已成為西方國家重要的戰(zhàn)略性功能材料［1?2］。由于Tb3+具有負(fù)的各向異性常數(shù)，而Dy3+具有正的各向異性常數(shù)，兩者之間的各向異性補(bǔ)償使 Terfenol-D的磁晶各向異性很?。?］。因此，Terfenol-D合金具有較高的磁致伸縮和較低的各向異性，綜合性能好［4］。為進(jìn)一步提高 Terfenol-D的磁致伸縮性能，利用Mn［5］、Co［5?7］、Ni［7?8］、Al［9］等元素對(duì)Terfenol-D中的Fe元素進(jìn)行摻雜。研究發(fā)現(xiàn)：Mn和Ni對(duì)Fe的摻雜引起居里溫度的降低，但是使用少量Co對(duì)Fe進(jìn)行摻雜能夠提高Terfenol-D居里溫度［5， 8， 10?12］。由于這些摻雜改變了Terfenol-D的自旋再取向溫度 TSR，并且增加其各向異性，因此，幾乎所有的這些摻雜降低了Terfenol-D在室溫的磁致伸縮性能。RFe2（R代表稀土元素）化合物中稀土離子的各向異性通常大于3d過渡金屬離子的各向異性，RFe2化合物的磁晶各向異性主要由稀土離子貢獻(xiàn)。對(duì)Terfenol-D中的Fe進(jìn)行摻雜能夠改變Terfenol-D的各向異性，用Co對(duì)Fe摻雜能夠提高TSR?？紤]到Tb3+（降低TSR）和Dy3+（提高TSR）的各向異性，如果用Co替代Terfenol-D中部分 Fe，相應(yīng)地應(yīng)當(dāng)增加 Tb的含量，從而保證TSR接近室溫。由于Tb的含量越多，磁致伸縮材料具有越大的磁致伸縮值，因此，如果用Co替代部分Fe，通過調(diào)節(jié)Terfenol-D中Tb3+和Dy3+的含量，有可能獲得具有更好的室溫磁致伸縮性能的材料［5］。郭志軍等［13］發(fā)現(xiàn)TbxDy1?x（Fe0.8Co0.2）2的各向異性補(bǔ)償成分點(diǎn)向富Tb的一端移動(dòng)（與Terfenol-D相比），然而沒有觀察到更大的磁致伸縮。磁致伸縮性能對(duì)成分非常敏感，尤其是Tb3+和Dy3+的比值，由于數(shù)據(jù)點(diǎn)較少，各向異性補(bǔ)償成分點(diǎn)有可能被遺漏了。劉進(jìn)軍等［14］對(duì)TbxDy1?x（Fe0.8Co0.2）2合金系進(jìn)行了詳細(xì)研究，發(fā)現(xiàn)由于Tb3+和Dy3+的各向異性補(bǔ)償和Co部分替代Fe改變了3d帶電子的填充，Tb0.30Dy0.70（Fe0.8Co0.2）2具有大的磁致伸縮，是一種實(shí)用的磁致伸縮候選材料。

本文作者利用電弧熔煉制備了TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2（0.27≤x≤0.40）合金，對(duì)合金進(jìn)行了均勻化處理。研究了合金的磁性和磁致伸縮，希望尋找出一種同時(shí)具有大的磁致伸縮和低的磁晶各向異性的磁致伸縮材料。

1 實(shí)驗(yàn)

按照成分TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2（x=0.27， 0.30， 0.32，0.35， 0.38， 0.40）稱量原料，原料Tb、Dy的純度均為99.9%，F(xiàn)e、Co的純度均為99.8%。樣品在高純氬氣保護(hù)下用磁控電弧熔煉爐熔煉。為了使樣品的成分均勻，在熔煉過程中施加磁場(chǎng)攪拌使液態(tài)金屬混合均勻，所有樣品都重復(fù)熔煉3次。將熔煉好的合金錠用鉬片包好放在石英管中抽真空，然后充入高純氬氣，將石英管放在馬弗爐中在1093 K保溫7 d進(jìn)行均勻化熱處理。

在石油醚保護(hù)下將均勻化處理后的TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2樣品研磨成粉，在室溫下進(jìn)行 X射線衍射實(shí)驗(yàn)，所用儀器為日本理學(xué) Riguku D/max?2500pc（工作電壓為 56 kV，工作電流為 182 mA），靶材為Cu 靶，石墨單色器。

利用交流初始磁化率測(cè)試儀測(cè)量樣品的交流初始磁化率，溫度范圍為300～800 K。

室溫下利用超導(dǎo)量子干涉儀（SQUID）測(cè)量樣品的磁化強(qiáng)度，所用最大磁場(chǎng)為3.98×106A/m。

室溫下用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變測(cè)試技術(shù)測(cè)量多晶樣品的磁致伸縮λ⊥（測(cè)量方向與外磁場(chǎng)方向垂直）和λ//（測(cè)量方向與外磁場(chǎng)方向平行），從而得到各向異性磁致伸縮λa=λ//?λ⊥，所用的最大磁場(chǎng)為7.96×105A/m。

2 結(jié)果與討論

2.1 晶體結(jié)構(gòu)

圖1所示為均勻化處理后TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的XRD譜。圖1中標(biāo)出的衍射峰代表MgCu2型立方Laves相的衍射峰。隨著Tb含量的增加合金的衍射峰向低角度方向移動(dòng)，表明合金的晶格常數(shù)隨 Tb含量的增加而增加（由于 Tb3+的離子半徑大于 Dy3+的離子半徑）。圖1中同時(shí)給出了6個(gè)樣品的XRD譜，使低含量物相衍射峰的高度很低。若將圖1放大，可以看出在 41.63°、35.07°和 32.59°附近存在衍射峰（（Tb，Dy）Fe3的三強(qiáng)峰），0.27≤x≤0.38樣品中這些衍射峰的高度很低，說明這些樣品中（Tb，Dy）Fe3的含量很少，x=0.40樣品中（Tb，Dy）Fe3衍射峰的高度相對(duì)較高，說明該樣品中（Tb，Dy）Fe3的含量比0.27≤x≤0.38樣品的高。此外，x=0.40的樣品中還含有少量的稀土和Fe雜相。

用X射線對(duì)合金的（440）衍射峰進(jìn)行慢掃，用標(biāo)準(zhǔn)法扣除Kα2的衍射峰，結(jié)果如圖2所示。根據(jù)衍射峰的劈裂可以確定合金中Laves相的易磁化方向［15?17］。從圖2可以看出，當(dāng)x≥0.30時(shí)，合金的（440）衍射峰劈裂成兩個(gè)峰。這表明這些成分樣品中Laves相的磁矩方向沿著〈111〉方向，沿該方向巨大的磁致伸縮使樣品發(fā)生了菱方變形。對(duì)于 x=0.27的樣品，它的（440）衍射峰為單峰，磁矩方向?yàn)椤?00〉方向；由于磁致伸縮導(dǎo)致樣品的四方變形很小，用X射線衍射方法觀察不到（440）衍射峰的劈裂。

圖2 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金中（440）衍射峰的XRD譜Fig. 2 XRD pattern of （440） reflection of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

2.2 居里溫度和各向異性補(bǔ)償

利用本實(shí)驗(yàn)室自制的交流初始磁化率測(cè)試儀測(cè)量了室溫以上的磁化率隨溫度的變化關(guān)系，結(jié)果如圖 3所示。圖3中每條曲線都存在拐點(diǎn)，對(duì)應(yīng)樣品的居里溫度（圖3中箭頭所指處）。圖4所示為樣品居里溫度與Tb含量的關(guān)系，可以看出樣品居里溫度隨Tb含量的增加而增加，這是由于TbFe2的居里溫度高于DyFe2的居里溫度。

圖 3 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的交流初始磁化率隨溫度的變化曲線Fig. 3 Temperature dependence of AC initial susceptibility of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

圖4 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的居里溫度隨Tb含量的變化曲線Fig. 4 Tb content dependence on Curie temperature （Tc） for TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

稀土過渡金屬化合物具有很大的磁晶各向異性能，尤其是MgCu2型C15立方Laves相化合物，通常的最大磁場(chǎng)很難使該類型的化合物達(dá)到真正的飽和磁化。通常利用趨近飽和定律來擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到關(guān)于自發(fā)磁化的信息［18］，擬合公式如式（1）所示：

式中：Ms表示飽和磁化強(qiáng)度；a、b為常數(shù)；χp表示順磁磁化率；H表示磁場(chǎng)強(qiáng)度。

χp是由于外磁場(chǎng)增加時(shí)磁疇內(nèi)同方向的自旋數(shù)目增加引起的。a稱為磁硬度系數(shù)，可能是由于晶體內(nèi)小區(qū)域應(yīng)力不均勻引起的，或與鐵磁體的摻雜有關(guān)。b與材料本身的磁晶各向異性常數(shù)有關(guān)，來自于磁晶各向異性對(duì)磁疇轉(zhuǎn)動(dòng)過程的阻力。對(duì)于立方結(jié)構(gòu)的多晶材料，b與各向異性常數(shù)K1的關(guān)系為

式中：0μ為真空磁導(dǎo)率；Ms為飽和磁化強(qiáng)度。

圖5所示為295 K時(shí)樣品的磁化曲線。從圖5可以看出，x=0.30和0.32兩個(gè)樣品在低場(chǎng)下迅速地趨近飽和。這表明在這兩個(gè)成分范圍內(nèi)樣品的各向異性較小。利用趨近飽和定律對(duì)曲線進(jìn)行擬合，得到不同Tb含量樣品的各向異性常數(shù)K1，結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看出，在x=0.32附近K1有極小值，說明在x=0.32附近達(dá)到各向異性補(bǔ)償。

圖6 TbxDy1?C（Fe0.6Co0.4）2合金的各向異性常數(shù)K1隨Tb含量的變化Fig. 6 Tb content dependence of magnetocrystalline anisotropy constant K1of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

2.3 室溫磁致伸縮性能

圖7所示為各向異性磁致伸縮值λa隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化關(guān)系，所用磁場(chǎng)強(qiáng)度最高為7.96×105A/m。樣品Tb0.38Dy0.62（Fe0.6Co0.4）2在7.96×105A/m的磁場(chǎng)下具有最大的各向異性磁致伸縮值 1.341×10?3，而樣品Tb0.27Dy0.73（Fe0.6Co0.4）2在7.96×105A/m的磁場(chǎng)下具有最小的aλ為8.12×10?4。從圖7中還可以觀察到，與x＜0.32合金相比，x=0.32樣品的各向異性磁致伸縮值aλ隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加迅速增加；并且與x＞0.32合金相比，x=0.32樣品的曲線在3.18×105～7.96×105A/m之間曲率較大，說明該樣品的各向異性磁致伸縮值達(dá)到飽和所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度較小。從圖7可以看出，樣品的各向異性磁致伸縮隨著磁場(chǎng)的增加而增大，在7.96×105A/m的磁場(chǎng)下沒有達(dá)到飽和。采用與趨近飽和定律類似的過程對(duì)曲線進(jìn)行擬合［13， 19］，擬合公式為：

式中：aλ為室溫各向異性磁致伸縮；a，b分別為常數(shù)；0sλ 為aλ的飽和值。

樣品的飽和磁致伸縮值可以利用式（4）得到：

圖7 室溫時(shí)TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的磁致伸縮隨磁場(chǎng)的變化曲線Fig. 7 Magnetic field dependence of magnetostriction of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys at room temperature

圖 8 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的飽和磁致伸縮值 λs隨 Tb的含量x的變化曲線Fig. 　8 　 　Composition 　dependence 　of 　saturation magnetostriction λsfor TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

圖8所示為TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的飽和磁致伸縮值 λs隨 Tb含量x的變化曲線。從圖 8可看出0.27≤x≤0.38時(shí)，sλ隨Tb含量的增加而增加，表明Tb對(duì)Laves相磁致伸縮的貢獻(xiàn)比Dy的大。該變化趨勢(shì)與TbxDy1?xFe2合金系的變化趨勢(shì)一致［20］。x=0.4時(shí)樣品的飽和磁致伸縮開始下降，這可能由于該樣品中RFe3相的含量高于x≤0.38樣品中 RFe3相的含量（見圖1），RFe3為有害相，RFe3相的增加會(huì)導(dǎo)致合金的磁致伸縮性能降低［21］，因此，樣品Tb0.4Dy0.6（Fe0.6Co0.4）2的飽和磁致伸縮值低于x=0.38樣品的。

利用對(duì)（440）衍射峰進(jìn)行慢掃的結(jié)果，計(jì)算由（440）峰劈裂出的兩個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的晶面間距，利用公式（5）計(jì)算自發(fā)磁致伸縮 111λ［22］：

多晶樣品中的晶粒是隨機(jī)分布的，將λs和 λ111的值帶入單晶的自發(fā)磁致伸縮系數(shù) λ111、 λ100與多晶的飽和磁致伸縮值λs之間的關(guān)系式，可以計(jì)算出λ100

［14］：

圖9所示為TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的自發(fā)磁致伸縮系數(shù) λ111和 λ100與Tb含量x的關(guān)系。λ111值隨x的增加有增加的趨勢(shì)。 λ100值隨x的增加有減小的趨勢(shì)。在0.35≤x≤0.40范圍內(nèi)，TbxDy1?x（Fe0.8Co0.2）2的λ100值均大于 3×10?4［13］。按照單離子模型，MgCu2型RFe2化合物應(yīng)有小的λ100來源于R晶位對(duì)稱的四面體結(jié)構(gòu)。TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金中隨著Co的加入，更多的3d電子填充到導(dǎo)帶而改變了化合物的磁晶各向異性，使得該合金系具有相對(duì)較大的100λ值。另外，在 Sm0.88Dy0.12（Fe0.8Co0.2）2體系中也觀察到了類似的存在較大100λ值的現(xiàn)象［19］。由于正的自發(fā)磁致伸縮的貢獻(xiàn)，TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2表現(xiàn)出巨大的飽和磁致伸縮，結(jié)果如圖8所示。

圖 9 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的自發(fā)磁致伸縮系數(shù)λ111和λ100與成分的關(guān)系Fig. 　9 　 Composition 　dependence 　of 　spontaneous magnetostriction λ111and λ100for TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

圖10所示為各向異性磁致伸縮系數(shù) λa與K1的比值隨Tb含量x的變化關(guān)系曲線。從圖10可以看出，λa/K1在x=0.32處有一個(gè)峰值，表明該成分在室溫下具有良好的磁致伸縮性能，其飽和磁致伸縮值λs約為9.57×10?4。劉進(jìn)軍等［14］研究了 TbxDy1?x（Fe0.8Co0.2）2合金系的磁致伸縮性能，發(fā)現(xiàn)x=0.30的樣品在室溫下具有良好的磁致伸縮性能。由于 Co含量的增加，TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金系的各向異性補(bǔ)償點(diǎn)向Tb含量高的方向移動(dòng)。

圖10 TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2合金的λa/K1隨Tb含量x的變化曲線Fig. 10 Tb composition dependence of λa/K1for TbxDy1?x-（Fe0.6Co0.4）2alloys

3 結(jié)論

1） 當(dāng) Tb的含量x≤0.27時(shí)樣品的易磁化方向?yàn)椤?00〉方向，而x≥0.30時(shí)樣品的易磁化方向變?yōu)椤?11〉方向。

2） 樣品的居里溫度隨x的增加而增加。

3） 在x=0.32附近合金的磁晶各向異性常數(shù)K1有極小值，在該成分附近合金達(dá)到各向異性補(bǔ)償。

4） 在 0.32≤x≤0.40的范圍內(nèi)自發(fā)磁致伸縮系數(shù)λ100為正值。

5） Tb0.32Dy0.68（Fe0.6Co0.4）2樣品具有良好的磁致伸縮性能，飽和磁致伸縮系數(shù)λs為9.57×10?4，是一種實(shí)用的磁致伸縮材料。

致謝：

本文的實(shí)驗(yàn)工作是筆者在金屬研究所時(shí)所做工作。

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（編輯 龍懷中）

Magnetic and magnetostrictive properties of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2alloys

YANG Jian-lin
（College of Materials Science and Engineering， Liaoning Technical University， Fuxin 123000， China）

The magnetic and magnetostrictive properties of TbxDy1?x（Fe0.6Co0.4）2（0.27≤x≤0.40）alloys fabricated by arc melting were investigated. The phase， Curie temperature， magnetization curves and magnetostriction of alloys were tested by X-ray diffractometer， AC initial susceptibility， superconducting quantum interference device （SQUID） magnetometer and standard strain gauge technique， respectively. The results show， the easy magnetization direction at room temperature of alloys lies along the 〈100〉 axis in alloys with x≤0.27， while it lies along the 〈111〉 axis as x≥0.30； Curie temperature increases with increasing terbium content； at room temperature the magnetocrystalline anisotropy constant K1reaches the minimum value at x=0.32， indicating that it is near the composition for anisotropy compensation； the large saturation magnetostriction λs=9.67×10?4is observed at x=0.32； Co substitution for Fe changes the composition for the anisotropy compensation at room temperature to the Tb-rich side. Tb0.32Dy0.68（Fe0.6Co0.4）2， with high magnetostriction and low anisotropy， is regarded as a good candidate material for magnetostriction applications.

magnetostriction； Laves phase； magnetic property； anisotropy compensation

Project（51404136） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project（11-417）supported by the Scientific Research Foundation for Doctors of Liaoning Technical University， China

date： 2015-06-09； Accepted date： 2015-11-10

YANG Jian-lin； Tel: +86-418-3351741； E-mail: jlyanget@163.com

TG146.4

A

1004-0609（2016）-04-0829-07

國家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目（51404136）；遼寧工程技術(shù)大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目（11-417）

2015-06-09；

2015-11-10

楊建林，講師，博士；電話：0418-3351741；E-mail：jlyanget@163.com