龔 鑄，鄭子樵，賈 敏，桑馮建，陳向榮

（中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083）

Cu含量對含Sc鋁鋰合金顯微組織和力學(xué)性能的影響

龔 鑄，鄭子樵，賈 敏，桑馮建，陳向榮

（中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083）

通過顯微硬度測試、常規(guī)拉伸性能測試、掃描電鏡和透射電鏡等觀察手段研究Cu含量對含Sc鋁鋰合金顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：在Sc元素含量基本不變的情況下，Cu含量為4.2%（質(zhì)量分數(shù)）的合金在均勻化過程中會形成W（AlCuSc）相，且該相在固溶時也不會完全溶解到α（Al）。在相同Sc含量條件下，隨著α（Al）中Cu含量的下降，w（Cu）/w（Sc）變小，均勻化后形成的W相數(shù)量會明顯降低，直至消失。由于W相對合金力學(xué)性能不利，其數(shù)量的減少可以增加合金中有效固溶Cu原子的數(shù)量，從而提高合金性能，W相的形成抑制合金中Al3（Sc，Zr）粒子的析出形成。

鋁鋰合金；AlCuSc相；Cu含量；力學(xué)性能；顯微組織

鋁鋰合金具有低密度高強度的特點，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。微合金化是提高鋁鋰合金性能的主要手段，其中，Sc元素在合金中的微合金化作用受到了大家的廣泛關(guān)注。BIRT等［1］的研究結(jié)果表明，在Al-Mg-Li合金中添加少量的Sc元素，可以大幅度提高合金的屈服強度，由于在鋁合金中加入Sc元素后形成的Al3Sc粒子［2-3］，不僅起到彌散強化作用，而且可以起到阻礙再結(jié)晶和細晶強化的作用。在 Al-Li合金中添加Cu元素會大幅提高合金強度，由于添加Cu元素之后，合金經(jīng)過時效會析出大量的T1（Al2CuLi）相，該相具有很好的釘扎位錯的作用［4］，從而強化合金性能。但是，有研究表明［5］，在高Cu鋁合金中添加Sc元素后會形成W相（AlCuSc相），而降低合金強度。GAZIZOV等［6］在研究Al-Cu-Mg-Ag-Sc體系合金的組織演變過程時，發(fā)現(xiàn)合金在均勻化之后形成了典型的W相。JIA等［7］在Al-4Cu-Li合金中添加Sc元素后也發(fā)現(xiàn)了AlCuSc三元相（W相）。但在低Cu或者無Cu 的Al-Li合金中添加Sc元素之后，Sc元素往往形成Al3Sc粒子并被δ′（Al3Li）相包裹，以Al3（Sc，Li）復(fù)合粒子的形式存在［8］，或者以Al3（Sc，Zr）復(fù)合粒子的形式存在［9］，而沒有W相生成［10］。因此，Cu含量對于W相的形成具有很重要的影響。為此，本文作者研究 Cu含量對含Sc鋁鋰合金W相生成及力學(xué)性能的影響。

1 實驗

本研究設(shè)計4種Cu含量不同的實驗合金，其合金成分如表1所列。采用高純Al及Li，工業(yè)純Cu以及含Al-Sc中間合金和Al-Zr中間合金為原料配制試驗用合金，在氬氣保護下澆鑄。鑄錠在（470 ℃，8 h）+（520 ℃， 24 h） 雙級均勻化處理后經(jīng)切頭、銑面、熱軋和冷軋等工序獲得2 mm 厚的板材。固溶處理制度為（530 ℃， 1 h），室溫水淬之后在 160 ℃下進行6%-T8態(tài)人工時效處理。

硬度測試在MTK1000A顯微硬度計上進行，負荷為1.96 N，加載時間為15 s。拉伸樣品是沿板材軋制方向截取和加工的板狀樣，采用 MTS-858型試驗機進行拉伸性能測試，拉伸速率為2 mm/min。SEM觀察在FEI Quanta200型環(huán)境掃描電鏡上進行，加速電壓為15kV。X射線物相分析在Rigaku D/max2500型X射線衍射儀上進行，采用Cu Kα發(fā)射源，管電壓為36 kV，掃描速度為 4 （°）/min。顯微組織觀察在TecnaiG220型電鏡上進行，加速電壓為200 kV。掃描透射觀察（STEM） 在Titan G2 60-300上進行。透射電鏡觀察樣品經(jīng)機械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液是25%硝酸+75%的甲醇混合液（體積分數(shù)），采用液氮冷卻，溫度低于-20 ℃。

表1 合金名義（實測）成分表Table 1 Chemical composition of four measured alloys

2 實驗結(jié)果

2.1 時效硬化效應(yīng)

圖1所示為合金J1～J4在6%預(yù)變形后160 ℃-T8態(tài)時效硬化曲線。由圖1可以看出，4種實驗合金時效硬化行為基本類似，在時效初期合金硬度快速上升，到達峰值后，隨著時效時間的延長，合金硬度值略有下降。隨著合金 Cu含量的下降，合金的硬度值會隨之下降，當合金中的Cu含量降低到3%（質(zhì)量分數(shù)）以下后，合金峰值時效硬度值下降明顯，且時效響應(yīng)速度明顯變慢。J4合金在實驗過程中，硬度值一直緩慢增加，沒有出現(xiàn)明顯的峰值時效特征。雖然J2合金的Cu含量比J1合金的Cu含量大約降低了1%（質(zhì)量分數(shù)），但時效硬度值僅略低于J1合金的，J1和J2合金的時效強化效果相近，且峰值時效時間都在 20 h到30 h之間。

圖1 合金J1-J4的時效硬化曲線Fig. 1 Aging hardening curves of alloys J1-J4

2.2 常規(guī)拉伸性能

圖2 不同Cu含量合金的拉伸性能曲線Fig. 2 Tensile curves of alloys with different Cu contents: （a） Alloy J1； （b） Alloy J2； （c） Alloy J3； （d） Alloy J4

圖2所示為不同Cu含量合金的拉伸性能曲線。由圖2可以看出，4種合金的T8態(tài)時效拉伸性能曲線與硬度曲線趨勢基本一致，但是 J4合金中看不到峰值，強度值隨著時效時間的延長一直升高。另外，隨著 Cu含量的降低，合金抗拉強度（UTS）和屈服強度（YS）都明顯下降，伸長率（δ）也隨之升高。4種合金的峰值力學(xué)性能如表2所列。由表2可以看出，J1合金的強度最高，抗拉強度達到453.6 MPa，屈服強度為400 MPa，J2合金與J1合金的抗拉和屈服強度都相差不大，在20 MPa左右，分別為427 MPa和382 MPa，但是峰值時效時間都為48h。J3合金的強度則大大降低，抗拉強度為357 MPa，屈服強度為308.5 MPa，與J2合金的相差近80 MPa，峰值時效時間則推遲到77 h。J4合金的強度最低，抗拉強度僅有235.1 MPa，屈服強度僅為184.4 MPa，與J3合金的相差120 MPa，一直到196 h都沒有明顯的峰值時效位置。

2.3 均勻化后的SEM組織特征

圖3所示為不同Cu含量合金均勻化態(tài)的SEM像。從圖3中可以看出，不同銅含量合金中的組織形貌差別非常大。含4.2%Cu（質(zhì)量分數(shù)）的J1合金中遍布呈串狀分布的白色顆粒，數(shù)量很多（見圖3（a））；含3.4%Cu（質(zhì)量分數(shù)）的J2合金組織中則要干凈許多，白色第二相的數(shù)量已經(jīng)大大減少，但是還是能夠明顯看到一些具有與圖3（a）中相同形貌的第二相顆粒，如圖3（b）中箭頭所示。圖 3（c）中顯示的是含 Cu 2.5%（質(zhì)量分數(shù)）的J3合金，可以看出，合金內(nèi)已經(jīng)變得非常干凈，基本上沒有呈串狀分布的粗大白色第二相，只有少量零星分布的白色顆粒，且尺寸較小。圖3（d）中含Cu量1.0%（質(zhì)量分數(shù)）的J4合金均勻化后顯微組織形貌與J3合金的非常相近，組織內(nèi)僅有少量孤立的白色第二相。

表2 4種合金T8態(tài)峰值時效的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of four alloys at T8 temper

圖3 不同Cu含量合金均勻化態(tài)的SEM像Fig. 3 SEM images of homogenized alloys with different Cu contents: （a） Alloy J1； （b） Alloy J2； （c） Alloy J3； （d） Alloy J4

圖4 4種均勻化合金非平衡第二相的EDX成分分析Fig. 4 EDX analysis of non-equilibrium phases in four homogenized alloys: （a） Alloy J1； （b） Alloy J2； （c） Alloy J3； （d） Alloy J4

圖4所示為圖3中白色典型第二相的成分分析。從圖4（a）和（b）的能譜分析結(jié)果可以看出，J1合金和J2合金中的白色粗大第二相主要含有Al、Cu和Sc元素，Sc元素含量較高，很明顯為AlCuSc相［5］。而J3和J4合金中的白色第二相非常稀疏，相同倍數(shù)的視場內(nèi)只有若干個顆粒，且呈松散狀，從成分分析可以得到，具有這種形貌的第二相為 AlFeCu雜質(zhì)相。在選取的觀察區(qū)域內(nèi)，都沒有看到含有Al、Cu、Sc元素的三元相。這說明當Cu含量降低到3%（質(zhì)量分數(shù)）以下后，合金經(jīng)均勻化后不再含有三元AlCuSc相。

2.4 XRD物相分析

圖5所示為J1合金均勻化之后的XRD譜及相應(yīng)的物相分析結(jié)果。由圖5可以看到一個Al2Cu的衍射峰，峰強很弱。而在2θ=42°附近有AlCuSc衍射峰出現(xiàn)。XRD分析結(jié)果說明J1合金在均勻化之后，合金組織中僅存在Al2Cu和AlCuSc相。但是合金在經(jīng)過均勻化之后，合金中并沒有 Al3Sc二元相的存在。這與SEM的結(jié)果一致。

2.5 固溶態(tài)SEM組織特征

圖5 均勻化J1合金的XRD譜Fig. 5 XRD pattern of J1 alloy after homogenization

對不同Cu含量的4種合金固溶態(tài)組織進行EDX能譜分析。從圖6（a）和（b）的分析結(jié)果可以看出，J1和J2合金經(jīng)過固溶處理之后，白色粗大相仍然為含有Al、Cu和Sc元素的相，這說明AlCuSc相在經(jīng)過固溶處理之后，并沒有完全溶解。J3和J4合金中的第二相粒子在固溶之后較均勻化態(tài)變得更少。從成分分析中看出，第二相粒子為AlFeCu相，并沒有出現(xiàn)AlCuSc相。

2.6 時效后TEM組織特征

圖6 固溶態(tài)4種合金的形貌及EDX成分分析Fig. 6 Morphologies and EDX analysis of non-equilibrium phases of four solid-solution alloy: （a） Alloy J1； （b） Alloy J2； （c） Alloy J3； （d） Alloy J4

圖7所示為4種合金T8態(tài)峰時效（對應(yīng)于表2）的TEM像。圖7（a）、（c）、（e）和（g）所示為電子束沿〈001〉方向入射，操作矢量為g=〈110〉的θ′相中心暗場像。圖7（b）、（d）、（f）和（h）所示為電子束沿〈112〉方向入射的T1相的中心暗場相。從圖7可以看出，4種合金中的主要析出強化相都為T1相和θ′相，但其數(shù)量及尺寸并不相同。從相應(yīng)的TEM暗場形貌可以看出，J1合金和J2合金的Cu含量雖然相差1%，但是兩種合金θ′相的數(shù)量和尺寸相差不大，僅有T1相析出的數(shù)量以及尺寸有些許差別，如圖7（a）～（d）所示。同時在J2合金中觀察到了一定數(shù)量的球形粒子，尺寸100 nm左右，如圖7（c）中箭頭所示。從圖 7（c）中〈001〉方向的衍射斑可以清楚觀察到在 Al基體斑點的 1/2出存在明顯的Al3（Sc，Zr）相的超點陣衍射斑，而HAADF下的面掃描分析也說明球形粒子就為Al3（Sc，Zr）粒子（見圖8）。但是J1合金中并未發(fā)現(xiàn)球形粒子的存在，也不存在相應(yīng)的斑點。圖8中析出相的分布說明W相的形成對合金時效析出相的形成數(shù)量有一定的影響。J2合金中的Cu含量相比J1合金中的下降，但是降低W相的形成數(shù)量，從而使合金中有效 Cu原子數(shù)量增加，相應(yīng)提高了合金中θ′相和T1相的析出密度，基本與J1合金持平，同時，W相形成的減少又增加Al3（Sc，Zr）形成的幾率。

隨著Cu含量的進一步降低（見圖7（e）～（h）），合金J3和J4中θ′相析出的數(shù)量大幅降低，尤其是J4合金中幾乎沒有θ′相析出，兩合金中相應(yīng)的θ′相的斑點變得非常微弱，合金中T1相雖然尺寸變得較小，析出數(shù)量相較于J1和J2合金卻大幅降低。但由于Cu含量的降低，同樣在J3和J4兩合金中觀察到了球形Al3（Sc，Zr）粒子，如圖7（e）和（g）中箭頭所示，并且從圖7（g）中可以清楚看出球形粒子呈現(xiàn)雙層殼/核結(jié)構(gòu)。從4種合金峰值時效的TEM像可以充分說明，W相和Al3（Sc，Zr）具有競爭析出的關(guān)系。

3 分析與討論

圖7 合金T8峰值時效后的TEM暗場像及相應(yīng)衍射斑Fig. 7 TEM images of alloys peak-aged in T8 condition and corresponding SAED patterns: （a） Alloy J1， θ′ phase， b=〈001〉α；（b） Alloy J1， T1 phase， b=〈112〉α； （c） Alloy J2， θ′ phase， b=〈001〉α； （d） Alloy J2， T1 phase， b=〈112〉α； （e） Alloy J3， θ′ phase， b=〈001〉α；（f） Alloy J3， T1 phase， b=〈112〉α； （g） Alloy J4， θ′ phase， b=〈001〉α； （h） Alloy J4， T1 phase， b=〈112〉α

圖8 殼/核析出相的STEM面掃元素分布圖Fig. 8 STEM mappings of core/shell precipitate: （a） HADDF； （b） Al； （c） Zr； （d） Sc

在本研究中，J1和J2合金中發(fā)現(xiàn)了W相，而J3 和 J4合金中并沒有發(fā)現(xiàn) W相。就合金成分來講，4種合金中Sc元素的含量都是一樣的，只是Cu元素含量有差別。NAKAYAMA等［11］的研究結(jié)果表明，Al-2.5Cu-0.23Sc（質(zhì)量分數(shù)，%）合金在300～460 ℃熱處理沒有發(fā)現(xiàn)W形成，并且KHARAKTEROVA等［12］也沒有在 Al-4.40Cu-0.48Sc（質(zhì)量分數(shù)，%）合金 100～450 ℃熱處理時發(fā)現(xiàn)W相的存在。由此可以看出，上述兩種合金雖然Cu含量較高，但是Sc元素的含量也相對較高，這說明并不是Cu元素和Sc元素含量的絕對多少影響W相的形成過程，而是Cu元素和Sc元素的相對含量影響W相的形成。根據(jù)本研究中4種合金的實測成分，可得J1-J4合金的w（Cu）/w（Sc）分別為55、51、32、12。圖3和4的實驗結(jié)果表明，隨著w（Cu）/w（Sc）的下降，W相的形成數(shù)量明顯下降，J2合金中的W相幾乎比J1合金的少了一半以上；當w（Cu）/w（Sc）下降到一定程度時，合金中已經(jīng)觀察不到 W相了。從Al-Cu-Sc三元相圖［13］也可以得到，在高銅低鈧成分范圍內(nèi)，就會有W相形成，在低銅高鈧成分范圍內(nèi)，不會存在W相的相區(qū)，而是存在Al3Sc相的相區(qū)。CHEN等［10］在Al-2.5Cu-0.3Sc合金中沒有發(fā)現(xiàn)W相，這是由于上述合金體系w（Cu）/w（Sc）僅有8.3，Cu含量較低，Sc含量較高，不會形成W相。所以，在含Sc的Al-Cu合金內(nèi)，當Cu含量較高時，比較容易形成W相，確切地說，當w（Cu）/w（Sc）較高時，比較容易產(chǎn)生W相（Cu、Sc含量在合理范圍內(nèi)）。

Al3（Sc，Zr）相是高溫析出相［14-16］，在合金中一般只有 3個階段可以形成：1） 均勻化階段；2） 熱加工階段；3） 高溫時效階段。在本實驗過程中，只有均勻化階段和熱加工階段有可能生成Al3（Sc，Zr）相。由上述可知，W相的形成會消耗基體中的Sc原子，必然會抑制Al3（Sc，Zr）相的形成，因此，在均勻化階段，二者的形成是呈競爭關(guān)系的。從圖3中可以看出，從J1到J4合金，隨著Cu元素含量的下降，W相的形成數(shù)量是遞減的，尤其是J3和J4合金中已幾乎沒有W相形成，此時合金中的 Sc原子不會被 Cu原子消耗形成三元AlCuSc相，當熱力學(xué)條件達到時，合金中過飽和固溶在基體內(nèi)的Sc原子就會形成常見的L12型Al3（Sc，Zr）相。圖7（a）、（c）、（e）和（g）所示的TEM像也證實這一點。

由合金的硬度曲線和拉伸性能曲線可知，合金的強度隨著Cu含量的降低而降低，抗拉強度之間的差值依次為26、70.2和122.1 MPa，J3和J4強度下降非常明顯，但是J1和J2之間的強度差別較小。由TEM像可以看出，J1合金的θ′相和T1相析出數(shù)量和尺寸與J2合金的相差不大，這應(yīng)該是兩個合金強度相差不大的根本原因。由合金均勻化的 SEM像可以看出，J1合金和J2合金在均勻化之后都形成了W相，而且J1合金中這種粗大的第二相粒子數(shù)目明顯多于 J2合金的，固溶處理之后W相也沒有發(fā)生溶解（見圖6）。合金中W相的生成，消耗合金中的大量Cu原子，使得固溶處理時能溶入固溶體的 Cu原子含量急劇下降。對于Al-Cu-Li系合金，主要強化相是T1和θ′相，而Cu元素是形成這兩種相以提高合金強度的主要元素，雖然J1合金的Cu含量較高為4.2%，但是合金中形成了大量的W相，可以形成含Cu強化相的有效Cu原子的數(shù)量大大降低，而J2合金的Cu含量為3.4%，低于J1合金的，但是合金中W相的形成減少了一半以上，被W相消耗的Cu原子數(shù)量大為減少，在時效過程中可以形成含Cu強化相的有效Cu原子相對增多，J1和J2合金固溶體中的Cu原子含量相差無幾，所以兩種合金中的析出相數(shù)量和尺寸差不多。而且J2合金中析出的Al3（Sc，Zr）粒子也有釘扎位錯的作用［17］，對合金的強度有一定的益處，所以J1和J2合金的強度相差不大。對于J3和J4合金，Cu含量已經(jīng)分別降低到2.5%和1.0%（質(zhì)量分數(shù)），雖然沒有W相的形成，但是基體中固溶的Cu元素已經(jīng)大幅度降低，由圖6可以看出，合金峰值時效后強化相T1相和θ′相的析出數(shù)量比J1和J2合金已經(jīng)大幅度減少。J4合金中已經(jīng)幾乎沒有出現(xiàn)θ′相，析出相數(shù)量的減少造成了強度的巨大差別，所以J3和J4合金的強度相較于J1和J2合金的大大降低。

4 結(jié)論

1） w（Cu）/w（Sc）對合金顯微組織中的W相的形成有很大的影響，在Sc元素含量基本不變的情況下，隨著Cu含量的下降，均勻化后形成的W相數(shù)量會明顯降低。3.4%Cu（質(zhì)量分數(shù)）合金J2中的W相的數(shù)量僅為4.2%Cu（質(zhì)量分數(shù)）合金J1的一半，當Sc含量不變，而Cu含量降低到3%以下后，即w（Cu）/w（Sc）小于32以后，W相基本不會形成。

2） W相與Al3（Sc，Zr）相有競爭析出的關(guān)系，由于W相的形成會消耗合金中的Sc原子，當合金內(nèi)部產(chǎn)生W相時，Al3（Sc，Zr）粒子就難以形成。

3） 隨著Cu含量逐步降低，合金的力學(xué)性能會逐漸降低，但是3.4%Cu（質(zhì)量分數(shù)）合金的力學(xué)性能可以近似達到 4.2%Cu（質(zhì)量分數(shù)）合金。其原因是由于3.4%Cu（質(zhì)量分數(shù)）合金中的W相數(shù)量比4.2%Cu（質(zhì)量分數(shù)）中的W相數(shù)量減少了近一半，其數(shù)量的減少會增加合金中有效固溶 Cu原子的數(shù)量，從而提高合金性能。

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我們說這人就是這樣，不管他，就得寸進尺，自己也沒有約束力，主要看對方是個什么態(tài)度，其實，默許就是縱容，放任必成禍端。結(jié)果還是要管，團隊不管會有邪氣上升，官吏不監(jiān)督就會貪污腐化，不對的地方還是要管的，你不管就會死灰復(fù)燃，就會危及家庭和身體健康。

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（編輯 李艷紅）

Effects of Cu content on microstructure and mechanical properties of Al-Cu-Li-Sc alloy

GONG Zhu， ZHENG Zi-qiao， JIA Min， SANG Feng-jian， CHEN Xiang-rong
（School of Materials Science and Engineering， Central South University， Changsha 410083， China）

The effects of Cu content on the microstructure and mechanical properties of Al-Cu-Li-Sc alloys were investigated by microhardness test， tensile test， scanning electron microscopy （SEM） and transmission electron microscopy （TEM） observations. The results indicate that the alloys with high Cu content will precipitate W（AlCuSc）phase during homogenization when the Sc content is same， and the W phase will not dissolve into the α（Al） at solution treatment. The amount of W phase will decrease with the reduction of Cu content while the Sc content is the same. Because of the deleterious effects of W phase on the mechanical properties， the content of Cu atoms in α（Al） improves，the precipitation of θ′ and T1phases improve the mechanical properties after aging. The formation of Al（Sc，Zr） particles will be inhibited due to the existence of W phase.

Al-Li alloy； AlCuSc phase； Cu content； mechanical property； microstructure

Project（2013AA032401） supported by the National High Research Development Program of China

date： 2015-07-22； Accepted date： 2015-12-31

ZHENG Zi-qiao； Tel: +86-731-88830270； E-mail: s-maloy@csu.edu.cn

TG146.2

A

1004-0609（2016）-06-1182-09

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目（2013AA032401）

2015-07-22；

2015-12-31

鄭子樵， 教授；電話：0731-88830270；E-mail: s-maloy@csu.edu.cn