李彥青，郝光明，羅應(yīng)，李利軍，，孔紅星

（1.廣西科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院，廣西糖資源綠色加工重點實驗室 廣西高校糖資源加工重點實驗室，廣西 柳州　545006；2.廣西科技大學(xué)鹿山學(xué)院，廣西 柳州　545616）

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緩凝型高效減水劑的合成及其性能研究

李彥青1，郝光明1，羅應(yīng)2，李利軍1，2，孔紅星1

（1.廣西科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院，廣西糖資源綠色加工重點實驗室 廣西高校糖資源加工重點實驗室，廣西 柳州545006；2.廣西科技大學(xué)鹿山學(xué)院，廣西 柳州545616）

摘要：為降低生產(chǎn)成本和制備無甲醛緩凝型高效減水劑，采用葡萄糖替代甲醛，在熱堿條件下與丙酮和亞硫酸鈉混合反應(yīng)，通過工藝優(yōu)化，合成緩凝型高效減水劑，并利用紫外分光光度計和Zeta電位儀，分別測試了水泥對緩凝型高效減水劑的吸附量和水泥顆粒表面電位。同時，經(jīng)水泥凈漿經(jīng)時流動度、砂漿減水率、抗壓強(qiáng)度和水泥凝結(jié)時間的測試結(jié)果表明，在最佳工藝條件下制備的緩凝型高效減水劑具有較好的緩凝和減水效果，可通過調(diào)節(jié)摻量配制不同工程要求的高性能混凝土，且經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

關(guān)鍵詞：葡萄糖；緩凝型高效減水劑；凈漿流動度；砂漿減水率

0　引　言

為實現(xiàn)特殊條件下工程所需求的減水率高、緩凝效果好、混凝土性能優(yōu)等目標(biāo)，通常采用將減水劑和緩凝劑進(jìn)行復(fù)配，而在緩凝劑選擇上，糖類由于原料來源廣、價格低廉、具有緩凝效果，常被用作緩凝劑使用，其應(yīng)用性能和緩凝機(jī)理也已得到深入研究［1］。Amanmyrat Jumadurdiyev等［2］以糖蜜作為減水劑和緩凝劑時發(fā)現(xiàn)，糖蜜的加入延長了水泥的初凝和終凝時間，并可提高混凝土強(qiáng)度。馬保國等［3］采用紫外-可見光分光光度計和Zeta電位儀，探究了葡萄糖酸鈉對萘系減水劑在水泥表面吸附的影響，兩者之間在水泥表面存在競爭吸附，使水泥對萘系減水劑的吸附受到抑制，但因增大了水泥表面電位，延緩了水泥水化。李國新等［4］借助X射線衍射儀和掃描電鏡顯微鏡對水化產(chǎn)物鈣礬石和微觀形貌進(jìn)行了研究，結(jié)果表明在相同萘系減水劑摻量下，葡萄糖酸鈉可延緩鈣礬石的生長。隨著水泥外加劑技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)代工程技術(shù)需要，具有緩凝功能的減水劑也得到相應(yīng)發(fā)展［5］。李崇智等［6］制備了緩慢釋放型聚羧酸系減水劑。楊開武等［7］利用葡萄糖酸鈉緩凝作用，開發(fā)了葡萄糖酸鈉改性萘系高效減水劑，實驗表明，通過接枝改性的萘系高效減水劑其減水率可以提高3.39%，2 h坍落度損失率減小41.49%，且可以提高混凝土的早期抗壓強(qiáng)度。

鑒于葡萄糖類緩凝劑具有良好的緩凝效果及其相關(guān)作用機(jī)理的完善，本研究在高效減水劑制備工藝基礎(chǔ)上，利用葡萄糖在熱堿條件下可降解成活性單體5-羥甲基糠醛和乙酰乙酸的性質(zhì)［8-12］，以葡萄糖替代甲醛，在熱堿條件下，實現(xiàn)了以葡萄糖、丙酮和亞硫酸鈉為原料制備出性能優(yōu)異的緩凝型高效減水劑，以利于工程施工和實現(xiàn)無甲醛目標(biāo)，具有重要的經(jīng)濟(jì)現(xiàn)實意義。

1　試　驗

1.1原材料

葡萄糖、無水亞硫酸鈉、丙酮、氫氧化鈉，分析純。

萘系高效減水劑，市售；水泥：P·O42.5水泥；砂：ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。

1.2儀器與設(shè)備

FT-IR Spectrometer L128-0099傅立葉變換紅外光譜儀；Nano ZS90型納米粒度及Zeta電位分析儀，英國馬爾文儀器公司；752紫外可見分光光度計；GJ160-2型雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)；JJ-5型水泥膠砂攪拌機(jī)；JC/T 727—2005水泥凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時間測定儀；ZT-96型ISO水泥膠砂振實臺；NLD-3水泥膠砂流動度測定儀；NYL-300壓力試驗機(jī)。

1.3緩凝型高效減水劑的合成

在配有回流冷凝管、攪拌器和溫度計的四口燒瓶中，預(yù)先加入不同摩爾比的葡萄糖和無水亞硫酸鈉，加水溶解后，用濃NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中所需pH值，再加入一定量的丙酮，升溫至90℃，并恒溫反應(yīng)3 h后停止加熱，冷卻至室溫，得到深褐色緩凝型高效減水劑。

1.4性能測試方法

水泥凈漿流動度：按GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》進(jìn)行測試。水灰比為0.35，減水劑摻量為水泥質(zhì)量的0.5%（均為折固摻量）。

固含量和砂漿減水率：按GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》進(jìn)行測試。

水泥凈漿凝結(jié)時間：參考GB/T 1346—2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》進(jìn)行測試。

抗壓強(qiáng)度：按GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法（ISO法）》進(jìn)行測試。

減水劑吸附量測試：首先配制適當(dāng)濃度的減水劑標(biāo)準(zhǔn)樣液，于紫外-可見分光光度計中進(jìn)行全波長掃描，尋找各減水劑對應(yīng)的最大吸收波長。再配制0.1 g/L的減水劑標(biāo)準(zhǔn)樣液，分別取0.1～2mL不同量的標(biāo)準(zhǔn)樣液于10mL試管中，于最大吸收波長下測定不同濃度對應(yīng)的吸光度，根據(jù)測得的數(shù)據(jù)繪制減水劑的吸附標(biāo)準(zhǔn)曲線。

取100mL一定濃度的減水劑溶液，用紫外光譜測定減水劑的實際濃度C0，稱量25 g水泥加入100mL減水劑溶液中，攪拌10min，靜置20min后，取上層清液于臺式離心機(jī)中以4000 r/min離心10min，將分離出的液相調(diào)制適宜濃度于紫外光譜儀測定吸附后的濃度C1，則可計算出水泥對被測減水劑的單位吸附量n為：

式中：V——試樣體積，mL；

M——水泥質(zhì)量，25 g；

C0——吸附前溶液濃度，mg/mL；

C1——吸附后溶液濃度，mg/mL。

水泥顆粒表面Zeta電位測試：配制0～14 g/L不同濃度的市售萘系高效減水劑和自制減水劑的溶液，取0.25 g水泥加入到100mL不同濃度的減水劑溶液中，攪拌5min，靜置10 min后，取上層清液測定其Zeta電位，測試3次取平均值。

2　結(jié)果與討論

2.1pH值對緩凝型高效減水劑性能的影響

由于葡萄糖含5個羥基和1個醛基，具有多元醇和醛的性質(zhì)，所以反應(yīng)體系pH值對葡萄糖堿性催化作用于制備緩凝型高效減水劑有重要影響［12-13］。因此，以凈漿流動度為指標(biāo)，考察溶液pH值對合成減水劑性能的影響規(guī)律，結(jié)果見圖1。

圖1　pH值對減水劑分散性的影響

由圖1可見，當(dāng)體系pH值在10～13時，摻減水劑水泥凈漿流動度隨著pH值的增大逐漸增大，且pH值=12時凈漿流動度增幅變大，并在pH值=13時達(dá)最大值；pH值再增大時，凈漿流動度呈急劇降低趨勢，表明pH值＞12時葡萄糖水解受pH值變化影響較大。

2.2反應(yīng)溫度對緩凝型高效減水劑性能的影響

在確定體系pH值=13基礎(chǔ)上，進(jìn)一步考察反應(yīng)溫度對減水劑分散性的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2　反應(yīng)溫度對減水劑分散性的影響

由圖2可以看出，摻減水劑水泥凈漿流動度隨著反應(yīng)溫度的上升先升高后降低，在90℃有最大值。這是因為當(dāng)溫度升高時，分子活性增強(qiáng)，有利于5-羥甲基糠醛和乙酰乙酸的生成及羥醛縮合反應(yīng)和磺化反應(yīng)的進(jìn)行，所以產(chǎn)物分散性能提高。溫度過高時，葡萄糖脫水的副反應(yīng)增多，甚至發(fā)生5-羥甲基糠醛等中間產(chǎn)物的炭化，從而導(dǎo)致底部有不溶物生成，使產(chǎn)物的分散能力降低。

2.3亞硫酸鈉與丙酮摩爾比對緩凝型高效減水劑

性能的影響

在合成反應(yīng)中，亞硫酸鈉具有磺化劑和催化劑雙重作用，通過改變亞硫酸鈉與丙酮摩爾比，探討其對減水劑分散性的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3　亞硫酸鈉與丙酮摩爾比對水泥凈漿流動度的影響

由圖3可知，摻減水劑水泥凈漿流動度隨n（亞硫酸鈉）∶n（丙酮）的增大先增大后減小，并在0.4處達(dá)最大值。這是因為，強(qiáng)極性的磺酸根是減水劑的活性基團(tuán)，隨著無水亞硫酸鈉用量的增加，產(chǎn)物的磺化度增大，分子攜帶有更多的負(fù)電荷，當(dāng)它吸附在水泥顆粒表面以后，使得顆粒表面電荷增強(qiáng)，水泥顆粒之間的靜電排斥作用更大，降低了水泥顆粒之間相互碰撞發(fā)生絮凝沉降的幾率，產(chǎn)物的分散性能更好；但當(dāng)磺化劑的用量過大時，不利于體系縮合反應(yīng)進(jìn)行，形成的產(chǎn)物相對分子質(zhì)量較低，分散性能隨之變差，表現(xiàn)為凈漿流動度降低［14-15］。

2.4葡萄糖與丙酮摩爾比對緩凝型高效減水劑

性能的影響

葡萄糖和丙酮是反應(yīng)的主要原料，它們之間摩爾比的變化必然會影響到反應(yīng)速度和反應(yīng)生成物的分子結(jié)構(gòu)，從而影響生成物本身的性質(zhì)和性能，葡萄糖與丙酮摩爾比對減水劑分散性的影響如圖4所示。

圖4　葡萄糖與丙酮摩爾比對水泥凈漿流動度的影響

由圖4可見，摻減水劑水泥凈漿流動度隨n（葡萄糖）∶n（丙酮）的增大呈先增大后減小的趨勢，并在2.5處出現(xiàn)峰值，故確定最佳n（葡萄糖）∶n（丙酮）為2.5。

2.5反應(yīng)時間對緩凝型高效減水劑性能的影響

在聚合反應(yīng)中，反應(yīng)時間直接影響到聚合度的大小，反應(yīng)時間對減水劑分散性的影響如圖5所示。

圖5　反應(yīng)時間對減水劑分散性的影響

由圖5可見，摻減水劑水泥凈漿流動度隨反應(yīng)時間延長先增大后減小，最佳反應(yīng)時間為3 h。

綜上，pH值和反應(yīng)溫度的升高能提高反應(yīng)速度，但過高的pH值和反應(yīng)溫度，過長的反應(yīng)時間都會使副反應(yīng)增加，從而使減水劑的分散性降低。

3　緩凝型高效減水劑的性能及表征

通過工藝優(yōu)化，確定了最佳工藝為：反應(yīng)體系pH值=13，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時間3 h及n（葡萄糖）∶n（亞硫酸鈉）∶n（丙酮）=2.5∶0.4∶1.0，并于最佳工藝條件下制備緩凝型高效減水劑，其相關(guān)性能研究及表征如下。

3.1減水劑在水泥顆粒表面的吸附性能

減水劑吸附在水泥顆粒表面，改變了水泥顆粒表面的固-液界面性質(zhì)，使水泥顆粒之間作用力發(fā)生改變，從而改變水泥顆粒在水溶液中的分散性質(zhì)。由此，減水劑在水泥顆粒表面的吸附量、吸附類型等對水泥顆粒的分散穩(wěn)定性都有著重要影響。經(jīng)測試，緩凝型高效減水劑和市售萘系高效減水劑的最大吸收波長分別為272 cm-1和233.3 cm-1，于該波長下分別對2種減水劑在水泥顆粒表面吸附性能進(jìn)行測試，結(jié)果如圖6所示。

圖6　減水劑的吸附性能曲線

由圖6可知，在低摻量下，隨著減水劑濃度的增加吸附量增加明顯，當(dāng)減水劑濃度增至2 g/L時，吸附量增量趨緩，其中緩凝型高效減水劑和萘系高效減水劑的飽和吸附量分別為10.36和6.63mg/g，且在對應(yīng)相同摻量下，緩凝型高效減水劑較萘系高效減水劑有更高的吸附量。該現(xiàn)象與二者的分子結(jié)構(gòu)及吸附形態(tài)有關(guān)［16-17］，因為萘系高效減水劑支鏈少，空間結(jié)構(gòu)小，通過較多的—SO3-吸附在水泥顆粒表面，在水泥顆粒表面是“平躺”吸附狀態(tài)；而自制葡萄糖基減水劑由于自身支鏈比較多，空間結(jié)構(gòu)大，減水劑聚合物的分子質(zhì)量相對較小，在水泥顆粒表面的吸附更為緊密，從而導(dǎo)致減水劑的飽和吸附量較萘系減水劑大。

3.2Zeta電位測試

減水劑通過吸附在水泥顆粒表面，改變水泥表面的點和分布，并形成雙電層結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)靜電斥力效應(yīng)，提高減水劑的分散作用，而Zeta電位的測量可以直觀反映靜電斥力效應(yīng)，所以在吸附量研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對比分析了減水劑摻量對Zeta電位的影響，結(jié)果見圖7。

圖7　減水劑摻量對Zeta電位的影響

由圖6、圖7可以看出，隨著溶液中減水劑濃度的增大，水泥顆粒表面吸附的減水劑量增加，對應(yīng)Zeta電位絕對值增大，當(dāng)吸附量達(dá)到飽和時，Zeta電位增加趨于緩慢，絕對值達(dá)到最大值，緩凝型高效減水劑和萘系高效減水劑的飽和Zeta電位值分別達(dá)-29.7mV和-38.6mV，表明該緩凝型減水劑具有較好的靜電排斥效應(yīng)，有利于提高減水劑應(yīng)用性能。

圖8　減水劑摻量對砂漿減水率的影響

3.3減水劑摻量對砂漿減水率的影響（見圖8）由圖8可見，隨著緩凝型高效減水劑摻量的增大，砂漿減水率呈明顯增大趨勢，在摻量為0.5%、0.7%、0.9%和1.1%時，砂漿減水率分別達(dá)15.8%、17.0%、17.7和18.5%，符合高效減水劑的性能要求。

3.4飽和摻量和凈漿經(jīng)時流動度測試（見圖9）

圖9　減水劑飽和摻量及水泥凈漿經(jīng)時流動度

由圖9可見，減水劑摻量由0.1%增至0.5%時，水泥凈漿流動度經(jīng)時損失逐漸減小；當(dāng)減水劑摻量≥0.5%時，凈漿流動度經(jīng)時損失趨于平緩，水泥凈漿流動度增大至190mm左右。表明當(dāng)減水劑摻量為0.5%時，膠凝材料對外加劑的吸附量已基本達(dá)到飽和狀態(tài)，分散作用較好，所以緩凝型高效減水劑的飽和摻量為0.5%。

3.5減水劑摻量對水泥凝結(jié)時間和

膠砂抗壓強(qiáng)度的影響（見表1）

表1　減水劑摻量對水泥凝結(jié)時間和膠砂抗壓強(qiáng)度的影響

從表1可以看出：

（1）緩凝型高效減水劑摻量為0.3%時，3、7和28 d膠砂抗壓強(qiáng)度比均有所提高；摻量為0.5%時，3 d抗壓強(qiáng)度比降低較多，7 d抗壓強(qiáng)度比基本持平，28 d抗壓強(qiáng)度比達(dá)到111.8%，有所提高；摻量為0.7%時，由于減水劑的緩凝作用導(dǎo)致3d不終凝，7d抗壓強(qiáng)度比降低15%，28 d抗壓強(qiáng)度較空白有所提高。由此可見，由于緩凝型高效減水劑的緩凝效果，高摻量時對水泥砂漿早期水化反應(yīng)影響較大，從而導(dǎo)致砂漿前期強(qiáng)度較低，但對后期抗壓強(qiáng)度仍有增強(qiáng)作用。

（2）減水劑摻量為0.3%時，合成減水劑對水泥凈漿存在緩凝作用；當(dāng)摻量≥0.5%時，減水劑對水泥凈漿表現(xiàn)出促凝效果。由于此摻量時砂漿前期的抗壓強(qiáng)度并沒有提高，可見這種促凝效果應(yīng)為一種假凝現(xiàn)象。

3.6緩凝型高效減水劑的紅外表征

為驗證反應(yīng)可行性和確定分子結(jié)構(gòu)類型，取10ml減水劑樣品與20ml無水乙醇混合，并對析出沉淀用無水乙醇重復(fù)3次洗滌，以去除雜質(zhì)，確保無反應(yīng)單體殘留，再于烘箱中60℃下干燥處理，通過KBr壓片法進(jìn)行紅外光譜分析，結(jié)果見圖10。

圖10　緩凝型高效減水劑的紅外光譜

由圖10可見，在3300 cm-1處為較寬的—OH伸縮振動峰，2935.6 cm-1處為分子鏈上的—C—H的伸縮振動峰，1583.2 cm-1處為—C=O吸收峰，1402 cm-1處為—COO-的伸縮振動峰，1187、1040 cm-1處為—SO3-的伸縮振動峰?？梢姕p水劑分子中含有羥基、羰基和磺酸基等官能團(tuán)，表明本研究對制備緩凝型高效減水劑于工藝技術(shù)和理論上是可行的。

4　結(jié)語

（1）優(yōu)化、確定了緩凝型高效減水劑最佳制備工藝為：反應(yīng)體系pH值=13，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時間3h，n（葡萄糖）∶n（亞硫酸鈉）∶n（丙酮）=2.5∶0.4∶1.0。

（2）經(jīng)紅外光譜分析表明，在熱堿條件下水解葡萄糖制備緩凝型高效減水劑是可行的，且分子結(jié)構(gòu)中具有—OH、—COO-、—SO3-等基團(tuán)，拓展了減水劑原料來源。

（3）通過不同減水劑摻量對凈漿流動度、經(jīng)時損失、砂漿減水率、抗壓強(qiáng)度及凝結(jié)時間的影響分析，表明緩凝型高效減水劑兼具減水、緩凝效果，可根據(jù)不同摻量實現(xiàn)不同工程需要，且效果良好，同時，該產(chǎn)品成本相對較低，無甲醛污染，具有較好的應(yīng)用前景。

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中圖分類號：TU528.042.2

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1001-702X（2016）05-0014-05

基金項目：廣西教育廳科研項目資助（KY2015YB170）

收稿日期：2015-11-23；

修訂日期：2015-12-28

作者簡介：李彥青，男，1982年生，河南商水人，碩士，助理研究員，從事混凝土外加劑開發(fā)與應(yīng)用研究。

Synthesis and performance of retardation type superplasticizer

LI Yanqing1，HAO Guangm ing1，LUO Ying2，LI Lijun1，2，KONG Hongxing1
（1.College of Biological and Chemical Engineering，Guangxi Key Laboratory of Green Processing of Sugar Resources，Key Laboratory for Processing of Sugar Resources of Guangxi Higher Education Institutes，Guangxi University of Science and Technology，
Liuzhou 545006，China；2.Lushan College of Guangxi University of Science and Technology，Liuzhou 545616，China）

Abstract：In order to reduce production cost and prepare formaldehyde-free retardation type high-performance superplasticizer，glucose was used，instead of formaldehyde，to synthesize retardation type superplasticizer at the existence of sodium sulfate and acetone in the alkali medium，and the adsorption amount of superp lasticizer on cement and the Zeta potential on the surface of each cement particle was determined respectively by ultraviolet spectrophotometer and Zeta Potential Analyzer.Moreover，the fluidity of cement paste，the loss of fluidity of cement paste，water reducing ratio of the sand slurry，compressive strength and the cement setting time were studied，the results showed that retardation type superplasticizer had better retarding and water-reducing effect，which could be applied to the preparation of high performance concrete and was economic and environmental protection.

Keywords：glucose，retardation type superplasticizer，fluidity of cement paste，water-reducing ratio