曾憲奎，韓廣文，孫延奎

（青島科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，山東 青島 266061）

橡膠密封圈是污水泵的重要零件，然而在實(shí)際使用中往往達(dá)不到污水泵的檢修期就需要提前單獨(dú)更換，這無(wú)疑增加了污水泵維護(hù)及保養(yǎng)工作量。因此，研發(fā)一種適合污水泵較長(zhǎng)期使用的橡膠密封材料是非常有必要的。三元乙丙橡膠（EPDM）主鏈由化學(xué)穩(wěn)定的飽和烴組成，側(cè)鏈中含有不飽和雙鍵，故其具有耐臭氧、耐酸堿腐蝕、耐老化、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于密封件[1]。本工作針對(duì)污水泵（生活用）工作環(huán)境，采用正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)試驗(yàn)配方，考察配方中硫黃、防老劑、促進(jìn)劑以及增塑劑用量對(duì)EPDM密封圈硫化膠物理性能和耐老化性能的影響，旨在為今后設(shè)計(jì)污水泵橡膠密封圈膠料配方提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 配方

根據(jù)污水泵密封圈的實(shí)際工作環(huán)境，設(shè)計(jì)的膠料試驗(yàn)配方如下：EPDM 100，炭黑N115 45，氧化鋅 5，硬脂酸 1，防老劑4010NA、硫黃、促進(jìn)劑TMTD、促進(jìn)劑NS、增塑劑A 變量。

1.2 主要設(shè)備和儀器

XK-160E型開(kāi)煉機(jī)智能煉膠實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，自制；X（S）M-1.7 L型密煉機(jī)，青島科技大學(xué)產(chǎn)品；QLB-400 400 2型平板硫化機(jī)，上海第一橡膠機(jī)械廠產(chǎn)品；M-2000-AN型無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀和GT-7017-NM型熱空氣加速老化試驗(yàn)箱，中國(guó)臺(tái)灣高鐵檢測(cè)儀器有限公司產(chǎn)品；UT-2080型電子拉力試驗(yàn)機(jī)，中國(guó)臺(tái)灣優(yōu)肯科技股份有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方案及煉膠工藝

采用正交試驗(yàn)法[2]，選取硫黃用量、防老劑4010NA用量、促進(jìn)劑TMTD用量、促進(jìn)劑NS用量、增塑劑A用量（單位均為質(zhì)量份）作為試驗(yàn)因子，每個(gè)因子選擇5個(gè)水平，設(shè)計(jì)五水平六因子的L25（56）正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)的因子和水平如表1所示。

表1 因子和水平

在密煉機(jī)中依次加入EPDM（0.5 min）、增塑劑A、氧化鋅、硬脂酸、防老劑4010NA、1/2炭黑N115（2.5 min）、1/2炭黑N115（1 min）進(jìn)行一段混煉，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70 r min-1，填充因數(shù)為0.7。用開(kāi)煉機(jī)對(duì)密煉機(jī)排出的高溫膠料進(jìn)行快速冷卻，待膠料溫度降到室溫、輥筒溫度在（50 5）℃時(shí)，將硫黃和促進(jìn)劑均勻連續(xù)加入?；鞜捘z停放24 h后，采用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定膠料的硫化時(shí)間；采用平板硫化機(jī)對(duì)膠料進(jìn)行硫化，硫化條件為160 ℃/10 MPat90。

1.4 測(cè)試方法

拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長(zhǎng)率按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試，啞鈴形Ⅱ型試樣，拉伸速率為500 mm min-1，測(cè)試溫度為23 ℃。壓縮永久變形按照GB/T 7759.1—2015《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓縮永久變形的測(cè)定 第1部分：在常溫及高溫條件下》進(jìn)行測(cè)試，采用A型試樣，壓縮率25%。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長(zhǎng)率是評(píng)定密封圈硫化膠物理性能的指標(biāo)，拉斷伸長(zhǎng)率保持率和壓縮永久變形是評(píng)定密封圈硫化膠耐老化性能的指標(biāo)。本工作采用正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)了25組試驗(yàn)配方，測(cè)定了各組試驗(yàn)配方硫化膠的拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長(zhǎng)率，以及經(jīng)過(guò)100 ℃ 7 d污水介質(zhì)環(huán)境加速老化試驗(yàn)后的拉斷伸長(zhǎng)率保持率和壓縮永久變形[3]，結(jié)果如表2所示。

表2 硫化膠性能

2.2 配方因素對(duì)硫化膠物理性能的影響

2.2.1 拉伸強(qiáng)度

配方因素對(duì)硫化膠拉伸強(qiáng)度的影響如圖1所示。從圖1可以看出，硫化膠拉伸強(qiáng)度隨著硫黃用量的增大而增大，這是因?yàn)榱蚧w系中硫黃用量增大，硫化膠的交聯(lián)程度增大。防老劑4010NA用量對(duì)硫化膠拉伸強(qiáng)度的影響不大。隨著促進(jìn)劑TMTD和NS用量增大，硫化膠的拉伸強(qiáng)度先增大后略有減小，這是因?yàn)榇龠M(jìn)劑用量增大提高了硫化膠的交聯(lián)密度，因而拉伸強(qiáng)度增大；促進(jìn)劑用量過(guò)大時(shí)，硫化膠的交聯(lián)密度過(guò)高，造成橡膠網(wǎng)絡(luò)應(yīng)力集中，拉伸強(qiáng)度減小。增塑劑A用量為2份時(shí)，硫化膠的拉伸強(qiáng)度最大。增塑劑A用量較小時(shí)，有利于配合劑的分散，提高硫化膠的整體性能；增塑劑A用量過(guò)大時(shí)，削弱了橡膠分子鏈間作用力，破壞了橡膠大分子鏈交聯(lián)結(jié)構(gòu)，硫化膠的拉伸強(qiáng)度減小。

為得到各因子與性能指標(biāo)的關(guān)系，確定配方因素對(duì)硫化膠性能影響的主次順序，采用極差分析法進(jìn)行直觀的分析判斷，硫化膠拉伸強(qiáng)度的極差分析如表3所示。表3中R為各因子的極差，代表性能指標(biāo)隨因子水平變動(dòng)而產(chǎn)生的變動(dòng)幅度；表中Kx（x為1，2，3，4，5）為各因子x水平的性能結(jié)果平均值[4]。

從表3可以看出，本試驗(yàn)硫化膠拉伸強(qiáng)度最優(yōu)的因子組合配方為：硫黃 2.5，防老劑4010NA 1，促 進(jìn) 劑TMTD 1.5，促 進(jìn) 劑NS 0.8，增塑劑A 2。要提高硫化膠的拉伸強(qiáng)度，可適當(dāng)增大硫黃用量。

表3 硫化膠拉伸強(qiáng)度的極差分析

2.2.2 拉斷伸長(zhǎng)率

配方因素對(duì)硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率的影響如圖1所示。從圖1可以看出，隨著硫黃用量增大，硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率逐漸減小，這是因?yàn)榱螯S用量增大，交聯(lián)鍵以多硫鍵結(jié)構(gòu)為主，而多硫鍵鍵能低且不穩(wěn)定[5]，在受力作用時(shí)極易發(fā)生斷裂，導(dǎo)致硫化膠的拉斷伸長(zhǎng)率減小。防老劑4010NA用量、促進(jìn)劑用量、增塑劑A用量對(duì)拉斷伸長(zhǎng)率影響不大。硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率的極差分析如表4所示。

從表4可以看出，本試驗(yàn)硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率最優(yōu)的因子組合為：硫黃 0.5，防老劑4010NA 1，促進(jìn)劑TMTD 1，促進(jìn)劑NS 0.4，增塑劑A 8。要提高硫化膠的拉斷伸長(zhǎng)率，可適當(dāng)減小硫黃用量。

表4 硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率的極差分析

2.3 配方因素對(duì)硫化膠老化性能的影響

2.3.1 拉斷伸長(zhǎng)率保持率

配方因素對(duì)硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率的影響如圖2所示。從圖2可以看出，硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率隨著硫黃用量增大而減小，這是因?yàn)榱螯S用量增大，交聯(lián)鍵多為多硫鍵結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)在熱作用下易受到破壞。防老劑4010NA用量為2份以下時(shí)，硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率增大；用量超過(guò)2份后，防老劑4010NA對(duì)老化抑制作用不大。硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率隨著促進(jìn)劑NS用量增大而不斷增大，這是因?yàn)榇龠M(jìn)劑NS用量增大，促進(jìn)交聯(lián)鍵的形成，交聯(lián)鍵的增加在一定程度上減弱了分子鏈的熱運(yùn)動(dòng)，提高了硫化膠耐老化性能。促進(jìn)劑TMTD和增塑劑A用量對(duì)拉斷伸長(zhǎng)率保持率的影響均存在一個(gè)最優(yōu)值。拉斷伸長(zhǎng)率保持率的極差分析如表5所示。

圖2 配方因素對(duì)硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率和壓縮永久變形的影響

從表5可以看出，本試驗(yàn)硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率最優(yōu)的因子組合為：硫黃 0.5，防老劑4010NA 4，促進(jìn)劑TMTD 1.5，促進(jìn)劑NS 1，增塑劑A 2。要增大硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率，可增大促進(jìn)劑NS用量、減小硫黃用量。

表5 硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率的極差分析

2.3.2 壓縮永久變形

配方因素對(duì)硫化膠壓縮永久變形的影響如圖2所示。從圖2可以看出，壓縮永久變形隨著硫黃用量增大而增大，這是因?yàn)榱螯S用量越大，硫化膠不穩(wěn)定的多硫鍵結(jié)構(gòu)就越多，在長(zhǎng)期受熱和力的作用下容易發(fā)生斷裂，使壓縮永久變形增大。當(dāng)防老劑4010NA用量超過(guò)2份時(shí)，其對(duì)硫化膠耐老化性能的影響不大。促進(jìn)劑NS用量越大，硫化膠壓縮永久變形越小，這是因?yàn)榇龠M(jìn)劑NS用量增大，提高了橡膠分子鏈網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)程度，分子鏈間不易產(chǎn)生相對(duì)滑移，硫化膠耐老化性能提高[6]。促進(jìn)劑TMTD和增塑劑A用量對(duì)硫化膠壓縮永久變形的影響存在一個(gè)最佳值。壓縮永久變形率的極差分析如表6所示。

從表6可以看出，本試驗(yàn)硫化膠壓縮永久變形最優(yōu)的因子組合為：硫黃 0.5，防老劑4010NA 2，促進(jìn)劑NS 1，促進(jìn)劑TMTD 1.5，增塑劑A 2。要減小壓縮永久變形，可減小硫黃用量或增大促進(jìn)劑NS用量。

表6 硫化膠壓縮永久變形的極差分析

3 結(jié)論

（1）硫黃用量對(duì)EPDM密封圈硫化膠拉伸強(qiáng)度的影響最大，其后依次為促進(jìn)劑TMTD用量、促進(jìn)劑NS用量、防老劑4010NA用量、增塑劑A用量。要增大硫化膠拉伸強(qiáng)度，可適當(dāng)增大硫黃用量。對(duì)EPDM密封圈硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率影響從大到小依次為硫黃用量、防老劑4010NA用量、增塑劑A用量、促進(jìn)劑TMTD用量、促進(jìn)劑NS用量。要增大硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率，可適當(dāng)減小硫黃用量。

（2）對(duì)EPDM密封圈硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率影響最大的為硫黃用量，其后依次為促進(jìn)劑TMTD用量、防老劑4010NA用量、促進(jìn)劑NS用量、增塑劑A用量。要增大硫化膠拉斷伸長(zhǎng)率保持率，可增大促進(jìn)劑NS用量、減小硫黃用量。對(duì)EPDM密封圈硫化膠壓縮永久變形影響最大的為硫黃用量，其后依次為促進(jìn)劑NS用量、促進(jìn)劑TMTD用量、增塑劑A用量、防老劑4010NA用量。要減小硫化膠壓縮永久變形，可減小硫黃用量或增大促進(jìn)劑NS用量。

（3）硫黃用量對(duì)EPDM密封圈硫化膠性能的影響最為明顯，在保證硫化膠拉伸強(qiáng)度的前提下，可通過(guò)降低硫黃用量或采用其他硫化體系來(lái)改善硫化膠的性能。

（4）EPDM密封圈在實(shí)際使用過(guò)程中長(zhǎng)期受到壓縮，確定橡膠密封圈膠料的優(yōu)化配方為：EPDM 100，炭 黑N115 45，氧 化 鋅 5，硬脂酸 1，防老劑4010NA 2，增塑劑A 2，硫黃 0.5，促進(jìn)劑NS 1，促進(jìn)劑TMTD 1.5。相應(yīng)的硫化膠性能：拉伸強(qiáng)度為15.91 MPa，拉斷伸長(zhǎng)率為509.11%，拉斷伸長(zhǎng)率保持率為82.4%，壓縮永久變形為11.2%。