安　冉， 宋秀蘭

(太原理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院， 山西 太原 030024)

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UV/H2O2法深度處理焦化廢水的研究

安冉， 宋秀蘭

(太原理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院， 山西 太原 030024)

摘要:焦化廠生物和混凝處理出水中殘留的有機(jī)物制約了其安全排放， 故有必要研究其深度處理技術(shù). 以某焦化廢水處理廠尾水為研究對(duì)象， 用UV/H2O2法對(duì)其進(jìn)行處理. 采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)的方法考察了光源距離、 H2O2濃度、 pH值和溫度對(duì)色度、 TOC和UV254去除率的影響. 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 對(duì)TOC去除率影響順序?yàn)楣庠淳嚯x>溫度>pH>H2O2濃度. 兩種方法確定的最佳條件一致， 即距光源距離為4 cm、 H2O2濃度為24 mmol/L， 溫度40 ℃， pH為5， 光照反應(yīng)時(shí)間為2 h， TOC、 色度和UV254去除率分別為68.76%, 97.76%和96.84%. TOC降解符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué). 經(jīng)UV/H2O2處理后， 焦化廢水尾水中一些難以生物降解的有機(jī)物得到了部分或完全去除.

關(guān)鍵詞:焦化廢水； UV/H2O2法； 殘留有機(jī)物

焦化廢水是煉焦、 煤氣高溫干餾和凈化過(guò)程及化學(xué)產(chǎn)品精制過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢水， 其成分復(fù)雜， 含有揮發(fā)酚、 多環(huán)芳烴及氧、 硫、 氮等雜環(huán)化合物等[1-2]. 這些污染物量大、 毒性強(qiáng)、 難降解， 且大部分為持久難降解有機(jī)物. 目前， 我國(guó)焦化廢水處理常用的方法為A/O、 A2/O法及SBR法和化學(xué)混凝相結(jié)合[3]， 但由于焦化廢水成分復(fù)雜， 80%的焦化行業(yè)采用上述方法處理后， 出水水質(zhì)達(dá)不到《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16171―2012)[4]. 殘留的污染物若直接排放會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成持續(xù)性的破壞[5]， 因此對(duì)其深度處理勢(shì)在必行.

焦化廢水的深度處理方法主要有吸附法和高級(jí)氧化法(AOPs)[6-7]. 高級(jí)氧化法包括O3催化氧化技術(shù)、 O3/H2O2和Fenton技術(shù)[8-11]等. 其中Fenton 藥劑消耗量大， 且易發(fā)生二次污染. O3分解速度快， 但利用率低[8]. UV/H2O2工藝也屬于高級(jí)氧化技術(shù)的一種， 其反應(yīng)過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單, 處理過(guò)程固體廢物產(chǎn)生量少， 能產(chǎn)生氧化性極強(qiáng)的羥基自由基(·OH)，其氧化還原電位為2.80 V，比臭氧(2.07 V)、過(guò)氧化氫(1.77 V)和氯氣(1.30 V) 的還原電位高， 可使水中絕大多數(shù)的有機(jī)物完全礦化或者部分分解， 具有廣闊的應(yīng)用前景[11].

本實(shí)驗(yàn)采用UV/H2O2聯(lián)合氧化法處理焦化廢水經(jīng)生化處理和混凝處理后的外排水(稱尾水)， 采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)方法考察了距光源距離、 H2O2濃度、 pH、 溫度對(duì)尾水處理效果的影響， 為UV/H2O2深度處理焦化廢水提供技術(shù)參考.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)用水水質(zhì)

焦化廢水取自某焦化廠生化處理和混凝處理出水， 廢水水質(zhì)見(jiàn)表 1.

實(shí)驗(yàn)所用的廢水水質(zhì)較其他焦化廠廢水的色度和UV254較高， 故較其他廠的廢水難處理.

1.2試劑和儀器

試劑： H2O2溶液(30%)(天津政成化學(xué)制品有限公司， AR)； 98%濃硫酸(信陽(yáng)市化學(xué)試劑廠， AR)； 氫氧化鈉(天津市天大化工實(shí)驗(yàn)廠， AR)； 硫酸亞鐵銨(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司， AR)； 二氯甲烷(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司， AR)； 無(wú)水硫酸鈉(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司， GR)； 酒石酸鉀鈉(天津市化學(xué)試劑三廠， AR).

儀器： 數(shù)顯控溫磁力攪拌器(國(guó)華電器有限公司)； AUY型120分析天平(日本島津公司)； 實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)FE20(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)； UV5500型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司)； ZXJ-T30W型紫外燈(江蘇巨光光電科技有限公司)； TOC-VCPH型TOC測(cè)量?jī)x(日本島津公司)； Agilent GC6890/MSD 5975(3)分析儀(美國(guó)安捷倫科技公司).

1.3試驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)在一個(gè)裝有50 mL水樣的9 cm的培養(yǎng)皿中進(jìn)行， 置于數(shù)顯控溫磁力攪拌器上反應(yīng)， 紫外燈距培養(yǎng)皿4 cm， 如圖 1 所示.

1.4測(cè)試項(xiàng)目和方法

pH采用梅特勒-托利多實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)(FE20)測(cè)定. 總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定采用日本島津TOC-Vcph(Shimadzu)型總有機(jī)碳分析儀， 溶液色度的分析采用顏色分析方法參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7887∶1994(E)， 通過(guò)各組分在波長(zhǎng)436 nm, 525 nm 和620 nm 下的吸光度值來(lái)反映焦化廢水的色度. UV254和色度采用UV-5500型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量.

GC/MS分析方法： 先用二氯甲烷對(duì)分析樣品進(jìn)行有機(jī)物萃取， 即分別用15 mL二氯甲烷對(duì)200 mL水樣萃取三次， pH分別為2, 7, 12， 將3次萃取的有機(jī)相混合， 并用適量無(wú)水硫酸鈉吸水， 經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至2 mL， 進(jìn)行GC/MS分析. 采用美國(guó)Agilent公司的7890B氣相色譜(GC)和5977A質(zhì)譜系統(tǒng)(MS)， HP-5MS毛細(xì)管柱. 進(jìn)樣口溫度280 ℃； 分流進(jìn)樣， 分流比10∶1； 柱流量1 mL/min. 升溫程序40 ℃保持3 min， 以10 ℃/min升至280 ℃， 保持4 min. 離子源溫度220 ℃， 電子倍增器電壓： 0186 kV. 掃描方式： 全掃描， 掃描范圍(m/z) ： (20～500).

1.5實(shí)驗(yàn)方法

取水樣50 mL于9 cm培養(yǎng)皿中， 用3 mol/L硫酸和2 mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH后加入H2O2溶液， 置于反應(yīng)裝置中， 調(diào)節(jié)光源距離并控制反應(yīng)溫度， 反應(yīng)120 min. 反應(yīng)完成后過(guò)濾并測(cè)定其TOC、 色度、 UV254等值.

2結(jié)果與討論

2.1光源距離對(duì)UV/H2O2深度處理焦化廢水的影響

取4份50 mL焦化廢水的尾水于9 cm培養(yǎng)皿中， 選取液面距光源距離分別為4, 8, 12, 16 cm， 分別加入16 mmol/L的H2O2， 初始pH值為8.1， 溫度30 ℃， 在紫外光下照射反應(yīng)120 min后， 測(cè)定水中殘余的色度、 UV254、 TOC， 其結(jié)果如圖 2， 圖 3 所示.

從圖 2， 圖 3 可看出， 當(dāng)反應(yīng)液面距紫外燈燈源距離較遠(yuǎn)為16 cm時(shí)， 色度、 UV254和TOC的去除率分別為75.44%, 76.05%和33.01%， 這表明距離較遠(yuǎn)時(shí)紫外光的利用率不高， 很難將焦化廢水中的難降解有機(jī)污染物質(zhì)降解. 隨著反應(yīng)液面距光源距離的縮短， 色度、 UV254和TOC的去除率也逐漸提高， 焦化廢水的處理效果得到提高. 當(dāng)距離縮短到4 cm時(shí)， 處理效果達(dá)到最佳， 色度、 UV254和TOC的去除率分別為88.93%, 92.91%和47.26%， 相對(duì)最遠(yuǎn)的16 cm時(shí)的去除率分別提高了13.49%, 16.86%和14.25%. 這是由于光強(qiáng)隨著距離減小而增強(qiáng)， 于是入射溶液的光子密度相應(yīng)增大， H2O2經(jīng)紫外催化后產(chǎn)生的·OH 自由基變多， 因而發(fā)生降解的有機(jī)物也逐漸增多[12]. 所以， 后續(xù)實(shí)驗(yàn)選取液面距光源距離為4 cm.

2.2H2O2投加量對(duì)UV/H2O2深度處理焦化廢水的影響

取六份50 mL焦化廢水的尾水于培養(yǎng)皿中， 分別加入8, 12, 16, 20, 24, 28 mmol/L的H2O2， 初始pH值為8.1， 溫度30 ℃， 在距光源4 cm處照射反應(yīng)120 min后， 色度、 UV254、 TOC的去除結(jié)果如圖 4， 圖 5 所示.

從圖 4， 圖 5 可看出， 色度、 TOC的去除率隨著H2O2濃度的增加而升高， 當(dāng)H2O2濃度達(dá)到24 mmol/L時(shí)色度、 TOC的去除率最高， 分別為97.18%, 59.63%. 這與高乃云[12]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致， 高乃云等人采用UV/H2O2工藝降解2,4,6-三氯酚， 結(jié)果表明隨著H2O2投加量的增加， 2,4,6-三氯酚的去除率和反應(yīng)速率都得到了增加. 當(dāng)H2O2濃度進(jìn)一步增大到28 mmol/L時(shí)， 色度和TOC的去除率反而有所下降. 從圖 5 可見(jiàn)， UV254在H2O2濃度處于8～12 mmol/L范圍時(shí)上升比較明顯， 在12～24 mmol/L時(shí)基本穩(wěn)定不變, 28 mmol/L時(shí)稍有下降. 這是由于H2O2投加量過(guò)多， 過(guò)量的H2O2會(huì)消耗·OH， 與有機(jī)物形成競(jìng)爭(zhēng)， 從而降低了體系的氧化能力[13]. 綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 后續(xù)的實(shí)驗(yàn)H2O2濃度取24 mmol/L.

2.3初始pH對(duì)UV/H2O2深度處理焦化廢水的影響

取6份50 mL焦化廢水的尾水， 調(diào)節(jié)pH值分別為1, 3, 5, 7, 9, 11， 加入24 mmol/L的H2O2， 溫度設(shè)定為30 ℃， 并在距光源4 cm處反應(yīng)120 min， 色度、 UV254、 TOC的去除結(jié)果如圖 6， 圖 7 所示.

(1)

(2)

(3)

(4)

2.4反應(yīng)溫度對(duì)UV/H2O2深度處理焦化廢水的影響

取4份50 mL焦化廢水的尾水， 并將pH值調(diào)成5， 加入24 mmol/L的H2O2， 溫度分別控制為20, 30, 40, 50 ℃， 在距光源距離為4 cm處進(jìn)行光照反應(yīng)， 待120 min后取出反應(yīng)液進(jìn)行色度、 UV254、 TOC的測(cè)定， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 8， 圖 9 所示.

由圖 8， 圖 9 可以看出， 溫度在20～40 ℃之間時(shí)， 出水色度、 UV254、 TOC的去除率隨著溫度的增加呈上升趨勢(shì)， 且在40 ℃時(shí)達(dá)到最大， 分別為97.76%, 96.84%, 68.76%. 然而， 當(dāng)溫度達(dá)到50 ℃時(shí)， 由于較高的反應(yīng)溫度使反應(yīng)液體蒸發(fā)的緣故導(dǎo)致各項(xiàng)數(shù)值都急劇下降. 這是因?yàn)樵谝欢ǚ秶鷥?nèi)， 有機(jī)物的降解效率隨溫度的增加而有所增加， 溫度的增加能增強(qiáng)液體傳質(zhì)效果， 使反應(yīng)更加快速、 均勻， 故本實(shí)驗(yàn)最佳反應(yīng)溫度選擇40 ℃.

當(dāng)各項(xiàng)反應(yīng)因素達(dá)到最佳狀態(tài)時(shí)， 出水的色度去除效果明顯， 進(jìn)、 出水效果對(duì)比如圖 10 所示.

2.5降解動(dòng)力學(xué)的研究

從動(dòng)力學(xué)的角度對(duì)UV/H2O2降解焦化廢水尾水的過(guò)程進(jìn)行分析， 以假一級(jí)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行擬合

(5)

式中：t為反應(yīng)時(shí)間， min；k為反應(yīng)速率常數(shù)；C為TOC在t時(shí)刻的濃度， mg/L. 當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從0到t時(shí)刻時(shí)， 上式積分為

(6)

式中：C0為TOC的初始濃度， mg/L.

通過(guò)ln(C/C0)對(duì)反應(yīng)時(shí)間t作圖. 由圖 11 可以看出， ln(C/C0)與t成較好的線性關(guān)系， 經(jīng)擬合, 發(fā)現(xiàn)TOC降解反應(yīng)符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)， 擬合結(jié)果見(jiàn)表 2.

2.6正交實(shí)驗(yàn)

綜合考慮， 影響UV/H2O2法深度處理焦化廢水實(shí)驗(yàn)效果的因素有距離、 H2O2濃度、 pH和溫度. 按正交實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)方法， 在反應(yīng)時(shí)間為120 min的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 確定距離、 H2O2濃度、 pH和溫度等4個(gè)因素對(duì)TOC出水濃度的影響， 每個(gè)因素給定4個(gè)水平， 具體見(jiàn)表 3.

按4因素4水平的L16(44)正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果(見(jiàn)表 4)對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下的出水TOC濃度及去除率進(jìn)行分析， 以出水TOC去除率為標(biāo)準(zhǔn).

從表 4 中的極差R可以看出， 四個(gè)因素對(duì)TOC去除率影響順序?yàn)椋?距離>溫度>pH>H2O2濃度. 根據(jù)Kij可確定最佳反應(yīng)條件為距離為4 cm， H2O2濃度為24 mmol/L， pH值為5， 溫度為40 ℃. 這與單因素分析的結(jié)論一致.

2.7GC/MS分析

GC/MS可定性分析焦化廢水在UV/H2O2法降解過(guò)程中有機(jī)物組分的變化， 在最佳條件下對(duì)焦化廢水進(jìn)行2 h的降解后， 將反應(yīng)前后的水樣按1.4中的步驟進(jìn)行GC/MS分析， 結(jié)果如表 5 所示.

從表 5 可知， 焦化廢水生物混凝出水含有醇、 酸、 酯、 烷烴類等有機(jī)物和酚類、 苯系物等大量難降解物質(zhì)， 這與任源等[2,8]研究相符合. 廢水經(jīng)UV/H2O2法降解后， 水中原有的酚類、 胺類、 晴類等物質(zhì)等能被有效去除， 酯類物質(zhì)部分被去除. 這是由于UV/H2O2法產(chǎn)生了具有強(qiáng)氧化性的羥基自由基(OH·)， 能氧化降解有機(jī)物， 使大分子有機(jī)物完全礦化或轉(zhuǎn)化成小分子物質(zhì)， 這也是出水中有新物質(zhì)2-乙基-2-己烯醇、 3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛、 2,6-二叔丁基-鄰苯醌等生成的原因. 同時(shí)， 對(duì)于易降解的物質(zhì)， 可與OH·發(fā)生反應(yīng)， 使物質(zhì)中C=C雙鍵斷鏈最后被氧化成CO2； 對(duì)于主鏈為穩(wěn)定苯環(huán)的飽和脂肪醇， OH·只能將其氧化為羧酸， 可生化性得到提高； OH·可以破壞芳香環(huán)， 形成具有較小分子的脂肪族化合物， 從而逐漸消除芳香族化合物的生物毒性.

3結(jié)論

本試驗(yàn)采用H2O2/UV法對(duì)焦化廢水生物混凝出水進(jìn)行處理， 用單因素分析法和正交實(shí)驗(yàn)方法考察了距光源距離、 H2O2濃度、 初始pH值、 反應(yīng)溫度對(duì)TOC、 色度和UV254去除效果的影響， 得到如下結(jié)論：

1) 單因素分析法表明： H2O2/UV法能有效降解焦化廢水生物混凝出水， H2O2/UV法深度處理焦化廢水時(shí)的最佳條件為： C0(H2O2)=24 mmol/L， 初始pH值為5， 溫度為40 ℃. 此時(shí)出水TOC=13.89 mg/L， TOC去除率為 68.76%， 同時(shí)色度和UV254去除率高達(dá)97.76%和 96.84%. 有機(jī)物以TOC衡量時(shí)， 其降解符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué).

2) 采用正交試驗(yàn)考察了4個(gè)因素對(duì)H2O2/UV法深度處理焦化廢水的影響， 影響程度順序?yàn)榫嚯x>溫度>pH值>H2O2濃度. 由此可確定最佳反應(yīng)條件為距離為4 cm， H2O2用量濃度為24 mmol/L， pH值為5， 溫度為40 ℃， 與單因素分析的結(jié)果一致.

3) GC/MS分析結(jié)果表明： 水中原有的酚類、 胺類、 晴類等物質(zhì)等能被有效去除， 酯類物質(zhì)部分被去除， 它們轉(zhuǎn)化為一些新的有機(jī)物如醇類、 醌類等物質(zhì).

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Advanced Treatment of Coking Wastewater by UV/H2O2Process

AN Ran, SONG Xiu-lan

(College of Environmental Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

Key words:coking wastewater; UV/H2O2process; residual organic matter

Abstract:Residual organic pollutants in the effluent of biological and chemical treated coking wastewater has limited its safe discharge, so it was necessary to study the feasibility of advanced treatment technology. Coking tail effluent was investigated by UV/H2O2.The influence of H2O2concentration,light source distance, pH and temperature on removal rate of chroma、 TOC and UV254were analyzed with method of single factor and orthogonal experiment. Orthogonal experiment results showed that significant influence on TOC removal rate decreased by the order of light source distance， temperature， pH， H2O2concentration. The optimum condition determined by two methods were the same. The optimum conditions were that the light source distance was 4 cm, H2O2concentration was 24 mmol/L, temperature was 40 ℃, pH was 5, and the light reaction time was 2 h .Under this condition, removal reates of TOC, chroma and UV254were 67.86%, 97.76%和96.84%respectively.The degradation of TOC could be described by first-order kinetics model.Results of GC/MS analysis also showed that some biologically refractory organic matter in coking tail effluent have been partly or completely removed after UV/H2O2process.

文章編號(hào):1673-3193(2016)03-0296-08

收稿日期:2016-01-05

基金項(xiàng)目：山西省科技攻關(guān)項(xiàng)目(20140313003-1)

作者簡(jiǎn)介：安冉(1989-)， 男， 碩士生， 主要從事水污染控制研究.

中圖分類號(hào):TQ520.9

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

doi:10.3969/j.issn.1673-3193.2016.03.017