李曉霞， 劉有智， 焦緯洲， 余麗勝， 王永紅

(中北大學 超重力化工過程山西省重點實驗室， 山西 太原 030051)

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超聲制備甲醇乳化柴油理化性質(zhì)的研究

李曉霞， 劉有智， 焦緯洲， 余麗勝， 王永紅

(中北大學 超重力化工過程山西省重點實驗室， 山西 太原 030051)

摘要:采用高速分散器預乳化、 超聲波裝置深度乳化工藝， 以十二烷基磺酸鈉、 Span 80、 油酸和Tween 80作為復配乳化劑， 制備了甲醇乳化柴油. 研究了乳化劑含量、 甲醇含量和超聲參數(shù)對乳液閃點、 凝點、 銅片腐蝕性和色度的影響. 結(jié)果表明， 甲醇乳化柴油的閃點和凝點隨甲醇含量的增加而降低， 隨乳化劑含量的增加而升高； 在不同超聲參數(shù)下， 乳液閃點和凝點基本不變； 甲醇含量增加導致銅片腐蝕程度增大； 乳液的色度隨乳化劑含量增加而增大. 實驗條件下所制備的甲醇乳化柴油的理化性質(zhì)滿足國家燃用柴油標準.

關(guān)鍵詞:超聲波； 甲醇乳化柴油； 閃點； 凝點； 理化性質(zhì)

0引言

隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展， 化石燃料的消費量越來越高， 煤制甲醇產(chǎn)能過剩和石油成本上升是目前面臨的兩大問題[1]. 在燃油中摻燒含氧燃料作為替代燃料， 可以有效地減少碳煙和氮氧化物的排放， 符合綠色環(huán)保發(fā)展要求[2]. 目前， 燃油中摻燒的含氧燃料主要包括酯類[3-4]、 醚類[5-7]和醇類[8-11]等. 其中， 酯類和醚類由于價格較高， 應(yīng)用推廣受到了限制. 甲醇乳化柴油作為替代燃料在內(nèi)燃機中燃燒時， 由于甲醇含氧量高(高達50%)， 氣化潛熱低， 燃燒速度快， 能夠降低缸內(nèi)溫度且自提供氧氣， 從而大大減少了碳煙和氮氧化物的排放. 甲醇和柴油混合液在常規(guī)狀態(tài)下以分層形式存在， 不能直接用于車用燃油， 采用乳化工藝制備甲醇乳化柴油可以解決這一問題. 研究乳化柴油理化性質(zhì)， 制備符合國家車用燃油標準的乳化柴油具有重要意義[12].

目前， 乳化柴油的制備工藝主要有超聲乳化工藝、 膠體磨工藝， 均質(zhì)器分散工藝等. 超聲工藝主要依靠其空化作用， 在液體中微小空化泡崩潰時， 形成局部過熱點， 極短時間內(nèi)(<10 μs)在泡內(nèi)產(chǎn)生高溫高壓， 伴隨強烈的沖擊波和微射流， 產(chǎn)生湍動和微擾效應(yīng)使乳液相界面不斷更新， 強化傳質(zhì)過程， 有效控制液滴分布， 使乳化效果更加顯著[13]， 所制備的乳液具有分散均勻、 穩(wěn)定性好、 燃燒充分等優(yōu)點[14]， 但其不能作為一種單獨乳化設(shè)備(需外加機械能預乳化)來適應(yīng)[15]. 目前， 對超聲工藝制備的甲醇乳化柴油理化性質(zhì)的研究較少， 如甲醇含量、 乳化劑含量、 超聲作用時間和超聲作用功率等因素對甲醇乳化柴油理化性質(zhì)影響的研究就鮮見報道， 而它們對于甲醇乳化柴油的推廣和工業(yè)放大具有重要意義[16]. 基于此， 本文采用高速分散器預乳化、 超聲波裝置深度乳化工藝， 以十二烷基磺酸鈉、 Span 80、 油酸和Tween 80作為復配乳化劑， 制備了甲醇乳化柴油， 研究了乳化劑含量、 甲醇含量和超聲參數(shù)對乳液閃點、 凝點、 銅片腐蝕性和色度的影響， 為制備符合國家車用燃油標準的乳化柴油提供一定的研究方法和理論依據(jù).

1實驗部分

1.1設(shè)備

超聲乳化裝置， 型號HN1000M， 無錫市華能超聲電子有限公司； 控時、 控速高速分散器， 型號GF-1， 江蘇其林貝爾儀器廠； 閃點試驗器， SYP 002B-IV， 神開石油化工裝備公司； 銅片腐蝕測定儀， 型號FDR-1101， 長沙富蘭德實驗儀器廠； 石油產(chǎn)品凝點測定儀， 型號FDT-0302， 長沙富蘭德實驗分析儀器有限公司； 石油產(chǎn)品色度試驗儀， 型號SYP 1013， 神開石油化工裝備公司； 數(shù)碼顯微鏡， 型號BK-DM 320， 重慶奧特光學儀器有限責任公司.

1.2試劑

0#柴油， 市售； 工業(yè)甲醇， 市售； Span 80， 分析純， 天津市大茂化學試劑廠； 油酸， 化學純， 天津市大茂化學試劑廠； Tween 80， 化學純， 西安化學試劑廠； 十二烷基磺酸鈉， 分析純， 天津市光復精細化工研究所.

1.3實驗方法

表面活性劑的選擇依據(jù)其親水親油平衡值(HLB值)理論， 公式為

(1)

式中：HLBi表示乳化劑i的HLB值;Wi表示混合乳化劑中i組分的質(zhì)量分數(shù). 制備油包水型(W/O)乳化劑的HLB值范圍為4～6[17].

本實驗通過穩(wěn)定性和HLB值理論共同完成乳化劑的篩選工作， 穩(wěn)定性穩(wěn)定時間來考察. 通過大量實驗， 最終采用十二烷基磺酸鈉、 Span 80、 油酸和Tween 80為復配乳化劑， 此時0#柴油的乳化效果最好(乳液穩(wěn)定性最好). 然后， 將親水性乳化劑加入甲醇中攪拌混合制得水相(升高溫度有利于十二烷基磺酸鈉和Tween 80溶解于甲醇中， 甲醇易揮發(fā)， 燒杯頂部需覆蓋保鮮膜)， 將親油性乳化劑加入柴油中攪拌混合制得油相， 在高速分散器探頭下， 將水相緩慢加入油相燒杯中， 待高速分散器預乳化一段時間后， 再放入超聲波裝置中深度乳化， 為防止甲醇揮發(fā)， 整個過程中需在燒杯口覆蓋保鮮膜， 最終制得穩(wěn)定的甲醇乳化柴油.

2結(jié)果與討論

2.1閃點

根據(jù)GB/T 261賓斯基-馬丁閉口杯閃點測試法， 要求0#柴油閃點大于或等于55 ℃. 本文考察甲醇含量、 乳化劑含量、 超聲作用時間和功率對甲醇乳化柴油閃點的影響.

2.1.1添加劑含量對甲醇乳化柴油閃點的影響

恒定實驗溫度25 ℃， 高速分散器轉(zhuǎn)速5×2 800 r/min， 高速分散時間2 min， 超聲作用功率192 W， 超聲作用時間15 min， 當乳化劑和甲醇含量分別為1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%時， 考察甲醇含量和乳化劑含量對甲醇乳化柴油閃點的影響情況， 如圖 1 所示.

從圖 1 可以看出， 甲醇乳化柴油的閃點隨著甲醇含量的增加而降低(下降約21 ℃)， 隨乳化劑含量的增加而升高(升高約21 ℃). 可根據(jù)甲醇和柴油的基本物化特性差異來分析：甲醇的閃點(12 ℃)和柴油的閃點(65～88 ℃)相差較大[18]， 易揮發(fā)， 也就導致甲醇乳化柴油的閃點隨甲醇含量的增加而降低. 甲醇和柴油不相溶， 復配乳化劑的作用是降低柴油和甲醇兩相間的界面張力， 形成具有一定強度和黏彈性的界面膜來抵御液滴的相互碰撞[19-20]， 此時甲醇的揮發(fā)量會減少， 同時復配乳化劑的相對分子質(zhì)量較大， 導致甲醇乳化柴油的閃點隨乳化劑含量的增加而升高， 故乳液存儲安定性較好.

2.1.2超聲作用參數(shù)對甲醇乳化柴油閃點地影響

恒定實驗溫度25 ℃， 高速分散器轉(zhuǎn)速5×2 800 r/min， 高速分散時間2 min， 乳化劑含量3%， 甲醇含量10%， 當超聲作用功率分別為90, 120, 165, 192, 204, 216, 280, 352 W， 超聲作用時間分別為5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 min時， 考察超聲作用時間和功率對甲醇乳化柴油閃點的影響， 如圖 2 所示.

從圖 2 可以看出， 甲醇乳化柴油的閃點在超聲作用時間和功率的作用下基本不變. 分析可知：超聲波產(chǎn)生的空化作用通過液體介質(zhì)通道傳播， 局部釋放大量能量， 達到過程強化[21]. 在超聲波乳化過程中， 空化作用產(chǎn)生的空化效應(yīng)在微滴大小及分布方面起著主要作用[22]， 最終的平均液滴尺寸和分布將依賴于能量耗散， 而這又取決于空化強度及其分布[23]. 所以， 超聲制備甲醇乳化柴油， 主要影響乳液的液滴尺寸大小和粒徑分布， 對甲醇乳化柴油閃點的影響較小.

2.2凝點

根據(jù)GB/T 510石油產(chǎn)品凝點測試法， 要求0#柴油凝點不高于0 ℃. 本文考察甲醇含量、 乳化劑含量、 超聲作用時間和功率對甲醇乳化柴油凝點的影響.

2.2.1添加劑含量對甲醇乳化柴油凝點的影響

恒定實驗溫度25 ℃， 高速分散器轉(zhuǎn)速5×2 800 r/min， 高速分散時間2 min， 超聲作用功率192 W， 超聲作用時間15 min， 當乳化劑和甲醇含量分別為1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%時， 考察甲醇含量和乳化劑含量對甲醇乳化柴油凝點的影響情況， 如圖 3 所示.

從圖 3 可以看出， 甲醇乳化柴油的凝點隨甲醇含量的增加而小幅降低(下降約6 ℃)， 隨乳化劑含量的增加而升高(升高約5 ℃)， 同樣可根據(jù)甲醇和柴油的基本物化特性差異來分析. 甲醇的凝點(-97.8 ℃)遠低于0#柴油凝點(-10 ℃)， 也就導致隨著甲醇含量的增加， 甲醇乳化柴油的凝點降低. 摻混甲醇可以提高柴油的低溫使用范圍[24]， 而且對于其生產(chǎn)、 運輸和使用都有重要意義[25]. 分析乳化劑的加入對甲醇乳化柴油凝點的影響， 發(fā)現(xiàn)乳化劑中亞甲基結(jié)構(gòu)含量高， 形成的甲醇乳化柴油分子規(guī)整， 即分子間距離近、 作用力大， 這導致甲醇乳化柴油的凝點升高[26].

2.2.2超聲作用參數(shù)對甲醇乳化柴油凝點的影響

恒定實驗溫度25 ℃， 高速分散器轉(zhuǎn)速5×2 800 r/min， 高速分散時間2 min， 乳化劑含量3%， 甲醇含量10%， 當超聲作用功率分別為90, 120, 165, 192, 204, 216, 280, 352 W， 超聲作用時間分別為5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 min時， 考察超聲作用時間和功率對甲醇乳化柴油凝點的影響情況， 如圖 4 所示.

從圖 4 可以看出， 甲醇乳化柴油的凝點在超聲時間和功率的作用下波動不大. 分析可知， 超聲波的空化作用在甲醇乳化柴油中所產(chǎn)生的空化氣泡瞬間崩滅時， 產(chǎn)生強烈沖擊波及微射流使甲醇和柴油兩相發(fā)生湍動[27]， 增加互不相溶反應(yīng)物之間的界面面積， 提高乳化程度， 但并未改變?nèi)橐航M分[28]. 所以， 超聲作用參數(shù)對甲醇乳化柴油的凝點影響很小.

2.3銅片腐蝕性

恒定實驗溫度25 ℃， 固定高速分散器轉(zhuǎn)速為5×2 800 r/min， 高速分散時間為2 min， 超聲作用功率192 W， 超聲作用時間15 min， 乳化劑含量為3%， 當甲醇含量分別為1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%時， 考察甲醇含量對甲醇乳化柴油銅片腐蝕性的影響情況， 如圖 5 所示.

我國石油產(chǎn)品對銅片的腐蝕等級分為四級， 《GB/T 5096》規(guī)定：根據(jù)石油產(chǎn)品銅片腐蝕測試方法(50 ℃， 3 h)， 車用燃油對銅片的腐蝕等級不能大于1級[29]. 超聲作用時間、 超聲作用功率和乳化劑含量改變時， 甲醇乳化柴油對銅片的腐蝕性作用不大[30]， 甲醇含量對甲醇乳化柴油的銅片腐蝕性的影響較為明顯. 從圖5可知， 甲醇乳化柴油對銅片的腐蝕程度隨甲醇含量的增加而腐蝕程度加深， 分析可知：甲醇本身在生產(chǎn)或運輸中會發(fā)生游離基反應(yīng)， 生成的氧化產(chǎn)物如甲酸等有機酸破壞了銅片表面氧化膜， 造成銅片的腐蝕[31-34]. 本實驗中甲醇含量大于10%時， 銅片腐蝕程度超過國家標準.

2.4色度

恒定實驗溫度25 ℃， 固定高速分散器轉(zhuǎn)速為5×2 800 r/min， 高速分散時間為2 min， 超聲作用功率192 W， 超聲作用時間15 min， 甲醇含量為10%， 當乳化劑含量分別為1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%時， 考察乳化劑含量對甲醇乳化柴油色度的影響情況， 如圖 6 所示.

我國石油產(chǎn)品顏色測定法把石油產(chǎn)品的顏色分為16個色號(1.0～8.0)， 國標規(guī)定車用燃油色度不能大于3.5[35]. 超聲作用時間、 超聲作用功率和甲醇含量對甲醇乳化柴油的色度影響不大， 乳化劑含量對甲醇乳化柴油色度的影響較為明顯[36]. 從圖6可知， 甲醇乳化柴油的色度值隨乳化劑含量的增加而增大， 分析可知：復配乳化劑的相對分子質(zhì)量大， 大分子量的乳化劑中的深色組分(如Span 80等)導致甲醇乳化柴油的色度增大[37-38]. 本文采用復配乳化劑(陰離子型和非離子型表面活性劑)制得的乳化柴油色度值低于3.5， 符合國家柴油燃用標準.

3結(jié)論

本文采用高速分散器預乳化、 超聲波裝置深度乳化工藝， 以十二烷基磺酸鈉、 Span 80、 油酸和Tween 80作為復配乳化劑， 制備了理化性質(zhì)滿足國家燃用柴油標準的甲醇乳化柴油. 乳液的閃點和凝點隨甲醇含量的增加而降低， 隨乳化劑含量的增加而升高； 在不同超聲參數(shù)下， 乳液閃點和凝點基本不變； 甲醇含量增加導致銅片腐蝕程度增大； 乳液的色度隨乳化劑含量增加而增大.

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Physical and Chemical Properties of Methanol Emulsified Diesel Prepared with Ultrasonic

LI Xiao-xia, LIU You-zhi, JIAO Wei-zhou, YU Li-sheng, WANG Yong-hong

(Shanxi Province Key Laboratory of Higee-Oriented Chemical Engineering,North University of China, Taiyuan 030051, China)

Key words:ultrasonic; methanol emulsified diesel; flash point; freezing point; physical and chemical properties

Abstract:With the pre-emulsification of high-speed disperser and the depth emulsification of ultrasonic device, and using sodium dodecyl sulfate, Span 80, oleic acid and Tween 80 as emulsifiers, methanol emulsified diesel was prepared. The paper studied the emulsifier content, methanol content and ultrasound parameters on the emulsion flash point, freezing point, copper corrosion and chromaticity. The results showed that the methanol emulsified diesel flash point and freezing point decreased with the increase of methanol content and increased with the increase of emulsifier content. Emulsion flash point and freezing point were basically unchanged at different ultrasound parameters. Increasing methanol content led to the increasd copper corrosion degree. The chromaticity of emulsion increased with the increase of emulsifier content. The physico and chemical properties of methanol emulsified diesel preparing under experimental conditions were in line with national standards.

文章編號:1673-3193(2016)03-0279-06

收稿日期:2015-11-15

基金項目：國家自然科學基金資助項目(21206153)

作者簡介：李曉霞(1993-)， 女， 碩士生， 主要從事乳化柴油方向的研究.

中圖分類號:TE626.24

文獻標識碼:A

doi:10.3969/j.issn.1673-3193.2016.03.014