付少海,　關(guān)玉,　李敏,　張麗平，　王春霞

(江南大學 江蘇省紡織品數(shù)字噴墨印花工程技術(shù)中心，江蘇 無錫 214122)

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基于仿生技術(shù)紡織品超疏水改性研究進展

付少海,關(guān)玉,李敏,張麗平，王春霞

(江南大學 江蘇省紡織品數(shù)字噴墨印花工程技術(shù)中心，江蘇 無錫 214122)

摘 要：超疏水紡織面料具有優(yōu)異的防水、防污、自清潔和減少流體粘滯等特性，在防護服、工業(yè)防水布、醫(yī)療用布和自清潔材料等方面有著潛在的應(yīng)用，成為當前功能紡織面料的研究熱點?？偨Y(jié)自然界生物體的超疏水現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)表面具有“微納”的粗糙結(jié)構(gòu)，同時覆蓋低表面能物質(zhì)是產(chǎn)生超疏水性能的關(guān)鍵因素。基于這一觀點，綜述了近年來基于該技術(shù)制備超疏水面料的方法和研究進展，期望為超疏水功能面料的開發(fā)提供參考。

關(guān)鍵詞：仿生技術(shù)；超疏水；紡織品；潤濕

潤濕是紡織面料重要的表面特性之一，通常情況下，將表面與水滴形成靜態(tài)接觸角大于150°、滾動角小于10°的紡織面料稱為超疏水面料[1- 4]。近年來，超疏水紡織面料因其優(yōu)異的防水、防污、自清潔和減少流體粘滯等特性，在防水服、防護服、工業(yè)防水布、醫(yī)療用布、室內(nèi)裝飾物、自清潔材料、微流體系統(tǒng)、無損液體傳輸和生物相容性等方面有著潛在的應(yīng)用[5-6]，引起了人們的普遍關(guān)注，成為功能紡織面料研究的熱點方向。

表面能是決定織物表面潤濕性能的內(nèi)在因素，其大小主要取決于織物的表面組成元素[7-8]。將長鏈脂肪族化合物、有機硅化合物或有機氟化合物等低表面能物質(zhì)通過浸軋、噴射或者涂層技術(shù)施加到織物表面，雖然能夠極大地提升面料的疏水性，但離超疏水要求仍然有很大的差距[9-10]。近年來，人們在觀察、分析荷葉、芋葉、水黽的腿、蟬和蜻蜓的翅膀等自然界中具有超疏水功能生物體發(fā)現(xiàn)，生物體疏水部位除了需要覆蓋低表面能物質(zhì)外，還要有 “微納”的凹凸結(jié)構(gòu)。以荷葉為例，在SEM下觀察發(fā)現(xiàn)荷葉表面布滿了“微納”結(jié)構(gòu)，空氣填充在“微納”結(jié)構(gòu)的空隙中，造成水滴無法完全潤濕鋪展到荷葉表面，致使水滴與荷葉間只能形成“點接觸”，呈現(xiàn)低粘附超疏水的特性[11]。同樣，觀察水黽的腿部發(fā)現(xiàn)，水黽的腿上存在很多微米尺度的剛毛，剛毛上還有很多精細的納米凹槽結(jié)構(gòu)，這樣水黽的腿就形成一種超疏水表面，與水接觸時，腿就不會被水潤濕[12]。另外，觀察蟬翅膀的背、腹兩側(cè)發(fā)現(xiàn)，蟬翅膀上分布著大小、排列較規(guī)則的柱狀結(jié)構(gòu)，柱狀結(jié)構(gòu)直徑為88.50±8.11 nm，柱間距(柱圓心與圓心之間的距離)為167.23±22.92 nm，這樣蟬翅膀就不會被水潤濕[13]。

綜上所述，通過對自然界中超疏水生物體微觀結(jié)構(gòu)和表面元素分析，發(fā)現(xiàn)要實現(xiàn)物體表面超疏水改性須滿足兩個條件：①表面有“微納”的粗糙結(jié)構(gòu)，②“微納結(jié)構(gòu)”表面覆蓋低表面能物質(zhì)。值得注意的是，與其他材料不同，紡織品在應(yīng)用中需經(jīng)過水洗、摩擦、汗浸等各種外界因素的作用，因此，要求構(gòu)筑的“微納結(jié)構(gòu)”必須保持一定的持久性?？梢姡绾卧诳椢锉砻鏄?gòu)筑具有持久的“微納結(jié)構(gòu)”是紡織品超疏水化改性的關(guān)鍵技術(shù)。

1超疏水理論模型

接觸角是表征在靜止狀態(tài)下固體表面能否被液體潤濕的主要判據(jù)。對表面平滑、不透水、不變形的固體表面，根據(jù)T．Young方程[14]可知，當θ>90°時，固體表面疏水；當θ>150°時，固體表面超疏水。粗糙度對固體表面的潤濕性也有影響，當物體表面存在微觀粗糙結(jié)構(gòu)時，表面的表觀接觸角與本征接觸角存在一定的差值。20世紀30年代提出的Wenzel模型和Cassie-Baxter模型就考慮了固體表面粗糙度對潤濕性能的影響。

1.1Wenzel模型

液滴潤濕固體表面時，固/液界面取代了原來的固/氣界面，表面能發(fā)生變化。Wenzel[15-16]認為由于固體表面粗糙，實際固液接觸面積大于表觀接觸面積。若固體表面疏水，則粗糙表面的表面能比光滑表面的表面能降低更多，疏水性更強。Wenzel假設(shè)液滴與粗糙表面充分接觸，幾乎完全浸潤微小凹坑(見圖1)，其表面能為

(1)

式中：γSL，γSV,γLV分別為固/液界面、固/氣界面、液/氣界面的界面張力；dG為三相線移動dx時的能量變化;r為接觸面積與接觸角的相關(guān)系數(shù)(r≥1)，計算公式如下：

(2)

式中：SR為實際接觸面積;SA為表觀接觸面積。

當達到平衡時，本征接觸角θ與表觀接觸角θW的關(guān)系為

(3)

根據(jù)Wenzel方程，當θ<90°，固體表面親水，0θW，粗糙表面能夠增強其親水性；當θ>90°，0>cosθ>cosθW，即0<θW，粗糙度能夠提升表面的疏水性能。由此可見，通過改變固體表面粗糙度可以得到疏水或親水的表面。該模型的提出為制備超疏水性固體表面提供了理論基礎(chǔ)。

1.2Cassie-Baxter模型

Cassie[17]認為液滴在粗糙表面上的接觸并非完全填滿粗糙表面上的凹槽，凹槽中液滴下還存在空氣，是一種復合接觸。此時，接觸面由兩部分組成，一部分是液滴與固體表面突起直接接觸，另一部分是與空氣接觸(見圖2)。

由此可見，表觀固/液接觸實際是由固/液和固/氣接觸共同組成，相對于光滑平面，粗糙面上額外氣/固界面使得表面能增加，疏水性增大，其表面能為

(4)

(5)

其中，fS為復合接觸面中固體的面積分數(shù)；SP為復合接觸面突起固體面積；SA′為復合接觸面表觀面積。

達到平衡時，復合表面的表觀接觸角θC與本征接觸角θ的關(guān)系為

cosθC=fS(1+cosθ)-1

(6)

由式(5)可知，表面越粗糙，fS越小，則cosθC越小，θC越大，表面越疏水；當表面粗糙度足夠大，fS趨近于0，則cosθC趨近于-1，θC趨近于180°。在此基礎(chǔ)上，Cassie和Baxter提出了適用于任何復合接觸面的公式：

cosθCB=f1cosθ1+f2cosθ2

(7)

式中:cosθCB為復合表面的表觀接觸角；cosθ1,cosθ2為兩種介質(zhì)上的本征接觸角；f1,f2為兩種介質(zhì)表面的面積分數(shù)。對Wenzel模型中的固體表面，水滴幾乎完全浸潤微小凹坑，對應(yīng)的殘留空氣必然小，水滴在動態(tài)過程中引起的壓力差較大，要克服較多能壘，因此其粘附力較大。而處于Cassie態(tài)的表面由于其上的空氣封閉體積較大，水滴動態(tài)過程引發(fā)的壓力差較小，因此粘附力較小。實際固體表面并非都完全處于這兩種狀態(tài)中的一種，根據(jù)粘附性能的差異，WANG等[18]提出了超疏水表面水滴潤濕狀態(tài)的5種狀態(tài)：Lotus狀態(tài)、Cassie狀態(tài)、Cassie-Wenzel過渡態(tài)、Wenzel狀態(tài)以及Gecko狀。

1.3滾動角

接觸角并不能完全衡量固體表面的超疏水特性，還應(yīng)該考慮滾動角[19]。滾動角是液滴在傾斜表面上發(fā)生滾動時，傾斜表面與水平面形成的臨界角度。超疏水表面應(yīng)該既具有較大的靜態(tài)接觸角，又具有較小的滾動角。Furmidge[20]通過引入傾斜前進接觸角θA和后退接觸角θR計算滾動角 α(見圖3)。

(8)

其中,m為液滴質(zhì)量;g 為重力加速度;w 為液滴在固體表面的投影面積。Masashi[21]等研究了粗糙表面滾動角與接觸角的關(guān)系，提出計算滾動角的半經(jīng)驗公式:

(9)

其中，k 值由實驗測得；ρ為液滴密度。江雷等[22]在研究純納米結(jié)構(gòu)緊密排列的陣列碳納米管膜發(fā)現(xiàn)，固體表面的納米結(jié)構(gòu)對于控制接觸角起主要作用，而納米結(jié)構(gòu)與微米結(jié)構(gòu)相結(jié)合有助于產(chǎn)生較小的滾動角。

2織物表面超疏水結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑

2.1溶膠-凝膠法

前驅(qū)體在一定條件下經(jīng)過水解縮合反應(yīng)形成溶膠，然后通過浸涂、紡絲、涂層等方法將溶膠施加在織物表面，使其在織物表面形成凝膠，構(gòu)筑粗糙結(jié)構(gòu)。SHI等[23]以鈦酸丁酯為前驅(qū)體制備了鈦溶膠，然后將棉織物浸入鈦溶膠中處理數(shù)次，烘干后采用十八硫醇對其進行修飾，得到了圖4(a)所示的實驗結(jié)果。經(jīng)過4次浸軋，再經(jīng)十八硫醇的修飾，其接觸角達到了151°。另外，將溶膠凝膠法制備的納米顆粒直接浸軋到在織物上也可以獲得良好的超疏水效果，XU等[24-27]采用三甲基硅烷修飾SiO2，通過浸軋的方式將其施加到棉織物上，利用改性SiO2與棉纖維表面-OH反應(yīng)生成共價鍵，將SiO2固著在棉纖維上，實現(xiàn)了棉織物的超疏水化改性(圖4(b))。

滌綸織物也可以通過溶膠-凝膠法進行超疏水化改性，XU等先用溶膠-凝膠法制備了納米SiO2，然后通過乳液聚合在納米SiO2表面包覆了含氟聚合物(FAP)，將滌綸織物經(jīng)過浸軋烘工藝，使FAP/SiO2固著在滌綸織物上。研究結(jié)果表明僅采用FAP可使處理后滌綸織物與水的接觸角為132.3°，而經(jīng)過FAP/ SiO2納米復合顆粒處理的滌綸織物與水的接觸角為151.5°(圖4(c))。ZHANG[28]，XU[29]，Bae[30]，LIU[31]等均采用了溶膠-凝膠法在織物表面構(gòu)筑納米粗糙結(jié)構(gòu)，并達到了較的疏水效果。溶膠-凝膠法工藝簡單、設(shè)備低廉，易于操作，對基材的局限性小，在構(gòu)筑納米結(jié)構(gòu)上深受研究者青睞。

2.2靜電紡絲法

靜電紡絲是通過對聚合物溶液或熔體施加強電場，噴射紡絲形成類似于短纖的連續(xù)納米纖維束，通過改變噴頭結(jié)構(gòu)、控制實驗條件等控制纖維的粗糙度，制備超疏水織物。該技術(shù)具有裝置簡單、紡絲成本低廉和工藝可控等特點，成為制備納米纖維材料的主要途徑。Oktay等[32-33]采用靜電紡絲技術(shù)制備了如圖5所示具有自清潔功能的電紡墊，電紡墊表面有串狀或爆米花狀結(jié)構(gòu)，與水的接觸角達到了167°。ZHOU等[34]將聚偏氟乙烯(PVDF)溶解在N,N-二甲基甲酰胺和丙酮混合溶劑中，經(jīng)過靜電紡絲后制備了PVDF纖維膜，該薄膜對水的接觸角為153°。Cakir 等[35]以聚氨酯和二氧化硅混合物為紡絲液對棉織物進行靜電紡絲噴涂，改性后棉織物與水的接觸角達到了154.5°。SONG 等[36]采用聚苯乙烯和改性硅油混合物為紡絲液進行靜電紡絲，制備了靜態(tài)接觸角為152°的靜電紡絲織物。

2.3刻蝕法

刻蝕法是一種有選擇地去除表面材料，賦予織物表面粗糙結(jié)構(gòu)的方法?；瘜W刻蝕是指在化學試劑作用下使得織物表面產(chǎn)生凹凸不平的坑穴，從而形成微觀粗糙結(jié)構(gòu)的方法。XUE等[37]對滌綸纖維進行化學刻蝕，使其表面產(chǎn)生“坑穴狀”納米結(jié)構(gòu)，提高織物表面微觀粗糙度，然后采用含氟硅烷(PFDTS)對滌綸織物修飾(見圖6)。

PFDTS不僅存在于纖維表面還可以進入纖維內(nèi)部，該法制備的超疏水滌綸面料在摩擦、長時間熨燙和熱水洗等條件下都具有良好的耐久性。

等離子體刻蝕是在等離子體設(shè)備中，暴露在電子區(qū)域的氣體形成等離子體，等離子體刻蝕織物表面并產(chǎn)生粗糙結(jié)構(gòu)。Marchand等[38]以四甲基甲硅烷為前驅(qū)物，以He氣為氣體氛，通過等離子體一步法處理，在基材表面形成了30～80 nm 的顆粒(見圖7)，處理后的棉織物的靜態(tài)水接觸角可以達到160°。

2.4沉積法

沉積法是將原材料以物理或者化學方法沉積在紡織品上，形成粗糙結(jié)構(gòu)薄膜的方法，可通過氣相沉積、水熱法、層層組裝、電化學沉積等方式完成。鄭振榮等[39]用NaOH對滌綸織物進行堿減量處理，然后利用甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷對堿減量后的滌綸織物進行氣相沉積處理，得到了超疏水滌綸織物；同時，他們還利用氣相沉積法制備了與水的靜態(tài)接觸角為152.3°，滾動角2.7°的超疏水棉織物。LI等[40]采用化學氣相沉積法制備了高純度的疊杯狀碳納米管薄膜，碳納米管中石墨烯片層與軸向存在一定偏角呈疊杯狀排列，其直徑為80～230 nm。XUE等[41]采用圖8所示的層層自組裝法，先將棉織物用環(huán)氧氯丙烷改性，在棉纖維上引入環(huán)氧基團，然后再與SiO2和低表面能物質(zhì)反應(yīng)，在織物表面構(gòu)筑仿生的粗糙結(jié)構(gòu)，可使棉織物與水的接觸角達到170°。XU等[42]先在棉織物上放置ZnO種子層，使其隨著ZnO沉淀析出生長成納米棒，然后再用十二烷基三甲氧基硅烷對其修飾，同樣制備出性能優(yōu)良的超疏水織物表面(見圖9)。GUO等[43]采用電化學沉積法將摻雜有硅烷偶聯(lián)劑的改性水溶膠沉積于棉織物表面，所制備的超疏水棉織物在皂洗后接觸角仍然能夠達到151.1°，具有良好的耐久性(見圖10)。

2.5其他方法

除了以上介紹的4種方法外，構(gòu)筑超疏水粗糙表面還有納米顆粒負載法、模板法和相分離法等。XUE等[44]將納米銀顆粒負載到棉纖維上，然后以十六烷基三甲氧基硅烷對負載納米銀的棉織物進行修飾，經(jīng)過改性后的棉織物不僅具有超疏水特性，還對革蘭氏陰性細菌具有較高的抗菌性(見圖11)。SONG等[45]將聚苯乙烯溶解在四氫呋喃和乙醇的混合溶劑中，在電場的作用下實現(xiàn)相分離，制備了超疏水苯乙烯薄膜，與水的接觸角可達151.3°。SHENG等[46]以氧化鋁為模板，通過控制溫度和壓力將高密度聚乙烯壓入模板的孔中，當壓力完全釋放后在質(zhì)量分數(shù)為40%的NaOH溶液中去除模板，得到納米纖維(見圖12)。納米纖維的直徑由模板直徑控制，納米纖維長度可以通過壓力和溫度調(diào)節(jié)，所制備的納米纖維具有超疏水性。

3結(jié)語

紡織品超疏水改性是功能紡織品研究的重要方向，在紡織品表面構(gòu)筑微納粗糙結(jié)構(gòu)，并在其表面涂覆低表面能的化學物質(zhì)是實現(xiàn)紡織品超疏水化改性的主要手段。近年來，眾多研究者在基于仿生技術(shù)構(gòu)筑超疏水紡織面料方面作出了許多努力，并且取得了重大突破。然而，目前制備超疏水織物表面的諸多方法上還存在工藝復雜、能耗大和費用高等問題，而且改性后紡織品的耐久性，使用性以及環(huán)境友好方面都還存在欠缺，還需要更進一步的研究。

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(責任編輯：邢寶妹)

Development of Super-Hydrophobic Textiles Based on Bionic Technology

FU Shaohai,GUAN Yu,LI Min,ZHANG Liping，WANG Chunxia

(Jiangsu Engineering Research Center for Digital Textile Inkjet Printing,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

Abstract：Super-hydrophobic fabrics have become a hot research in the function fabrics due to its excellent water-proof,anti-fouling,self-cleaning and reduction of fluid viscous properties,which can be widely applied in industrial protective clothing,water-proof cloth,medical cloth,self-cleaning materials and so on.In this study,we summarized the super-hydrophobic phenomenon that produced by some organisms,and found that the surface with "micro-nano" rough structure as well as covering hydrophobic materials are the main factors to construct the super-hydrophobic surface.Based on this view,this paper summarizes the methods and progress of super hydrophobic-fabric prepared by this technology in recent years,and it is expected to provide reference for the preparation of functional fabrics with super-hydrophobic performance.

Key words:bionic technology,super hydrophobic,textile,wetting

中圖分類號：TS 195

文獻標志碼：A

文章編號：2096-1928(2016)01-0001-08

作者簡介：付少海(1972—)，男，教授，博士生導師。主要研究方向為紡織品數(shù)字噴墨印花技術(shù)。Email:shaohaifu@hotmail.com

收稿日期：2015-10-05；

修訂日期：2015-11-03。