劉文堂， 郭建華， 李午辰， 琚留柱， 李　彬

(1.中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院，河南濮陽 457001；2.中石化中原石油工程有限公司技術公司，河南鄭州 450046)

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?鉆井完井?

球狀凝膠復合封堵劑的研制與應用

劉文堂1， 郭建華1， 李午辰2， 琚留柱2， 李彬1

(1.中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院，河南濮陽 457001；2.中石化中原石油工程有限公司技術公司，河南鄭州 450046)

摘要：為解決涪陵地區(qū)頁巖氣儲層層理、裂縫發(fā)育導致的油基鉆井液漏失嚴重的問題，通過分析頁巖氣地質特征及油基鉆井液特性，研制出納微米級可變形球狀凝膠，輔配優(yōu)選出的片狀、纖維狀封堵材料，合成了球狀凝膠復合封堵劑。室內評價表明，在油基鉆井液中加入2.4%球狀凝膠復合封堵劑后，高溫高壓濾餅厚度由4.0 mm減小至1.5 mm，高溫高壓濾餅滲透率降低97.66%，20/40目石英砂床封堵承壓能力由2 MPa提高至17 MPa。該球狀凝膠復合封堵劑在涪陵地區(qū)66口井的現(xiàn)場應用結果表明，其與油基鉆井液的配伍性好，可隨鉆封堵微孔、微裂縫，防止或減少鉆井液漏失，從而有效降低油基鉆井液的鉆進損耗。

關鍵詞：球狀凝膠；封堵劑；油基鉆井液；井漏；堵漏；頁巖氣；涪陵地區(qū)

受構造及成巖作用的影響，涪陵地區(qū)頁巖地層的層理裂縫發(fā)育，具有顯著的層理裂縫特征，地層中存在大量微裂縫及蜂窩狀小孔洞[1-4]。油基鉆井液具有良好的防塌性、潤滑性、抑制性及穩(wěn)定性[3-6]，因此涪陵地區(qū)頁巖地層多采用油基鉆井液鉆進，但由于油基鉆井液濾液具有良好的滲透性，在鉆遇層理和微裂縫發(fā)育地層時油相濾液極易在正壓差作用下滲入地層深處，滲漏發(fā)生頻繁，不僅影響正常鉆進作業(yè)，還導致鉆井成本上升(例如，焦石壩地區(qū)2014年油基鉆井液漏失次數(shù)占全部漏失次數(shù)的32.0%，漏失量達7 245 m3，堵漏共耗時83 d)。因此，提高油基鉆井液的封堵性能，是降低油基鉆井液損耗、預防漏失的關鍵。

目前，涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖地層油基鉆井液鉆進中的防漏堵漏多采用水基鉆井液用封堵材料，存在以下問題：1)封堵材料粒徑偏大，與頁巖地層微孔微裂縫匹配性不好；2)親水性強，與油基鉆井液的配伍性差，不能有效改善油基鉆井液的濾餅質量[7]。為此，筆者分析了涪陵地區(qū)目的層龍馬溪組—五峰組頁巖的地質特點，結合油基鉆井液特性，研制了納微米級可變形球狀凝膠，并優(yōu)選了納微米級剛性粒子、片狀及纖維狀材料，提高了油基鉆井液的復合封堵性能，形成了油基鉆井液用球狀凝膠復合封堵劑，并在66口頁巖氣水平井進行了應用，防漏堵漏效果良好，解決了現(xiàn)有封堵材料與油基鉆井液配伍性不好、封堵材料粒徑級配困難的問題。

1油基鉆井液漏失特點及漏失原因分析

涪陵地區(qū)頁巖氣目的層為龍馬溪組—五峰組，巖性為深灰色、灰黑色泥巖和碳質泥巖，地層層理、構造裂縫發(fā)育，層中分布大量納微米級孔隙、裂縫，孔、縫尺寸在10 μm以下，部分構造裂縫寬度為0.1～1.0 mm[8-10]。

1.1油基鉆井液漏失特點

漏失地層主要分布于工區(qū)東側大斷裂帶附近?？拷墧嗔褏^(qū)域地層整體較為破碎，開啟裂縫發(fā)育，表現(xiàn)為漏失點少、漏失量大；構造主體平緩區(qū)域水平段龍馬溪組—五峰組頁巖層理發(fā)育，構造裂縫發(fā)育，且易受構造影響形成近裂縫型和誘導型漏失，表現(xiàn)為漏點多、漏失量小。涪陵地區(qū)不同層位漏失次數(shù)和漏失量結果見圖1、圖2。

圖1　涪陵地區(qū)不同層位漏失次數(shù)統(tǒng)計Fig.1　 Leakage frequency statistics for different strata in shale gas fields in Fuling Area

圖2　涪陵地區(qū)不同層位漏失量統(tǒng)計Fig.2　Leakage volume statistics for different strata in shale gas fields in Fuling Area

由圖1、圖2可知，目的層龍馬溪組漏失頻繁，漏失次數(shù)最多且漏失量較大。分析認為，由于常規(guī)封堵材料和方法不能有效封堵微孔隙、微裂縫，地層承壓能力提高較為困難，而且雖然以滲漏居多，但漏點多，漏失難以完全控制，導致漏失量大。

1.2漏失原因分析

1) 地層及工況的原因。部分地層承壓能力低，鉆井液密度調整不到位，當鉆井液密度大于地層壓力當量密度臨界值時發(fā)生漏失；鉆井工況變化(如中途循環(huán)、劃眼、開泵測斜、起鉆灌漿、下鉆過快等)產生的激動壓力會導致漏失；部分地層鉆井液密度窗口窄，為了壓穩(wěn)地層、控制井控風險，提高鉆井液密度會導致低壓地層漏失。

2) 油基鉆井液性質的原因。油基鉆井液濾液具有良好的滲透性，在鉆遇層理和微裂縫發(fā)育地層時，油相濾液極易在正壓差作用下滲入地層深處，使裂縫潤濕性由親水性轉換為親油性，無法在濾失等作用下自動“愈合”，直至井眼壓力降低或裂縫被封堵；油基鉆井液具有比水基鉆井液更強的可壓縮性，高溫高壓作用下井底油基鉆井液實際密度會比設計的鉆井液密度高，在鉆遇低壓高滲地層或裂縫性地層時，漏失風險更大。

3) 封堵材料的原因。常規(guī)封堵材料親水性強，與油基鉆井液配伍性不好，不能有效改善濾餅質量，提高地層承壓能力不足；對于頁巖地層納微米級漏失通道，材料粒徑偏大、與漏失通道的適應性不足，封堵效果不理想。

2球狀凝膠復合封堵劑研制

油基鉆井液防漏的關鍵是：1)通過改善濾餅質量，降低滲透率，控制井筒壓力系統(tǒng)，降低鉆進損耗；2)通過封堵材料封堵微孔微裂縫，控制漏失通道，預防漏失。針對油基鉆井液漏失問題，國內多采用超細碳酸鈣進行封堵防漏，不僅缺少柔性變形材料，變形封堵不足，而且封堵材料相對單一，復合封堵效果不理想。研究表明[11-12]，在油基鉆井液中引入黏彈性變形材料、超微細顆粒材料、纖維材料和片狀材料，可大幅提高油基鉆井液的封堵防漏能力。為此，筆者以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和交聯(lián)劑(MBAM)為原料合成了球狀凝膠，并優(yōu)選出與油基鉆井液配伍性好的納微米級剛性粒子、片狀材料及超細礦物纖維，復配成球狀凝膠復合封堵劑。

2.1球狀凝膠的合成及物理表征

2.1.1球狀凝膠的合成

將一定量的NaOH溶于水中，按比例依次加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和交聯(lián)劑(MBAM)攪拌溶解得到水相，將一定量的乳化劑加入到白油中攪拌均勻形成油相。攪拌條件下，將水相緩慢注入油相中，乳化30 min，形成穩(wěn)定的乳液；通氮氣除氧30 min后，水浴加熱至45 ℃，滴加引發(fā)劑，繼續(xù)通氮除氧10 min，在保持溫度條件下反應2.0～2.5 h，得到乳液狀球狀凝膠。

2.1.2物理表征

采用激光粒度分析儀分析球狀凝膠粒徑為0.5～10.0 μm、放大20 000倍后的掃描電鏡照片，顯示凝膠為大小不一的納微米級球狀顆粒(見圖3)。

圖3　球狀凝膠掃描電鏡照片(放大20 000倍)Fig.3　SEM photograph of the microsphere gel (magnified 20 000 times)

2.2球狀凝膠復合封堵劑配方

為提高油基鉆井液的封堵效果，在球狀凝膠基礎上優(yōu)選了與油基鉆井液配伍性好的納微米級剛性粒子、片狀材料及超細礦物纖維：1)針對涪陵地區(qū)龍馬溪組的層理微裂縫尺寸，選擇不同粒徑的納微米級剛性粒子，并采用緊密堆積理論優(yōu)化粒徑組合(200目、800目和1 500目粒子的占比分別為75%、20%和5%)；2)所選具有疏松結構片狀材料的粒徑小于47 μm，壓縮回彈性好，可提高封堵致密度，且與白油、柴油等具有良好的親和吸附能力；3)所選礦物纖維的粒徑小于100 μm，可通過拉筋架橋作用，封堵較大的微孔微裂縫。

通過正交試驗確定的球狀凝膠復合封堵劑配方為：1.0%～3.0%球狀凝膠+1.0%～3.0%剛性粒子+0.4%～0.6%片狀材料+0～3.0%礦物纖維。

2.3球狀凝膠復合封堵劑性能評價

2.3.1配伍性評價

在油基鉆井液中加入不同量的球狀凝膠復合封堵劑，考察油基鉆井液的流變性能和電穩(wěn)定性變化，結果見表1。

表1球狀凝膠復合封堵劑配伍性評價結果

Table 1Compatibility evaluation results of composite microsphere gel plugging agent

封堵劑加量,%表觀黏度/(mPa·s)塑性黏度/(mPa·s)動切力/Pa初切力/Pa終切力/Pa破乳電壓/V040.532.08.53.55.58002.435.527.08.54.05.08504.035.527.08.54.04.58505.636.027.09.03.54.5850

注：油基鉆井液配方為320 mL 5#白油+4.0%有機土+4.0%主乳化劑+0.4%輔乳化劑+3.0%降濾失劑+80 mLCaCl2水溶液(質量分數(shù)25.0%)+重晶石粉，密度為1.45 kg/L；滾動老化條件為150 ℃/16 h，流變數(shù)據在60 ℃溫度下測得。下同。

從表1可以看出，在加入球狀凝膠復合封堵劑后，油基鉆井液的表觀黏度和塑性黏度降低，切力變化不大，破乳電壓升高，表明復合封堵劑的加入對油基鉆井液性能的影響較小，與其他添加劑之間具有良好的配伍性，能夠滿足鉆井作業(yè)要求。

2.3.2濾餅滲透率評價

評價方法[13]：在80 ℃、3.5 MPa條件下測定油基鉆井液的30 min高溫高壓濾失量，倒去油基鉆井液，保留濾餅，測定濾餅的白油滲透率，作為濾餅初始滲透率(K0)；相同條件下，測定加入球狀凝膠復合封堵劑后油基鉆井液的濾餅滲透率，作為封堵濾餅滲透率(Kf)；以滲透率變化的大小來反映鉆井液的封堵能力，封堵能力=(K0-Kf)/K0×100%。試驗結果見表2。

表2　高溫高壓濾失量及濾餅性能試驗結果

從表2可以看出，隨著球狀凝膠復合封堵劑的加入，高溫高壓濾失量減少，濾餅厚度和滲透率大幅降低，封堵率最高達到97.66%。

采用純油基鉆井液、油基鉆井液+2.0%球狀凝膠復合封堵劑后的濾餅致密性對比結果見圖4。

圖4　濾餅致密性對比Fig.4　Comparison of the mud cake compaction

從圖4可以看出，加入球狀凝膠復合封堵劑后的濾餅更加致密。

2.3.3封堵能力評價

在自制模擬井筒中，采用20 cm厚20/40目石英砂床作為模擬漏層，對比加入球狀凝膠復合封堵劑和未加入該封堵劑的油基鉆井液的封堵承壓能力，結果見圖5。

圖5　封堵漿在砂床中的擠注封堵試驗結果Fig.5　Squeezing and plugging test results of plugging slurry in sand bed

由圖5可知，未加入球狀凝膠復合封堵劑的油基鉆井液最高承壓2 MPa，而添加了球狀凝膠復合封堵劑的油基鉆井液的封堵承壓最高達17 MPa。

電鏡掃描封堵端面可知，在漏層深4.5 cm處有大量球狀凝膠封堵材料，表明該復合封堵劑可變形進入漏層深處。

2.4球狀凝膠復合封堵劑性能特點

1) 具有良好的油相潤濕能力，與油基鉆井液配伍性好，可參與濾餅形成，降低濾餅滲透率，能夠有效降低油基鉆井液的鉆進損耗。

2) 球狀凝膠具有黏彈變形能力，可在壓差作用下進入微孔微裂縫，高溫油相環(huán)境中凝膠體發(fā)生油水置換，抗壓強度進一步增加；納微米級片狀材料、剛性架橋粒子及纖維材料等的復合封堵作用，對復雜孔縫漏層具有良好的密實封堵效果，能夠對復雜微孔微裂縫進行預封堵，提高地層承壓能力，防止漏失發(fā)生。

3) 球狀凝膠粒徑為納微米級，可有效通過200目振動篩，循環(huán)封堵作用周期長。

3現(xiàn)場應用

3.1井漿配制方法

1) 在新配制鉆井液或回收利用的老漿中，加入1.0%～2.0%球狀凝膠和2.0%～4.0%剛性粒子，使其參與濾餅形成，改善濾餅質量，提高濾餅的致密性，降低油基鉆井液在高滲地層的損耗，并根據鉆井速度及時補充鉆井液及球狀凝膠復合封堵劑。

2) 鉆遇層理、裂縫發(fā)育地層前，全井鉆井液中循環(huán)加入0.4%～0.5%片狀材料和1.0%～2.0%纖維材料，提高微孔微裂縫的封堵效果和地層承壓能力，預防鉆井液在微裂縫低壓地層中的漏失。

3) 鉆進過程中，如果鉆井液漏速大于0.5 m3/h，則在鉆井液中增加纖維材料、球狀凝膠和片狀材料用量，保證封堵材料總量不低于10.0%。

3.2應用效果

球狀凝膠復合封堵劑在涪陵地區(qū)66口頁巖氣水平井進行了應用。應用該復合封堵劑后與應用該復合封堵劑前(應用純油基鉆井液，統(tǒng)計40口井)的效果對比見表3。

表3球狀凝膠復合封堵劑現(xiàn)場總體應用效果

Table 3Field application effect of the composite microsphere gel plugging agent

統(tǒng)計時段井數(shù)井漏概率,%漏失井平均漏失量/m3單位進尺損耗量/(m3·m-1)應用前4035.0144.50.120應用后6624.088.70.077

由表3可知，相比純油基鉆井液，加入球狀凝膠復合封堵劑后鉆井液的漏失概率、平均漏失量及單位進尺損耗量分別降低31.4%、38.6%和35.8%。

3.2.1配伍性

以焦頁60-1HF井等4口井為例，對加入球狀凝膠復合封堵劑前后的油基鉆井液性能變化情況進行了統(tǒng)計，結果見表4。

表4　4口井加入球狀凝膠復合封堵劑前后的油基鉆井液性能

由表4可知，球狀凝膠復合封堵劑與油基鉆井液具有良好的配伍性，不會破壞鉆井液性能，還利于致密封堵層的形成。

3.2.2油基鉆井液損耗

以采取重點高滲地層強化封堵方式的焦頁60-1HF井和采取全井段防漏預封堵方式的焦頁21-4HF井為例，與未應用該復合封堵劑的鄰井的鉆井液損耗量進行了對比，結果見表5。

表5球狀凝膠復合封堵劑降低鉆井液損耗情況

Table 5The reduction of drilling fluid loss by microsphere gel composite plugging agent

封堵方式井號井段/m鉆井液密度/(kg·L-1)鉆井液損耗/(m3·d-1) 重點高滲地層強化封堵焦頁60-1HF(應用井)3123.00～3465.001.42～1.493.16焦頁60-3HF(對比井)3290.00～3463.001.40～1.445.63 全井段防漏預封堵焦頁21-4HF(應用井)2452.00～4598.001.40～1.474.16焦頁21-3HF(對比井)2472.00～4526.001.45～1.485.25

由表5可知，加入球狀凝膠復合封堵劑后，通過全井段防漏預封堵及高滲地層強化封堵的手段，均有效降低了油基鉆井液的損耗。

3.2.3隨鉆封堵效果

以焦頁26-3HF井和焦頁27-1HF井為例進行分析。

焦頁26-3HF井設計井深4 640.00 m，儲層為上奧陶系五峰組—下志留系龍馬溪組，為壓穩(wěn)局部高壓氣層，采用密度1.40 kg/L的油基鉆井液鉆進儲層。進入儲層后發(fā)生漏失，漏速為1.65 m3/d，分析其原因是由于龍馬溪組地層層理、裂縫發(fā)育，油基鉆井液對微裂縫封堵能力不足?，F(xiàn)場采用球狀凝膠復合封堵劑(2.0%球狀凝膠+2.0%剛性粒子+0.6%片狀材料+1.0%礦物纖維)進行隨鉆封堵，漏失情況逐漸消失，進一步提高鉆井液密度至1.42 kg/L后，未再出現(xiàn)漏失情況。

焦頁27-1HF井水平段長1 342.00 m，完鉆井深4 350.00 m，三開井段應用油基鉆井液在頁巖地層鉆進過程中發(fā)生滲漏5次，漏速均為1.5 m3/d，采用球狀凝膠復合封堵劑成功封堵漏層。

4結論

1) 與水基鉆井液相比，油基鉆井液可壓縮性強，井底高溫高壓條件下鉆井液密度較地面高，鉆遇低壓層理、裂縫發(fā)育地層漏失風險大；同時，油基鉆井液濾失量小且濾液抑制性強，對微孔微裂縫自封堵能力弱，一旦鉆遇層理、微裂縫發(fā)育地層，必須進行封堵。

2) 常規(guī)封堵材料親水性強，粒徑大，對頁巖微裂縫地層的封堵效果不理想；以合成的納微米級球狀凝膠為主劑，復合微米級剛性粒子和片狀、纖維狀封堵材料形成的復合封堵劑與油基鉆井液配伍性好，在20/40目石英砂床封堵壓力達17 MPa。

3) 球狀凝膠復合封堵劑在涪陵地區(qū)應用66口井的應用效果表明，該封堵劑可封堵微孔、微裂縫，從而有效降低油基鉆井液的鉆進損耗。

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[編輯令文學]

The Development and Application of a Microsphere Gel Composite Plugging Agents

LIU Wentang1，GUO Jianhua1，LI Wuchen2，JU Liuzhu2，LI Bin1

(1.ResearchInstituteofDrillingEngineeringandTechnology,SinopecZhongyuanOilfieldSeviceCorporation,Puyang，Henan，457001，China；2.TechnologyCompanyofSinopecZhongyuanOilfieldSeviceCorporation,Zhengzhou，Henan，450046，China)

Abstract:During drilling shale gas wells in the Fuling Area, the oil-based drilling fluid is often lost seriously due to bedding and developed fractures. To address this problem, a nano-micron deformable spherical gel was developed after the geological characteristics of shale gas and properties of oil based drilling fluid were analyzed, and sheet or fibrous plugging materials were selected additionally to form the composite microsphere gel plugging agent on the basis of compatibility and sealing performance evaluation. Laboratory evaluation showed that the thickness of mud cake at high temperature and high pressure (HTHP) decreased from 4.0 mm to 1.5 mm, permeability reduced by 97.66%, and the pressure-bearing capacity of quartz sand bed (20 to 40 mesh) increased from 2 MPa to 17 MPa after adding microsphere gel plugging agent by 2.4% into oil based drilling fluids. This agent was applied to 66 wells in Fuling Area, and the results indicated that composite microsphere gel plugging agent was well compatible with oil-based drilling fluids, and it can prevent or reduce the loss of drilling fluid by plugging micropores and microfractures in drilling operation, so as to decrease the loss of oil based drilling fluids effectively.

Key words:micro-sphere gel；plugging agent；oil based drilling fluid；lost circulation；plugging；shale gas；Fuling Area

中圖分類號：TE254+.4；TE28+.3

文獻標志碼：A

文章編號：1001-0890(2016)02-0034-06

doi:10.11911/syztjs.201602006

作者簡介：劉文堂(1979—)，男，河南社旗人，2003年畢業(yè)于鄭州輕工業(yè)學院化學工程與工藝專業(yè)，2007年獲中國石油大學(北京)化學工藝專業(yè)碩士學位，工程師，主要從事防漏堵漏技術的研究及應用工作。E-mail:liuwentang1979@163.com。

收稿日期：2015-12-06；改回日期：2016-01-14。