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基質(zhì)分散固相萃取—高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定嬰幼兒配方乳粉中19種非蛋白氮化合物

2016-05-14 10:32趙善貞伊雄海程甲潘孝博郭德華朱堅(jiān)鄧曉軍
分析化學(xué) 2016年8期
關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜法

趙善貞 伊雄海 程甲 潘孝博 郭德華 朱堅(jiān) 鄧曉軍

摘 要 建立了基質(zhì)分散固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)嬰幼兒配方乳粉中的三聚氰胺、滅蠅胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、雙氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-異亮氨酸、L-精氨酸、L-羥脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19種非蛋白氮化合物的方法。樣品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪, 乙腈提取,無(wú)水硫酸鎂去除多余水分, C18凈化,Merck ZIC HILIC 色譜柱(150 mm × 2.1 mm,5 μm,200)分離,梯度洗脫,電噴霧離子化正離子模式 (ESI+)和負(fù)離子模式 (ESI

)同時(shí)掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)。其中,尿囊素采用外標(biāo)法定量,其余18種化合物采用內(nèi)標(biāo)法定量。本方法對(duì)19種化合物的線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99,定量限(LOQ)為0.05~5.0 mg/kg,回收率為82.2%~115%, RSD<20%。

關(guān)鍵詞 基質(zhì)分散固相萃?。挥H水相互作用色譜;串聯(lián)質(zhì)譜法;嬰幼兒配方乳粉;非蛋白氮化合物

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