樊新星，宗喜梅，柳 偉，許春香，牛曉峰，張金山

（太原理工大學(xué),山西太原 030024）

長周期堆垛結(jié)構(gòu)相對Mg-Y-Gd-Zn-Mn合金顯微組織和力學(xué)性能的影響

樊新星，宗喜梅，柳 偉，許春香，牛曉峰，張金山

（太原理工大學(xué),山西太原 030024）

通過常規(guī)金屬型鑄造方法制備了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5（x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%)合金。利用光學(xué)顯微鏡、X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和力學(xué)性能試驗機等對合金的鑄態(tài)顯微組織及力學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的分析。研究結(jié)果顯示，隨著Y的增加，鑄態(tài)合金組織明顯細(xì)化，晶界上形成了18R型的長周期堆垛有序結(jié)構(gòu)相，并且隨著Y含量的增加其體積分?jǐn)?shù)上升，Y含量增至2.5%時，18R型的長周期相明顯粗化。當(dāng)Y含量為2.0%時，力學(xué)性能最優(yōu)，抗拉強度和延伸率為221MPa和8.2%。隨著Y含量的進(jìn)一步增加，抗拉強度略有下降。

Mg-Y-Gd-Zn-Mn;長周期有序堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO);體積分?jǐn)?shù);微觀組織;力學(xué)性能

0 引言

鎂合金作為最輕質(zhì)的結(jié)構(gòu)材料，有密度低、高比強度和比剛度、優(yōu)良的加工性能等特點，但其強度低、塑性差及低的高溫性能限制了其發(fā)展[1,2]。近年來有關(guān)稀土鎂合金研究的一個重要發(fā)現(xiàn)是含LPSO強化相的Mg/LPSO合金，研究表明，在Mg-RE ( RE= Y，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm) 鎂合金中加入一定量的Zn、Cu 、Ni、Al等元素，合金中就會形成LPSO結(jié)構(gòu)。稀土元素Gd和Y在鎂基體的固溶度相對較大（最大固溶度質(zhì)量分?jǐn)?shù)w分別為23.5%和12.6%），因此Mg-Gd和Mg-Y合金的研究最為廣泛[3～6]。

通過快速凝固技術(shù)，Kawamura等[3]制備了高強度長周期結(jié)構(gòu)的Mg97Y2Zn1合金，其抗拉強度和延伸率高達(dá)600 MPa和8%。張金山等[4]通過常規(guī)鑄造方法制備了Mg96Y4Zn2合金，鑄態(tài)下發(fā)現(xiàn)了18R長周期相，并在773 K固溶時轉(zhuǎn)變?yōu)?4H型長周期結(jié)構(gòu)。Yin等[5]制備了Mg-11Y-5Gd-2Zn-0.5Zr (w%)合金，在225 ℃時效處理后，基體內(nèi)發(fā)現(xiàn)大量的β′相析出，抗拉強度和延伸率達(dá)307 MPa和1.4%，優(yōu)異的室溫性能和高溫性能主要是因為β′相和LPSO相的強化作用。Liu等[6]研究表明，盡管Mg-Y-Gd-Zn合金系中隨著Zn的增加18R型長周期相增多，卻明顯降低了時效強化效果。因此，如何控制長周期的數(shù)量和分布及其相應(yīng)的力學(xué)性能值得研究。Y的添加能夠促進(jìn)長周期相的生成，在此背景下，本文作者采用常規(guī)金屬型鑄造方法制備了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5合金，研究該合金中長周期相體積分?jǐn)?shù)對力學(xué)性能的影響。

1 實驗步驟

合金的化學(xué)成分如表1所示，合金熔煉的原料為純Mg (99.99w%)、純Y (99.99w%)、純Gd (99.99w%) 、純Zn (99.99w%)和純Mn (99.99w%)，合金設(shè)計成分為Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.（5x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%),并標(biāo)記為合金A，合金B(yǎng)，合金C，合金D。實驗方法為常規(guī)鑄造法，采用坩堝電阻爐熔煉，熔煉過程中通入N2和CH2FCF3按比例混合的保護(hù)氣體。在750 ℃下保溫20 min，當(dāng)溶液降至720 ℃時在金屬鑄型中澆注成鑄錠。

試樣顯微組織采用萊卡DM2500型OM和ZEISS Evo Ma-15型SEM觀察，及SEM配備的OXFORD型EDS對合金相成分進(jìn)行測定，合金的物相成分采用DX-2500型X射線衍射儀，選用靶材為Cu靶，掃描速度0.02（ °）/s，掃描范圍為20 °～80 °。布氏硬度的測量使用HB-300測試機，加載載荷為62.5 kg，時間為15 s。拉伸試驗在DNS100型電子萬能試驗機上進(jìn)行，拉伸速度為0.2 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 合金的顯微組織

圖1 鑄態(tài)合金A、B、C、D的金相圖

圖1 是鑄態(tài)合金A、B、C、D的金相照片，可以看出，隨著Y含量的變化，合金微觀組織發(fā)生了顯著的變化。四種合金組織比較相似的地方在于都出現(xiàn)了花瓣狀α-Mg基體，當(dāng)Y含量為2.0%時花瓣狀α-Mg基體數(shù)量最多，均勻地分布在第二相上。隨著Y含量的增加，第二相數(shù)量增加，晶粒得到明顯細(xì)化。這是因為Y元素的添加會降低溶質(zhì)原子在鎂中的固溶度，富集在晶界處形成第二相，另一方面Y的加入降低固相線，縮短凝固時間，降低臨界形核半徑，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的效果[7,8]。

圖2是鑄態(tài)合金A、B、C、D的掃描圖，黑色為α-Mg基體，第二相由交替分布的暗灰色塊狀相和亮白色相組成。鑄態(tài)合金各相的EDS能譜結(jié)果見表1，可以看出暗灰色襯度相成分為Mg87.7-Zn6.8Y4.4-Gd1.1（x%），其中RE和Zn原子比接近1：1，與之前報道的 18R型長周期Mg12REZn相成分一致，結(jié)合XRD能譜圖（圖4），確定其為18RLPSO[9]。合金A中的共晶相成分為Mg45.7-Zn34.3-Y6.6-Gd13.4（x%）這種相與報道中的Mg3RE2Zn3相成分一致[9]。而合金D中的共晶相成分為Mg78.3-Zn11.3-Y8.6-Gd1.1（x%），確定為Mg24(RE,Zn)5相[5]。這和XRD能譜的測定結(jié)果是一致的。鑄態(tài)合金A和B主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相組成，合金C和D主要由α-Mg，Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相組成。盡管長周期相的體積分?jǐn)?shù)上升，但合金D中的LPSO相厚度不均勻，大約為5～10 μm，總體上呈現(xiàn)比較粗大的形貌。

圖2 鑄態(tài)合金A和C的掃描圖。

圖 3 鑄態(tài)合金A、B、C、D的XRD圖譜。

表1 合金中不同相的化學(xué)成分組成

2.2 合金的力學(xué)性能

圖4是鑄態(tài)合金的室溫拉伸測試結(jié)果，可以看出，隨著Y含量的增加，四種合金的抗拉強度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，合金C的抗拉強度最高達(dá)到了221 MPa?？估瓘姸鹊奶嵘蚅PSO相的體積分?jǐn)?shù)的增加是一致的，研究也表明了LPSO相作為一種強化相能夠阻礙位錯的運動，并且承受較大的應(yīng)力，從而有效地提高合金的力學(xué)性能[10]。另一方面，有研究表明，在Mg-Y-Zn鑄態(tài)合金中發(fā)現(xiàn)脆性的W相的體積分?jǐn)?shù)超過13.8%時，并且呈連續(xù)網(wǎng)狀分布時，會顯著降低合金的強度[11]。因此，W相數(shù)量的下降也是力學(xué)性能提升的因素之一。隨著Y的繼續(xù)添加，合金D的強度略有降低，這是因為塊狀LPSO相比較粗大且呈連續(xù)網(wǎng)狀分布的時候，也容易發(fā)生應(yīng)力集中和早期斷裂，所以會降低合金的性能。隨著Y含量的增加合金的延伸率一直升高，這也證明了LPSO相也能提高合金的塑性[12]。

圖4 鑄態(tài)合金的抗拉強度和延伸率。

3 結(jié)論

（1）隨著Y含量的增加，鑄態(tài)合金組織得到明顯細(xì)化，18R型長周期相的體積分?jǐn)?shù)也上升，合金C中的長周期相分布較為合理，而合金D中的長周期相明顯粗化。

（2）鑄態(tài)合金A主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相組成，合金B(yǎng)由α-Mg、Mg3Zn3RE2相和少量的Mg12REZn相組成，合金C和D主要由α-Mg， Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相組成。

（3）合金C的力學(xué)性能最優(yōu)，抗拉強度和延伸率分別達(dá)到了221 MPa和8.2%，而合金D的抗拉強度略有下降，這是由于晶界上相對粗大的長周期相造成的。

[1] 席俊杰, 劉杰. 高性能稀土鎂合金的研究及其應(yīng)用[J]. Hot Working Technology, 2014, 43 (10): 6-10.

[2] 梁艷, 黃曉峰, 王韜, 等. 高強鎂合金的研究狀況及發(fā)展趨勢[J]. 中國鑄造裝備與技術(shù), 2009, 01: 8-11.

[3] Kawamura Y., Hayashi K., Inoue A., et al. Rapidly Solidified Powder Metallurgy Mg97Zn1Y2 Alloys with Excellent Tensile Yield Strength above 600Mpa [J].Mater. Trans 2001; 42: 1171-1174.

[4] Zhang J.S, Chen C.J, Que Z.P, et al. 18R and 14H long-period stacking ordered structures in the Mg93.96Zn2Y4Sr0.04 alloy and the modification effect of Sr on X-phase [J]. Materials Science and Engineering: A,2012, 552,: 81-88.

[5] Yin D.D., Wang Q.D., Gao Y., et al. Effects of heat treatments on microstructure and mechanical properties of Mg-11Y-5Gd-2Zn-0.5Zr (wt.%) alloy [J]. Journal of Alloys and Compounds, 509(5): 1696-1704.

[6] Liu K., Wang X., Wen K. Effect of isothermal homogenization on microstructure and mechanical properties of the Mg-5Y-4Gd-0.5 Zn-0.4 Zr alloy [J]. Mater Des, 2013, 52: 1035-1042.

[7] Ma C., Liu M., Wu G., et al. Tensile properties of extruded ZK60-RE alloys [J]. Mater. Sci. Eng. A, 2003, 349: 207-212.

[8] Feng, H., Yang, Y., & Chang, H. Influence of W-phase on mechanical properties and damping capacity of Mg-Zn-Y-Nd-Zr alloys [J]. Materials Science and Engineering: A, 2014, 609: 7-15.

[9] Gr?bner J., Kozlov A., Fang X.Y., et al. Phase equilibria and transformations in ternary Mg-rich Mg-Y-Zn alloys [J]. Acta Materialia.2012, 60(17): 5948-5962.

[10] Shao X.H., Yang Z.Q., Ma X.L. Strengthening and toughening mechanisms in Mg-Zn-Y alloy with a long period stacking ordered structure [J]. Acta Mater, 2010, 58: 4760-4771.

[11] Xu D.K., Tang W.N., Liu L., et al. Effect of W-phase on the mechanical properties of as-cast Mg-Zn-Y-Zr alloys [J]. Journal of Alloys and Compounds, 2008, 461(1): 248-252.

[12] Matsuda M., Ando S., Nishida M. Dislocation structure in rapidly solidified Mg97Zn1Y2 alloy with long period stacking order phase [J]. Mater. Trans, 2005, 46: 361-364.

Inf uence of LPSO phase on microstructures and mechanical properties of Mg-Y-Gd-Zn-Mn alloys

FAN XinXing, ZONG XiMei, LIU Wei, XU ChunXiang, NIU XiaoFeng, ZHANG JinShan
(Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China)

Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5(x%) alloys were prepared by conventional metal mold casting. The microstructures and mechanics properties of as-cast were investigated by means of optimal microscope (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electronic universal material test machine. The results indicated that 18R-type long period stacking ordered (LPSO) phase formed in as-cast alloys. As the yttrium addition increased, the quantity of 18R-LPSO phase increased and the microstructure was refi ned. 2.5% Y addition developed coarse 18R-LPSO phase. The mechanical properties of 2.0% Y alloy were the highest, which were valued about 221MPa and 8.2% respectively. When Y addition was added further, the strength decreased.

Mg-Y-Gd-Zn-Mn; long period stacking ordered phase; fracture volume; microstructures; mechanical properties.

TG115.23；

A；

1006-9658（2016）05-0016-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2016.05.003

國家自然科學(xué)基金項目(Nos.50571073和51474153);國家教育部博士點基金資助項目(20111402110004);山西省自然科學(xué)基金(2009011028-3, 2012011022-1)

2016-03-31

稿件編號:1603-1316

樊新星(1990—），男,在讀碩士,主要從事鎂合金的強韌化研究;通訊作者:張金山(1955— ),男,教授,博士研究生導(dǎo)師,主要從事鎂、鋁合金準(zhǔn)晶制備與應(yīng)用.