文展鵬

(1.中國人民武裝警察部隊學院，河北廊坊 065000;2.遼河油田消防支隊曙光中隊，遼寧盤錦 124010)

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用于消防的阻燃劑制備工藝條件的優(yōu)選

文展鵬1,2

(1.中國人民武裝警察部隊學院，河北廊坊 065000;2.遼河油田消防支隊曙光中隊，遼寧盤錦 124010)

摘要：隨著人們對環(huán)境問題的不斷關注，環(huán)保型阻燃劑不斷引起人們的重視。本課題選用兔毛蛋白助劑、三聚氰胺、焦磷酸鈉為阻燃原料，制成一種環(huán)保型磷氮協(xié)效膨脹型阻燃劑，使用浸軋法對純棉織物進行阻燃整理。研究該膨脹阻燃劑制備工藝條件及整理工藝條件對棉織物阻燃效果的影響。結(jié)果表明，磷氮膨脹阻燃劑最佳配方及反應條件為：兔毛蛋白用量為100mL；焦磷酸鈉用量為3g；三聚氰胺1g；乙二醛用量為8mL；鹽酸用量為10mL；80℃反應8h。本實驗將廢棄兔毛回收利用，用于棉織物阻燃整理，順應了紡織行業(yè)和環(huán)境行業(yè)的新要求，具有研究意義。

關鍵詞：消防阻燃劑制備工藝條件優(yōu)化

0前言

棉織物以其優(yōu)良的服用性能使其成為最常用的服裝面料之一，并廣泛用于室內(nèi)裝飾和工業(yè)生產(chǎn)。棉布以其紗線加工的不同而分為普梳織物和精梳織物。棉織物的主要服用性能及風格特征有：吸濕性好，手感柔軟，穿著衛(wèi)生舒適；濕態(tài)強度大于干態(tài)強度，但整體上堅牢耐用；染色性能好，光澤柔和，有自然美感；耐堿，耐高溫；抗皺性差，縮水率大。應用非常廣泛。

但是其易燃性也為火災的擴大蔓延提供了條件，并且紡織品燃燒產(chǎn)生的CO、HCN、NO2、NH3等有害氣體也成為了家庭火災毒氣的來源[1-3]。因此，近年來世界各國紛紛開展紡織品阻燃技術方面的研究，并制定了相應的紡織品燃燒性能測試方法及阻燃制品標準及應用法規(guī)等。我國也對紡織品阻燃劑進行了大量研究，并開發(fā)了一系列可用于紡織品阻燃的阻燃劑及性能優(yōu)異的阻燃紡織品[5-8]。

世界上阻燃紡織品的產(chǎn)量已經(jīng)占紡織品總產(chǎn)量的10%左右，但是我國目前還沒有準確的國家統(tǒng)計數(shù)字，據(jù)有關行業(yè)人士估算，我國還不到0.3%[9-11]。我國紡織品阻燃技術的研究較歐美等國家起步晚，50 年代才開展這一方面的研究，首先是從不耐洗純綿織物阻燃入手；60 年代，開始研制耐洗的純棉阻燃織物；70-80 年代開始隨著合成技術的發(fā)展，紡織品的阻燃也從純棉紡織品的阻燃進入難度更大的混紡和合成纖維的阻燃，聯(lián)合開發(fā)了許多適合于純棉及化纖織物的阻燃劑及阻燃處理技術[12-17]。本課題選用兔毛蛋白助劑、三聚氰胺、焦磷酸鈉為阻燃原料，制成一種環(huán)保型磷氮協(xié)效膨脹型阻燃劑，使用浸軋法對純棉織物進行阻燃整理。研究該膨脹阻燃劑制備工藝條件及整理工藝條件對棉織物阻燃效果的影響。

1實驗部分

1.1材料和藥品

本實驗中所用到的化學試劑見表1所示

表1　實驗中所用到的化學試劑

1.2阻燃工藝配方和方法

1.2.1阻燃劑制備工藝

用100mL量筒，分兩次量取自制兔毛蛋白溶液200mL，加入到三口燒瓶中，用電子天平稱取6g焦磷酸鈉，用鑰匙緩慢撥入裝有兔毛蛋白的三口燒瓶中，用電動攪拌儀稍加攪拌，待其基本溶解后，用電子天平稱取2g三聚氰胺，用鑰匙緩慢傾入其中。塞緊瓶塞，升溫至80℃，回流攪拌4h使其充分擴散。用恒壓漏斗，滴加20mL鹽酸，接著繼續(xù)用恒壓漏斗緩慢滴加16mL乙二醛(交聯(lián)劑)。繼續(xù)在80℃下回流攪拌4h，使其充分反應。冷卻至室溫，用濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性，即制得磷氮膨脹阻燃劑。

1.2.2浸軋阻燃工藝過程

浸軋阻燃劑→烘干(90℃×3min)→焙烘(160℃×3min)→充分回潮。

1.3阻燃效果測試

使用垂直燃燒法測試，將布條夾于鐵夾上(30×8cm)，用打火機最大火焰燃燒12s，后移開打火機，記錄有焰燃燒時間，陰燃時間和碳長。

1.4增重率的計算

增重率按下式計算：

式中m1為處理后織物重量，m0為處理前織物重量。文中所示增重率均按此式計算。

2結(jié)果與討論

2.1兔毛蛋白與三聚氰胺、焦磷酸鈉、脲進行復配

本實驗將兔毛蛋白作為成炭劑，與傳統(tǒng)使用的三聚氰胺、焦磷酸鈉、脲進行復配，期望達到阻燃效果。

將10g脲，5g焦磷酸鈉，2g三聚氰胺，溶于含有200mL水的三口燒瓶中，升溫至80℃，回流攪拌4h，使其溶解，后加入16mL乙二醛，繼續(xù)回流攪拌4h(控制pH9-10)。將所得溶液作為阻燃配方液，分裝于5個小燒杯中，然后在每個燒杯中分別加入不同量的兔毛蛋白助劑0mL-50mL，觀察其對阻燃性能的影響。使用浸軋阻燃法處理棉織物，采用垂直燃燒法進行阻燃效果測試，結(jié)果見表2。

表2　復配時兔毛蛋白用量對阻燃性能影響

從表2可以看出，兔毛用量增加，并不能夠提高阻燃效果，原因可能是助劑濃度太低，對織物親和力低，致使織物增重率低?？梢娭鷦┪铰市∮?8%時，兔毛蛋白助劑的加入對改進織物阻燃效果是沒有幫助的。

2.2兔毛蛋白用量不同，對阻燃性能的影響

經(jīng)查閱資料得，N,P比達到1:3或1:4時，可達到較好的阻燃效果。本課題直接使用三聚氰胺與焦磷酸鈉比例為1:3(質(zhì)量比)，研究兔毛量不同對阻燃效果的影響。

取不同量的兔毛溶液0-200mL(0-7.74g)加入到三口燒瓶中，稱取3g焦磷酸鈉，回流攪拌，待其基本溶解后，加入1g三聚氰胺。升溫至80℃，回流攪拌4h。用恒壓漏斗，滴加10mL鹽酸，接著繼續(xù)用恒壓漏斗緩慢滴加8mL乙二醛(交聯(lián)劑)。繼續(xù)在80℃下回流攪拌4h，使其充分反應。冷卻至室溫，用濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性。取合成的磷氮膨脹阻燃劑100mL。

采用浸軋阻燃法處理織物，使用垂直燃燒法測試阻燃效果。結(jié)果見表3。

表3　合成中兔毛蛋白用量對阻燃性能影響

從表3可以看出，當增重率達到45%以上，織物具有阻燃效果，并且加入兔毛蛋白有利于成碳，適當增大兔毛蛋白助劑用量，有利于提高阻燃效果，當兔毛蛋白用量增加到3.87g，達到較好的阻燃效果，碳長明顯降低，但兔毛蛋白助劑太多或太少都對阻燃不利。故選擇兔毛蛋白用量為3.87 g，即整理液中兔毛蛋白助劑用量為100mL(38.64g/L)。

2.3乙二醛用量對阻燃性能的影響

量取兔毛蛋白助劑100mL，加入到三岔口燒瓶中，稱取3g焦磷酸鈉，加入其中，回流攪拌，待其基本溶解后，加入1g三聚氰胺。升溫至80℃，回流攪拌4h。用恒壓漏斗，滴加10mL鹽酸，接著繼續(xù)用恒壓漏斗緩慢滴加乙二醛(交聯(lián)劑)0-12mL，繼續(xù)在80℃下回流攪拌4h，使其充分反應。冷卻至室溫，用濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性。研究乙二醛用量對阻燃性能的影響。結(jié)果見表4。

表4　乙二醛用量對阻燃性能影響

從表4可以看出，保持增重率大于50%，隨著乙二醛用量增加到8mL時，碳長減小，繼續(xù)增加乙二醛用量到12mL，碳長無明顯改善，故選擇最佳乙二醛用量為8mL。原因如下：乙二醛較少時，不能使助劑間發(fā)生充分交聯(lián)反應；合適用量的乙二醛，有利于助劑間發(fā)生充分交聯(lián)反應，生成高分子量的阻燃劑分子，但乙二醛用量過多，過量的乙二醛燃燒后產(chǎn)生一氧化碳，而一氧化碳為可燃性氣體，故乙二醛太多對阻燃不利。

2.4焦磷酸鈉用量對阻燃效果的影響

氮磷膨脹阻燃劑制備中，保持其他條件不變，改變焦磷酸鈉用量，取200mL磷氮膨脹阻燃劑，對棉織物進行阻燃整理，測試阻燃效果，結(jié)果見表5所示。

表5　焦磷酸鈉用量對阻燃性能影響

從表5可以看出，保持增重率40%左右，隨著焦磷酸鈉的增加，碳長有所變化，當焦磷酸鈉為6g時，可以得到最短的碳長，最佳的阻燃效果。表明阻燃劑原料中加入合適量焦磷酸鈉，有利于提高阻燃效果，可見氮、磷阻燃劑復配有很好的協(xié)效阻燃效果。由此選擇焦磷酸鈉用量為6g(30g/L)。

2.5合成溫度對阻燃效果的影響

保持其他條件不變，改變合成溫度，測試其對阻燃性能的影響，所得結(jié)果見表6所示。

表6　合成溫度對阻燃性能影響

從表6可以看出，當合成溫度為80℃時，阻燃效果最佳，低于80℃時，所用試劑不能充分溶解和反應，適當升高溫度，有利于助劑間發(fā)生充分地化學反應。故選擇合成溫度為80℃。

3結(jié)論

由上述實驗可得出磷氮膨脹阻燃劑最佳配方及反應條件為：兔毛蛋白用量為100mL；焦磷酸鈉用量為3g；三聚氰胺1g；乙二醛用量為8mL；鹽酸用量為10mL；80℃反應8h。

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中圖分類號：TS195.24

文獻標識碼：A

文章編號：1008-5580(2016)01-0083-03

收稿日期：2015-11-08

作者：文展鵬(1982-)，男，碩士研究生，研究方向：消防用阻燃整理劑的制備。