宋順喜, 李 琳, 楊 強(qiáng), 張美云，2

(1.陜西科技大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安 710021; 2.華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640)

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采用Image J軟件分析硅酸鈣填料在紙張中的Z向分布

宋順喜1,2, 李 琳1, 楊 強(qiáng)1, 張美云1，2

(1.陜西科技大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安 710021; 2.華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640)

填料在紙張Z向分布的表征方法研究對(duì)于優(yōu)化紙頁結(jié)構(gòu)，提升紙品性能方面具有重要意義.采用分層抄造后層合的方法獲得不同硅酸鈣填料在紙張中的Z向分布曲線，利用Image J軟件對(duì)加填紙張?zhí)盍蟌向分布的SEM圖像進(jìn)行了數(shù)字化表征與分析.結(jié)果表明，采用分層抄造方法可用于調(diào)控填料在紙張的Z向分布.利用Image J軟件對(duì)填料Z向分布的SEM圖像進(jìn)行數(shù)字化處理后，能較好地反映出填料在紙張Z向的分布情況，該方法在研究紙張?zhí)盍蟌向分布與成紙性能的關(guān)系方面具有一定的借鑒意義.

填料分布； SEM圖像； 紙張； 圖像分析

0 引言

無機(jī)礦物填料作為紙張的重要組分之一，在降低生產(chǎn)成本，改善紙張表面性能、光學(xué)性能以及印刷適性，降低能源消耗等方面發(fā)揮了重要作用[1].常用造紙?zhí)盍现饕休p質(zhì)碳酸鈣、重質(zhì)碳酸鈣、高嶺土和滑石粉.此外，還有二氧化鈦、硅酸鈣、鎂鋁水滑石等功能性填料.填料種類、粒徑及其在紙張中的含量不同，對(duì)紙張性能影響很大.即使采用同一種填料，填料粒子在紙張中的分布狀態(tài)、絮聚程度的不同，也會(huì)造成最終成紙性能的差異[2,3].因此，研究填料在紙張中的分布，不僅有利于優(yōu)化紙張性能，而且有利于了解填料濕部絮聚行為及其對(duì)紙張強(qiáng)度的影響機(jī)理.

研究填料在紙張Z向分布的常用方法是采用特制膠帶或Beloit紙頁噴射法將紙張從厚度方向分為有限的薄層，然后對(duì)各層紙頁灰分進(jìn)行分析，得到填料在紙頁的Z向分布.然而，該方法所分離的紙頁層數(shù)有限，同時(shí)難以控制各層的均一性，進(jìn)而影響結(jié)果的穩(wěn)定性和精確度，這對(duì)于分析較薄的紙張時(shí)尤為明顯[4].由于傳統(tǒng)分析方法耗時(shí)較長(zhǎng)且制樣復(fù)雜，因此國外研究人員采用圖像處理軟件對(duì)填料Z向分布方法進(jìn)行了研究.Rafik等[5]利用掃描電子顯微鏡獲取加填紙張截面圖像，采用自編軟件對(duì)圖像進(jìn)行處理，可獲得填料Z向質(zhì)量分布信息.王倫等[6]采用Image Pro Plus軟件對(duì)紙張截面SEM圖像進(jìn)行了處理分析，利用填料面積占紙張面積的百分比，分析了未涂布紙和白卡紙中的填料分布情況.

Image J是基于Java的公共圖像處理軟件，由美國National Institutes of Health開發(fā)，并免費(fèi)向大眾提供軟件下載.該軟件除了可以對(duì)圖像進(jìn)行常用操作外，還可以對(duì)圖像指定區(qū)域和像素進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和傅里葉變換等.此外， Image J軟件還帶有大量插件，可滿足使用者的不同需求，因此廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)影像、冶金、紡織等領(lǐng)域[7-9].因此，本文采用Image J軟件對(duì)造紙?zhí)盍显诩垙圸向質(zhì)量分布的表征方法進(jìn)行介紹，以期為高校、企業(yè)科研人員提供借鑒.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

1.2 儀器與設(shè)備

掃描電子顯微鏡，JSM-6400，JEOL；PFI磨漿機(jī)，The Norwegian Pulp and Paper Research Institutes；游離度儀，2580-B，Robert Mitchell Company Limited；Tappi 抄片器， Lorentzen & Wettre.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 手抄片的制備與檢測(cè)

傳統(tǒng)抄片器采用重力脫水，手抄片填料分布曲線較為單一.因此，實(shí)驗(yàn)采用分層抄造后對(duì)濕紙頁層合的方法獲得具有不同填料分布曲線的手抄片，以研究填料Z向分布情況.

手抄片目標(biāo)定量為120 g/m2，分三層抄造，每層定量為40 g/m2.助留劑CPAM用量為0.03%.填料在最終層合紙頁的含量固定為25%，根據(jù)每層填料含量的不同，調(diào)整填料的加入量來達(dá)到目標(biāo)填料含量.每張層合紙頁根據(jù)Tappi方法T205 sp-95進(jìn)行抄造、壓榨.干燥方式采用風(fēng)干干燥.紙張?zhí)盍虾扛鶕?jù)TAPPI T211方法進(jìn)行測(cè)定計(jì)算.

1.3.2 填料分布曲線設(shè)計(jì)

手抄片分三層抄造，各層填料質(zhì)量分布如表1所示.

表1 層合紙頁中每層紙頁填料分布設(shè)計(jì)

注：1號(hào)樣品未進(jìn)行分層抄造.

1.3.3 圖像獲取與表征

采用SEM對(duì)紙張Z向的分布情況進(jìn)行觀察.對(duì)樣品進(jìn)行噴碳后，采用背散射模式(Back Scattering Imaging, BEI)獲取填料在紙張Z向的分布圖像.獲取圖像采用的加速電壓為15 kV.移動(dòng)樣品臺(tái)，拍攝5～7張連續(xù)的SEM圖像.移動(dòng)圖像過程中，由于無法保證每張圖像能恰好相接，故在拍攝時(shí)每張圖像之間保留一定的重合部分.采用軟件進(jìn)行后續(xù)合成處理，如圖1所示.圖像像素為1 600×1 600.用填料面積，纖維面積和孔隙面積大小來間接表示填料、纖維以及孔隙的分布情況.

圖1 加填紙張橫截面圖像重構(gòu)

2 結(jié)果與討論

2.1 填料在紙張Z向分布的定性表征

紙張?zhí)盍虾靠刂频臏?zhǔn)確與否對(duì)紙張性能有一定影響，因此實(shí)驗(yàn)需先通過調(diào)整每層紙頁纖維質(zhì)量以及紙張定量實(shí)現(xiàn)填料含量的控制，然后再進(jìn)行層合.由于層合后無法檢測(cè)紙樣每層填料含量，故測(cè)定最終層合紙頁填料含量，其結(jié)果如表2所示.結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)對(duì)成紙?zhí)盍虾康目刂戚^為準(zhǔn)確，均在25%左右，基本滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的要求.

表2 紙張?zhí)盍虾?/p>

(a)空白樣 (b)編號(hào)1

(c)編號(hào)2 (d)編號(hào)3

(e)編號(hào)4 (f)編號(hào)5圖2 紙張Z向填料分布SEM圖像

圖2列出了不同層合紙頁(表1)Z向填料的分布情況.由圖2可知，采用層合方法抄造的紙頁各層之間結(jié)合較好，未觀察出較為明顯的界限.所設(shè)計(jì)的填料Z向分布情況與SEM圖像基本一致.另外，在相同的放大倍數(shù)下(×180)，與未加填紙樣相比，添加硅酸鈣填料可顯著增加紙張的松厚度；當(dāng)填料含量相近時(shí)，填料分布的變化對(duì)成紙松厚度也有一定影響.

2.2 填料在紙張Z向分布的數(shù)字化表征

2.2.1 表征方法

(1)圖像的分層

獲得圖像后，通過設(shè)置感興趣區(qū)域AOI(area of interest)采用預(yù)先設(shè)置的分層模板根據(jù)紙張厚度，將紙張Z向等分為9層，如圖3所示.

圖3 分層模板將圖像分為9層

(2)分離填料區(qū)域

通過采用自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和閾值(如圖4所示)，可將圖像中的填料部分(白色區(qū)域)分離出來，如圖5所示.

圖4 圖像灰度直方圖

圖5 分離出的填料部分

圖6 圖像切片

對(duì)已經(jīng)分離出來的填料圖像進(jìn)行分層切片，如圖6所示.將每個(gè)切片轉(zhuǎn)化為二值圖像，由軟件自動(dòng)標(biāo)出填料選區(qū)(如圖7(b)所示).采用統(tǒng)計(jì)功能對(duì)填料選區(qū)面積進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如圖8(a)所示.對(duì)紙張橫截面孔隙的分析方法與填料分析類似，結(jié)果如圖7(c)和圖8(b)所示.

(a)填料面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果

(b)孔隙面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果圖8 填料與孔隙部分統(tǒng)計(jì)結(jié)果

(a)原圖

(b)灰色部分為填料部分

(c)灰色部分為孔隙部分
圖7 切片轉(zhuǎn)換為二值圖像后 所選則的分析區(qū)域

(3)填料含量與孔隙率的計(jì)算

統(tǒng)計(jì)報(bào)告中可以得到選區(qū)面積(Total Area)，選區(qū)平均尺寸大小(Average Size)以及選區(qū)占每層切片圖像面積的百分比(%Area)等數(shù)據(jù).為了計(jì)算填料在紙張Z向的分布情況，這里規(guī)定所分析的紙張Z向圖像中只含有孔隙、纖維和填料三種元素.因此，

Asheet=Afiber+Afiller+Apores

(1)

式(1)中：Afiber—纖維選區(qū)面積；Afiller—填料選區(qū)面積；Apores—孔隙選區(qū)面積.

每層切片中，填料含量C定義為[5]：

(2)

式(2)中：C—填料含量(%)；Mfiber—纖維質(zhì)量(g);Mfiller—填料質(zhì)量(g);ρfiber—纖維細(xì)胞壁密度，分析采用1.2(g/cm3);ρfiller—實(shí)驗(yàn)填料密度，分析采用1.3(g/cm3);Afiber—纖維選區(qū)面積；Afiller—填料選區(qū)面積.

2.2.2 填料Z向分布柱狀圖

SEM圖像僅能從視覺上辨別填料分布的差異性，而當(dāng)填料分布情況相似時(shí)，則需要通過定量表征才可分析填料分布對(duì)紙張結(jié)構(gòu)與性能的影響.采用圖像處理方法定量分析填料的Z向分布主要是基于面積法進(jìn)行計(jì)算的.雖然將填料和纖維的密度引入計(jì)算，但由于人眼判斷和計(jì)算機(jī)通過灰度值判斷孔隙的不同以及纖維與填料重合部分的差異會(huì)導(dǎo)致分析填料含量時(shí)存在一定的誤差.

在對(duì)紙張Z向填料含量進(jìn)行分析時(shí)，所分層數(shù)越多就越接近真實(shí)的填料分布曲線.雖然通過控制三層紙頁各層的填料含量可以控制整體的填料分布曲線，但每層紙頁在成形過程中填料也有各自的Z向分布曲線，所以最終的分析結(jié)果不可能與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)曲線完全一致.從圖9的結(jié)果來看，填料在紙張Z向的分布趨勢(shì)與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)基本吻合.

(a)編號(hào)1

(b)編號(hào)2

(c)編號(hào)3

(d)編號(hào)4

(e)編號(hào)5 注：從第1層到第9層表示從紙樣的正面到反面圖9 不同層合紙頁Z向填料 含量分布柱狀圖

由圖9可知，采用常規(guī)方法加填的紙張(編號(hào)1)中，填料含量在靠近成形網(wǎng)的部分較低，而在紙頁中間部分的含量較高，這主要是機(jī)械留著作用的結(jié)果.在紙張成形初期，由于填料單個(gè)粒子或填料聚集體的粒徑(20～50μm)小于實(shí)驗(yàn)成形網(wǎng)網(wǎng)孔(76μm)，故部分填料流失到網(wǎng)下白水中.隨著纖維濾層在成形網(wǎng)上的形成，填料粒子通過機(jī)械截留作用留在纖維層上，造成填料含量的提高.

紙張表面填料含量的提高有利于改善紙張的光學(xué)性能[10].如圖10所示，若將分析結(jié)果的第一層填料含量作為紙張表面的填料含量，可以發(fā)現(xiàn)，隨著層合紙頁上層紙頁填料用量的提高，其紙張表面填料含量也有升高的趨勢(shì).

圖10 層合紙頁(上層)填料用量與成紙表面填料含量關(guān)系

3 結(jié)論

采用分層抄造的方法模擬不同填料Z向分布曲線，介紹了采用Image J軟件對(duì)紙張Z向填料分布的表征與分析方法.與傳統(tǒng)測(cè)定方法對(duì)紙張逐層剝離，分別測(cè)定灰分相比，該方法具有便捷、高效的特點(diǎn).同時(shí)，結(jié)合填料與纖維密度的差異性，利用面積法對(duì)填料分布的SEM圖像進(jìn)行數(shù)字處理與分析，可反映出填料在紙張Z向的質(zhì)量分布情況.該方法在研究填料分布與紙張性能的關(guān)系方面具有一定的借鑒意義.

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【責(zé)任編輯：陳 佳】

Characterization of filler distribution in Z direction of calcium silicate filled paper by Image J software

SONG Shun-xi1,2， LI Lin1， YANG Qiang1， ZHANG Mei-yun1

(1.College of Light Industry Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.State Key Laboratory of Pulp and Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Characterization of filler distribution in paper Z direction is essential to the optimization of paper structure and improvement of paper quality.Various filler distribution curves were obtained by layered handsheets filled with calcium silicate. Image J was employed to analyze SEM images of the handsheets with different filler distribution curves.Results showed that the filler distribution curves can be regulated by layered handsheets.Filler distribution in Z direction of paper can be described accurately after digitization of SEM images.The analysis method can be used to study the relationship between filler distribution and paper properties.

filler distribution； SEM image； paper； image analysis

2016-04-28

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31670593)； 華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金項(xiàng)目(201506，201601)； 陜西省教育廳自然科學(xué)專項(xiàng)科研計(jì)劃項(xiàng)目(15JK1091)； 陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(BJ15-12)

宋順喜(1986-)，男，陜西西安人，講師，博士，研究方向：高性能紙基功能材料

1000-5811(2016)05-0017-05

TS71+2

A