林瑤蘭 李小珠

?

五指毛桃顆粒劑的制備工藝

林瑤蘭 李小珠

【摘要】目的 探討五指毛桃顆粒劑的制備工藝。方法 對主藥、輔料用量、干燥溫度、鑒別、一般性檢查進(jìn)行考察。結(jié)果 主藥與輔料配比1:2、糊精與糖粉比例為2:1、干燥溫度為70 ℃為宜；鑒別準(zhǔn)確，一般性考察結(jié)果在規(guī)定范圍內(nèi)。結(jié)論 五指毛桃顆粒劑制備工藝方法可行，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

【關(guān)鍵詞】五指毛桃；顆粒劑；制備工藝

中山大學(xué)新華學(xué)院，廣東廣州 510520

五指毛桃（Radix Fici Hirtae）為?？浦参锎秩~榕（Ficushirta Vahl.）的干燥根[1]，其性味辛、甘、平，具有健脾益氣、化濕舒筋之功效，臨床主要用于治療脾虛浮腫、慢性支氣管炎、自汗、風(fēng)濕痹痛、腰痛等[2-3]。近年來，許多醫(yī)院采用自動煎藥機(jī)為患者煎藥，省時省事。但是，此種湯劑貯存不易，且攜帶不方便。中藥配方顆粒是將單味中藥材通過提取，再經(jīng)濃縮、分離、干燥，加入少量輔料制成顆粒，分裝而成，是具有統(tǒng)一規(guī)格、劑量、質(zhì)量的中藥飲片新劑型。無論是配方顆粒劑與湯劑的化學(xué)成分，還是藥效分析以及臨床治療作用比較，均表明配方顆粒劑可與中藥湯劑相媲美，有些方面療效優(yōu)于湯劑。本研究就五指毛桃顆粒劑的制備工藝進(jìn)行探討，現(xiàn)報道如下。

1 材料與儀器

1.1 材料 五指毛桃（亳州藥材市場），糊精（山東濱州智源生物科技有限公司），糖粉（吳江市匯通化工有限公司），五指毛桃顆粒劑（自制，批號：20141101、 20141102、20141103）。

1.2 儀器 CP225D十萬分之一天平（德國賽多利斯），電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（常州華冠儀器制造有限公司），水分測試儀（淄博庫侖分析儀器有限公司），封口機(jī)（北京京開五環(huán)包裝機(jī)械有限公司），真空干燥箱（濟(jì)南賽文特儀器設(shè)備有限公司），R-1001N旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 處方 五指毛桃30 g、糊精40 g、糖粉20 g。

2.2 藥材提取、濃縮、干燥 將五指毛桃莖、根（干品）除塵后進(jìn)行粉碎，過40目篩；取30 g粉末用10倍水進(jìn)行回流提取3次，每次0.5 h，合并3次回流提取液并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至一定程度采用真空干燥箱進(jìn)行干燥，得五指毛桃干膏。

2.3 制備工藝 將五指毛桃干膏30 g加入輔料糊精、糖粉（1:2）60 g，攪拌均勻制軟材，軟材手推過篩，得顆粒，將所得顆粒置于70 ℃恒溫干燥箱中干燥3 h，干燥完成后過20目篩即得制劑顆粒。

2.3.1 輔料選擇與配比 稱取30 g干膏（研磨粉碎）與不同輔料混合研勻，噴以80%乙醇制軟材，根據(jù)“手握成團(tuán)，觸之即散”原則掌握軟材質(zhì)量。軟材手推過篩，制顆粒，將所得顆粒置于恒溫干燥箱中干燥3 h，以去除水分、防止結(jié)塊或受壓變形。干燥完成后過20目篩即得制劑顆粒。結(jié)果顯示，以糊精：糖粉（2:1）與干膏混合后制軟材較好，顆粒完整性較好，色澤適中，見表1。

表1 輔料選擇配比

2.3.2 干膏與輔料比例選擇 稱取30 g干膏粉末，與不同量輔料混合均勻，噴以80%乙醇制軟材。軟材手推過篩，得顆粒，將所得顆粒置于恒溫干燥箱中干燥1 h，干燥完成后過20目篩即得制劑顆粒。結(jié)果顯示，干膏:輔料比例為1:2時制軟材較好，顆粒完整性較好，色澤適中，見表2。

表2 主藥與輔料配比

2.3.3 干燥溫度 文獻(xiàn)報道顆粒劑干燥溫度為60～80 ℃[4]，故將所制顆粒分別置于60 ℃、70 ℃、80 ℃烘箱中烘干。結(jié)果顯示，烘干溫度應(yīng)為70 ℃，見表3。

表3 不同烘干溫度對顆粒劑的影響

2.4 顆粒驗證 精密稱取30 g干膏3份，與輔料（1:2）混合均勻制軟材，經(jīng)手推過篩制得顆粒，將顆粒置于70 ℃烘箱中干燥后過20目篩即得制劑顆粒。見表4。

表4 顆粒驗證結(jié)果

3 鑒別

3.1 對照品溶液制備 精密稱取補(bǔ)骨脂素[5]對照品2 mg，加入甲醇溶解并稀釋配置成0.4 mg/ml溶液。

3.2 供試品溶液制備 精密稱取供試品1 g，加入5 ml甲醇，浸漬2 h，濾過，濾液作供試品溶液。

3.3 薄層色譜條件和結(jié)果 取供試品溶液10 μl，對照品溶液1 μl，分別點于硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（7:3）為展開劑，以10%氫氧化鉀-甲醇溶液為顯色劑，置于紫外光燈（365 nm）下檢視。結(jié)果顯示，供試品一比移值Rf為0.51%，供試品二比移值Rf為0.52%，對照品比移值Rf為0.51。

4 顆粒質(zhì)量一般性檢查

4.1 溶化性 按照《中國藥典》2010版顆粒劑溶化性測定法（附錄Ⅰ C）測定，結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定。

4.2 水分測定 按照照《中國藥典》2010版水分測定法（附錄Ⅸ H）測定，結(jié)果不得超過6.0%。

4.3 粒度 按照《中國藥典》2010版粒度測定法（附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）測定，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得超過15%。

4.4 裝量差異 依據(jù)《中國藥典》2010版顆粒劑裝量差異法（附錄Ⅰ C）測定，應(yīng)符合規(guī)定。

4.5 一般性檢查 結(jié)果顯示，一般性考察結(jié)果在規(guī)定范圍內(nèi)，見表5。

表5 五指毛桃顆粒一般性檢查結(jié)果

5 討論

本研究中提取工藝比較簡單。據(jù)有關(guān)報道，五指毛桃中主要有效成分為補(bǔ)骨脂素，因此在藥材提取方面，應(yīng)以補(bǔ)骨脂素為考察指標(biāo)，可選用正交方法或響應(yīng)面法[6]進(jìn)行考察，最終得到最佳提取工藝。本研究對所制備的顆粒進(jìn)行了顆粒驗證、鑒別和一般性檢查，所得結(jié)果均符合規(guī)定，因此該制備工藝方法可行，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉文啟,嚴(yán)華,李韋,等.五指毛桃生藥學(xué)研究[J].中草藥,2014, 45(7):1011-1015.

[2] 王曉平,段麗菊,陳曉白,等.五指毛桃水提液體外抗菌作用的實驗研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2010,21(7):1692-1693.

[3] 溫玲,徐剛,楊文豪,等.嶺南草藥五指毛桃研究概況[J].中醫(yī)藥信息,2007,24(1):18-20.

[4] 翟少欽,周麗萍,付文貴,等.郁金顆粒劑制備工藝研究[J].中國獸藥雜志,2010,44(8):35-38.

[5] 蔡青圓,陳虎彪,趙中振,等.五指毛桃拮抗毒品可卡因的肝毒性作用及其活性成分研究[J].中國中藥雜志,2007,32(12):1190-1193.

[6] 劉遜,陳儉清,李明雁,等.星點設(shè)計一效應(yīng)面法優(yōu)化連翹顆粒劑的制備工藝研究[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2012,43(6):130-133.

Study on Preparation Technology of Radix Fici Hirtae Granules

Lin Yaolan Li Xiaozhu

【Abstract】Objective To investigate the preparation technology of Radix Fici simplicissimae granules.Methods To study of the main drug,the amount of excipients, drying temperature, differential,general inspection.Results Main drugs and excipients ratio of 1:2,dextrin,powdered sugar 2:1 is better.The drying temperature of 70 ℃ is better to identify accurately.General study results within a predetermined range.Conclusion Radix Fici simplicissimae granule preparation method is feasible, suitable for mass production.

【Key words】Radix Fici;Granules;PreparationS

通信作者：李小珠，E-mail：196083621@qq.com

【中圖分類號】R943

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【DOI】10.12010/j.issn.1673-5846.2016.03.007