婁 麗 郭雨時(shí) 寧 雙 郝陶光

(丹東出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧 丹東 118000)

離子色譜法測定貂場養(yǎng)殖水中6種陰離子

婁 麗 郭雨時(shí) 寧 雙 郝陶光

(丹東出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧 丹東 118000)

采用離子色譜法同時(shí)測定養(yǎng)殖水中6種陰離子，淋洗液為Na2CO3/NaHCO3，流速為1.0 mL/min，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，進(jìn)樣在30 min內(nèi)，分離完全，操作簡單，靈敏度高，方法可同時(shí)測定6種陰離子。

陰離子；離子色譜法；養(yǎng)殖水

0 前言

水貂是一種小型珍貴毛皮獸類，近幾年，我國水貂養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展迅速，水貂養(yǎng)殖過程中對水的質(zhì)量要求很高，如果養(yǎng)殖水被污染，易使水貂患呼吸道疾病，因此，貂場水的質(zhì)量是養(yǎng)好貂的基礎(chǔ)。

自然界的水中幾乎沒有溴酸鹽，水在消毒過程中易引進(jìn)溴酸鹽、氯酸鹽[1-2]。溴酸鹽對人體具有潛在的致癌作用，氯酸鹽可引起溶血性貧血，而其它陰離子如氟、氯、硝酸鹽和硫酸鹽的含量過高也會對水貂的皮毛產(chǎn)生影響。目前，檢測這些離子的方法有滴定法，電化學(xué)法，分光光度法等[3-4]。這些方法的靈敏度低，很難滿足養(yǎng)殖水痕量離子分析的要求，并且化學(xué)方法檢測干擾因素多，測定誤差大[5-6]。本文采用離子色譜法同時(shí)測定養(yǎng)殖水中6種陰離子含量，一次進(jìn)樣50 μg，30 min內(nèi)分離完全，準(zhǔn)確檢測養(yǎng)殖場水的陰離子含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICS-5000離子色譜儀(Thermo公司，美國)；高純氮?dú)?ωN2≥99.99%)；0.22 μm水相濾膜。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

氟(0.500 mg/L)、氯(20.00 mg/L)、硝酸鹽(5.00 mg/L)、硫酸鹽(20.00 mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液，上海市計(jì)量測試技術(shù)研究所；氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)(1 000 mg/L)溶液，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測所；溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)(1 000 mg/L)溶液，中國計(jì)量科學(xué)研究所。

碳酸鈉(中國計(jì)量科學(xué)研究院)，碳酸氫鈉(Fluka)，超純水(Millipore，電阻率18.2 MΩ.cm)；養(yǎng)殖水(養(yǎng)貂場提供)。

1.3 淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

淋洗液配制：稱取0.742 g碳酸鈉和0.042 g碳酸氫鈉溶于水，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各濃度如表1所示。

表1 6種離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4 色譜條件

柱溫：30 ℃；電導(dǎo)池溫度：30 ℃；抑制器電流：67 mA；進(jìn)樣體積：50 μL；柱流速：1.00 mL/min；淋洗液碳酸鈉濃度為7.0 mmol/L，碳酸氫鈉濃度為0.50 mmol/L；電導(dǎo)檢測，外標(biāo)法以峰面積定量。

1.5 水樣采集

使用處理過的樣品瓶采集養(yǎng)貂場地下水和自來水，水樣采集后密封，置于0 ℃冰箱中保存，一般不超過24 h，否則各離子濃度會有所下降。水樣經(jīng)濾膜過濾，含有機(jī)物水先經(jīng)過C18柱過濾。按儀器條件進(jìn)樣，體積為50 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

將配制好的6種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液逐一進(jìn)樣，以進(jìn)樣濃度(X)為橫坐標(biāo)，色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。方法的檢出限、回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表2。對接近空白濃度溶液測定10次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限，各組分濃度均為1.0 mg/L時(shí)的出峰順序及保留時(shí)間見圖1，在實(shí)驗(yàn)條件下，各組份分離良好，分離度高，互不干擾。

表2 檢出限及相關(guān)系數(shù)

圖1 6種離子的色譜圖Figure 1 Chromatograms of six anions.

2.2 方法的精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在水中加入一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定6次，計(jì)算加標(biāo)回收率和精密度，結(jié)果見表3。

由表3得出，水中加入6種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.0%，表明方法的重現(xiàn)性好。加標(biāo)回收率均在90%～110%，準(zhǔn)確度高，滿足分析要求。

表3 精密度和加標(biāo)回收率

2.3 樣品測定

對養(yǎng)殖場送檢的井水、自來水，采用離子色譜法進(jìn)行陰離子檢測，檢測結(jié)果見表4。

表4 樣品檢測結(jié)果

檢測結(jié)果表明，氟、氯、硝酸鹽和硫酸鹽結(jié)果低于國家標(biāo)準(zhǔn)要求，能確保喂養(yǎng)水貂使用的飲用水質(zhì)量，保證水貂皮毛價(jià)值。

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法對水貂場不同水樣進(jìn)行檢測，能同時(shí)快速對6種陰離子進(jìn)行測定，并且在30 min內(nèi)分離完全，重現(xiàn)性好，具有靈敏度高等特點(diǎn)。

[1] 傅生會．離子色譜法同時(shí)測定飲用水中5種無機(jī)陰離子[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)(EnvironmentalScience&Technology),2013,36(6):265-267．

[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5750.6—2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006．

[3] 胡紅美,郭遠(yuǎn)明,孫秀梅,等.離子選擇電極法測定生活飲用水中氟化物[J].中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(3):13-16．

[4] 楊笑,楊毅華,陳波.離子色譜法同時(shí)測定飲用水中溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(3):20-23．

[5] 趙海霞.離子色譜法測定飲用水中9種常見陰離子[J].現(xiàn)代醫(yī)療與儀器(ModernInstrumentsandMedicalTreatment),2013,19(5):66-68．

[6] 戚榮平,邱曉風(fēng),孟琪,等.離子色譜法測定水中消毒副產(chǎn)物[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志(ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology),2012,22(8):1785-1787.

Determination of Six Anions in Aquaculture Water of Mink Farms by Ion Chromatography

LOU Li, GUO Yushi, NING Shuang, HAO Taoguang

(DandongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Dandong,Liaoning118000,China)

A method for direct determination of six anions in aquaculture water by ion chromatography was established. A mixed solution of NaHCO3and Na2CO3was used as eluent with a flow rate of 1.0 mL/min. The results showed that a good linear relationship (r>0.999) was obtained. The proposed method has simple operation, good resolution and high sensitivity with 30 min pre test. It can be suit for the determination of six anions in aquaculture water of mink farms.

ion chromatography; aquaculture water; anion

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.01.004

2015-08-28

2015-09-27

婁麗，女，工程師，主要從事食品檢驗(yàn)研究。E-mail：louli1002@163.com

O657.63；TH843

A

2095-1035(2016)01-0014-03