崔明筠　付開聰

云南省普洱市民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所,云南　普洱　665000

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哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩和木香的薄層鑒別

崔明筠付開聰

云南省普洱市民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所,云南普洱665000

【摘要】目的：建立哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩、和木香薄層色譜的定性鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)黃芪、黃芩和木香進(jìn)行鑒別。結(jié)果：薄層色譜法鑒別黃芪、黃芩和木香的斑點(diǎn)清晰，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)便，快捷，可為有效控制腸寧胃舒片的質(zhì)量提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】腸寧胃舒片；黃芪；黃芩；木香；薄層色譜法

腸寧胃舒片是普洱市民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所從哈尼族民間挖掘整理出來的制劑，具有補(bǔ)氣袪濕、健脾和胃、理氣止痛止泄的功能，臨床上用于治療脾胃氣虛、倦怠乏力、脘腹脹痛或疼痛、大便不實(shí)。為控制腸寧胃舒片的質(zhì)量，保證藥效，本文建立了薄層色譜法鑒別該方中黃芪、黃芩和木香，為該哈尼族藥的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

硅膠G板(青島海洋化工廠分廠)；聚乙酰胺薄膜(浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠出品)；Scanner-3薄層色譜掃描儀(瑞士CAMAG)；腸寧胃舒片(北京師范大學(xué)資源學(xué)院教育部資源藥物工程研究中心自制，批號(hào)：20141101、20141102、20141103)；

黃芪甲苷(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110781-200613)；去氫木香內(nèi)酯(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：125-200001)；黃芩苷(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：715-200111)。

其余試劑和藥品均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1黃芪的鑒別

2.1.1供試品溶液的配制取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用。藥渣中加乙醚50ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加甲醇100ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，加50ml水溶解，并加入1ml氨水；加飽和正丁醇溶液30ml，萃取三次，合并正丁醇液；再加濃氨水30ml，萃取三次，棄氨水，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，作為供試品溶液。

2.1.2對(duì)照品溶液制備取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.1.3陰性對(duì)照液的制備按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芪藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.1.4薄層色譜法試驗(yàn)吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液各5μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，取三氯甲烷、甲醇和水，按13∶7∶2的比例加入分液漏斗，搖勻，靜置，取其下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，置105℃烘箱中加熱至薄層板顯示清晰斑點(diǎn)，日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與黃芪甲苷對(duì)照品溶液，在薄層板的相應(yīng)位置上顯示相同顏色斑點(diǎn)。如圖1所示。

2.2黃芩的鑒別

2.2.1供試品溶液配制取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，藥渣中加氯仿100ml，超聲30min，濾過，藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過，棄藥渣，濾液蒸干，加1ml乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。

2.2.2對(duì)照品溶液配制取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.3陰性對(duì)照溶液配制按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芩藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.2.4薄層色譜法試驗(yàn)吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液3μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上。展缸中加入甲苯，乙酸乙酯、甲醇、甲酸，比例為10∶3∶1∶2，以其混合溶液為展開劑，預(yù)飽和完成后，放入薄層板，展開，取出，晾干，檢視條件為紫外光燈(365nm)，腸寧胃舒片樣品溶液與黃芩苷對(duì)照品溶液在薄層板相應(yīng)的位置上，顯現(xiàn)相同的暗色斑點(diǎn)。如圖2所示。

2.3木香的鑒別

2.3.1供試品溶液配制取本品20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，加1ml石油醚溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對(duì)照品溶液配制另取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.3.3陰性液配制按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少木香藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.3.4薄層色譜法試驗(yàn)吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，取環(huán)己烷、甲酸乙酯和甲酸，按15∶5∶1的比例加入分液漏斗，搖勻靜置，取其上層溶液為展開劑，放入薄層板展開，取出，晾干， 5%香草醛硫酸溶液為顯色劑，加熱至薄層板上顯示清晰斑點(diǎn)。日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品溶液，在薄層板的相應(yīng)位置上，顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。如圖3所示。

3討論

黃芪鑒別過程中，需經(jīng)過堿洗、萃取等除雜過程才能得到清晰的斑點(diǎn)[1-4]；黃芩、木香經(jīng)過提取除雜后，參照2010版中華人民共和國藥典(一部)的方法可以得到分離度好、斑點(diǎn)清晰的薄層色譜圖[5-6]。用薄層色譜法鑒別哈尼族藥腸寧胃舒片中的黃芪、黃芩和木香，分別檢出了處方中的黃芪甲苷、黃芩苷和去氫木香內(nèi)酯，斑點(diǎn)清晰，專屬性強(qiáng)，為腸寧胃舒片的質(zhì)量控制提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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(收稿日期：2015.12.22)

【中圖分類號(hào)】R284.1

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)04-0015-02