劉元軍，趙曉明，拓 曉

（天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津300387）

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石墨／碳化硅／鐵氧體涂層復(fù)合材料性能研究

劉元軍，趙曉明，拓 曉

（天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津300387）

摘 要：為了開發(fā)具備良好介電性能和力學(xué)性能的多功能吸波復(fù)合材料，以滌綸針織物為基布，以環(huán)氧樹脂為基體，在基布上進(jìn)行石墨／碳化硅／鐵氧體三層復(fù)合涂層整理，制備1.5 mm涂層厚度的柔性紡織涂層復(fù)合材料.采用介電譜儀研究了吸波劑的含量對吸波涂層材料介電常數(shù)和損耗角正切的影響.鑒于該材料多用于工程領(lǐng)域，采用萬能材料實驗機(jī)測試了該復(fù)合材料的拉伸、彎曲、剪切等力學(xué)性能.結(jié)果表明，該復(fù)合材料在低頻段具備良好的介電性能，且具備一定的力學(xué)性能.

關(guān)鍵詞：滌綸；三層涂層；吸波材料；介電常數(shù)；力學(xué)性能

隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展，人類本身隨時受到電磁污染的傷害，電磁波看不見也摸不著，特別是長期在鐵路、電信、電力等部門工作的人更容易受到電磁輻射的危害，甚至還會產(chǎn)生累積效應(yīng)，誘發(fā)癌癥等病變.另外，電磁輻射的另一個嚴(yán)重危害是產(chǎn)生電磁干擾，使精密的電子設(shè)備失靈，事故輕則造成財產(chǎn)損失，重則機(jī)毀人亡［1－3］.基于人類本身的身體健康和電子設(shè)備的可靠運(yùn)行考慮，開發(fā)出性能優(yōu)良的電磁防護(hù)材料就顯得尤為重要.電磁防護(hù)材料不僅需要電磁屏蔽材料，也需要性能良好的吸波材料.本文的研究目的是為最終開發(fā)出較為實用的吸波復(fù)合材料做基礎(chǔ)性的研究.

鑒于對涂敷型吸波材料的綜合要求，即“寬、薄、輕、強(qiáng)”，在兼顧涂敷型吸波復(fù)合材料的涂層厚度要薄、質(zhì)量輕以及吸收強(qiáng)的同時，還要保證材料的較寬吸波頻帶，而單一涂層單一吸波劑很難實現(xiàn)這一要求，難以提高復(fù)合材料的電磁波吸收率［4－7］.綜上考慮，本文特選用磁損耗率較大的鐵氧體作為底層吸波劑［8－9］，選用電阻率可調(diào)的介電損耗型吸波材料碳化硅作為中層吸波劑［10］，選用價格低廉、密度較小的石墨作為表層吸波劑［11－12］.

本文首次以滌綸針織物為基布，以環(huán)氧樹脂為基體，以鐵氧體、碳化硅和石墨分別作為底層、中層和表層吸波劑，制備柔性紡織涂層復(fù)合材料.重點研究該復(fù)合材料的介電性能，初步探討其力學(xué)性能，期望開發(fā)出一種新型的具備良好介電性能和力學(xué)性能的多功能復(fù)合材料.

1 實 驗

1．1 主要材料和試劑
純滌綸針織物（組織結(jié)構(gòu)為2＋2羅紋，紗線細(xì)度為59 tex，度目值為75的緯編針織物），海安縣利來雅紡織有限公司提供；鐵氧體粉末，天津市天磁磁材有限公司提供；碳化硅粉末，安陽市凱瑞冶金爐料有限公司提供；石墨粉，天津市登科化學(xué)試劑有限公司提供；無水乙醇，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司提供；E44型環(huán)氧樹脂，中國石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營管理有限公司提供；650聚酰胺樹脂，杭州五會港膠粘劑有限公司提供.
1．2 主要實驗儀器
BDS50型介電譜儀（德國Novocontorl Gmbh公司）；LTE－S87609型涂層機(jī)（瑞士Werner Ma?this公司）；JJ－1型電動攪拌器（金壇市中大儀器廠）；CP224C型電子分析天平（上海奧豪斯儀器有限公司）；3369萬能材料實驗機(jī)（美國IN?STRON公司）等.
1．3 涂層織物的制備
取適量膠黏劑環(huán)氧樹脂，稱取一定量的稀釋劑無水乙醇與環(huán)氧樹脂混合，用電動攪拌器攪拌30 min使之混合均勻；再將規(guī)定質(zhì)量的吸波劑加入混合物中，用電動攪拌器攪拌15 min并使之混合均勻；最后，將一定量的固化劑聚酰胺樹脂加入混合物中，用電動攪拌器攪拌一定時間并保證混合均勻.至此，涂層劑制備完畢.將針織物基布固定在涂層機(jī)上，取適量的涂層劑傾倒在織物表面并進(jìn)行涂層整理；涂層完畢后將涂層織物置于烘箱內(nèi)，保持溫度60℃烘燥3 h.至此，涂層織物的底層涂層（0.5 mm）制備完畢，選用不同的吸波劑制得不同的涂層劑，重復(fù)底層涂層操作，可制得涂層織物中層（0.5 mm）和表層涂層（0.5 mm）.三層涂層整理后，復(fù)合材料制備完畢.本文選用的石墨／碳化

硅／鐵氧體三層復(fù)合涂層的示意圖如1所示.

圖1 吸波涂層織物結(jié)構(gòu)模型

1．4 試指標(biāo)和方法

1.4.1 吸波性能測試

吸波性能的測試主要是通過測試介電常數(shù)，然后間接地評價吸波性能.介電常數(shù)的測試根據(jù)SJ 20512—1995《微波大損耗固體材料復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率測試方法》標(biāo)準(zhǔn)，在BDS50介電譜儀上進(jìn)行了介電常數(shù)測試，測試原理如圖2所示.

1.4.2 拉伸性能測試

拉伸性能的測試參照GB 1447—2005纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗方法，在Instron萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行材料的拉伸性能測試［13－17］.復(fù)合材料的拉伸性能測試分為縱向拉伸（平行于針刺氈的鋪網(wǎng)方向）和橫向拉伸（垂直于針刺氈的鋪網(wǎng)方向）.每組測試20個樣品然后取平均值，通過測試得到復(fù)合材料的位移－載荷曲線以及拉伸應(yīng)力曲線.

1.4.3 彎曲性能測試

彎曲性能的測試參照GB 1449—2005彎曲性能測試方法［18］，在Instron萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行，測試方法為三點彎曲法.所用試樣規(guī)格：寬度（15±0.5）mm，厚度（h）為1.5～3.0 mm，跨距根據(jù)試樣的厚度而定，加載速度為2 mm／min.復(fù)合材料的彎曲性能測試分為縱向和橫向.每組測試20個樣品然后取平均值.彎曲性能測試的三點彎曲測試加載方式如圖2所示.

圖2 加載方式

1.4.4 剪切性能測試［7－11］

剪切性能的測試參照標(biāo)準(zhǔn)JCT 773—2010短梁法測定層間剪切強(qiáng)度，在Instron萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行材料的剪切性能測試，測試方法為短梁法.短梁法測試加載方式如圖2所示.

所用剪切試樣規(guī)格如圖3所示.長度（L）為（20±1）mm，寬度（b）為（10±0.2）mm，厚度（h）為（2±0.2）mm，跨距為5h±0. 3 mm，加載速度為1 mm／min.分別測試復(fù)合材料的縱向剪切強(qiáng)度和橫向剪切強(qiáng)度，每組測試20個樣品然后取平均值.

圖3 剪切試樣示意圖

2 結(jié)果與討論

2．1 底層鐵氧體含量對介電常數(shù)的影響

為了探究底層吸波劑鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)的影響，以針織物為基布，制備了一系列不同鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鐵氧體／碳化硅／石墨三層復(fù)合涂層針織物，其涂層工藝參數(shù)如表1所示.

表1 不同鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的涂層工藝參數(shù)

涂層織物試樣的介電常數(shù)的實部和虛部曲線以及損耗角正切曲線分別如圖4、圖5和圖6所示.

圖4 鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)實部的影響

圖5 鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)虛部的影響

圖6 鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)對損耗角正切的影響

由圖4可知：在低頻段，鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%和60%涂層織物的實部較大，但在較寬的頻段內(nèi)，實部最大的是鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的涂層織物；在高頻段，6種不同鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的涂層織物的實部曲線近似重合，鐵氧體含量的不同對涂層織物介電常數(shù)的實部影響較小.由圖5可知：在低頻段，介電常數(shù)的虛部由大到小依次為底層鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、48%、36%、24%、0，而當(dāng)?shù)讓予F氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時，虛部曲線有整體向低頻方向移動的趨勢；在高頻段，6種不同鐵氧體含量的涂層織物的虛部曲線重合，鐵氧體含量的不同對涂層織物介電常數(shù)的虛部影響可以忽略.由圖6可知：在低頻段，損耗角正切由大到小依次是底層鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、48%、36%、24%、0，當(dāng)?shù)讓予F氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時，損耗角正切曲線有向低頻方向移動的趨勢；在高頻段，6種不同鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)涂層織物的損耗角正切曲線相互重合，底層鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不同對損耗角正切的影響可以忽略.綜上所述，當(dāng)涂層厚度一定時，隨著底層鐵氧體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，涂層織物的虛部和損耗角正切均在增大.

2．2 中層碳化硅含量對介電常數(shù)的影響

為了探究中層碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)的影響，以針織物為基布，制備了一系列不同碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鐵氧體／碳化硅／石墨三層復(fù)合涂層針織物，其涂層工藝參數(shù)如表2所示.

表2 不同碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)涂層工藝參數(shù)

碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)實部、介電常數(shù)虛部、損耗角正切的影響曲線分別見圖7、圖8和圖9.

由圖7可知：在低頻段，介電常數(shù)的實部由大到小依次是碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%、60%、48%、0、24%、12%；在高頻段，6種不同碳化硅含量涂層織物的實部曲線近似重合，介電常數(shù)的實部幾乎不受碳化硅含量的影響.由圖8可知：在低頻段，碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的涂層織物具有最大的介電常數(shù)虛部；在高頻段，碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%和48%的涂層織物的虛部相互重合，而碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、24%、0、12%的涂層織物的虛部相互重合，并且前者明顯大于后者.由圖9可知：在低頻段，損耗角正切最大的是碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的涂層織物；在高頻段，6種不同碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)涂層織物的損耗角正切曲線近似重合，碳化硅含量對損耗角正切的影響可以忽略.

圖7 碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)實部的影響

圖8 碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)虛部的影響

圖9 碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對損耗角正切的影響

2．3 表層石墨含量對介電常數(shù)的影響

為了探究表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)的影響，以為基布，制備了一系列不同表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鐵氧體／碳化硅／石墨三層復(fù)合涂層針織物，其涂層工藝參數(shù)如表3所示.

表3 不同石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的涂層工藝參數(shù)

表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)實部、介電常數(shù)虛部和損耗角正切的影響分別見圖10、圖11和圖12.由圖10～圖12可以看出：在低頻段，表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%的涂層織物的實部、虛部和損耗角正切明顯最大；在高頻段，6種不同表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的涂層織物的實部曲線、虛部曲線、損耗角正切曲線都近似重合，并且表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)的實部和虛部以及損耗角正切的影響可以忽略.

圖10 表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)實部的影響

圖11 表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對介電常數(shù)虛部的影響

圖12 表層石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對損耗角正切的影響

2．4 三層復(fù)合吸波涂層針織物機(jī)械性能的研究

2.4.1 涂層針織物拉伸性能的研究

參照GB 1447—2005纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗方法，在Instron萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行材料的拉伸性能測試，得到復(fù)合材料的位移－載荷曲線見圖13.由圖13可知：初始模量為585.7 MPa，說明該涂層織物在小變形條件時較為挺括.隨著形變的增大，拉伸應(yīng)力呈波動式的增大，這可能是因為涂層以及織物斷裂的不同時性造成的.當(dāng)拉伸位移為12. 8 mm時，涂層織物達(dá)到最大載荷954.0 N，同時涂層織物達(dá)到最大應(yīng)力972.9 gf／tex.當(dāng)涂層織物到達(dá)最大位移14.7 mm時，涂層織物發(fā)生完全斷裂，斷裂伸長率為14.7%.

圖13 位移－載荷曲線

2.4.2 涂層針織物剪切性能的研究

參照標(biāo)準(zhǔn)JCT 773—2010短梁法測定層間剪切強(qiáng)度，在Instron萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行測試，測試方法為短梁法，得到的涂層織物剪切位移－載荷曲線見圖14.由圖14可知：在剪切位移小于0.7 mm范圍內(nèi)時，涂層織物的載荷不受剪切位移的影響，其值為0；在此之后，隨著位移的增加，載荷也在增大，當(dāng)位移增大到1.8 mm時，剪切強(qiáng)力達(dá)到最大，其值為31.4 N，可知最大剪切應(yīng)力為12.5 MPa，最大剪切應(yīng)變?yōu)?.5%.

圖14 涂層織物剪切位移－載荷曲線

2.4.3 涂層針織物彎曲性能的研究

參照GB 1449—2005彎曲性能測試方法，在Instron萬能材料試驗機(jī)上測試，測試方法為三點彎曲法，每組測試20個樣品然后取平均值，得到涂層織物的彎曲應(yīng)變－彎曲應(yīng)力曲線見圖15.由圖15可知：涂層織物的彎曲應(yīng)變在1%之內(nèi)，彎曲應(yīng)力不受其影響，其值為0；隨著彎曲應(yīng)變的增加，彎曲應(yīng)力隨之增大；當(dāng)彎曲應(yīng)變增加到11.2%時，彎曲應(yīng)力達(dá)到最大24.0 MPa，此時最大彎曲位移為8.4 mm，最大彎曲強(qiáng)力為31.9 N.

圖15 涂層織物的彎曲應(yīng)變－彎曲應(yīng)力曲線

3 結(jié) 論

1）首次以滌綸針織物為基布，以環(huán)氧樹脂為基體，在基布上進(jìn)行石墨／碳化硅／鐵氧體三層涂層整理，成功制備了1.5 mm涂層厚度的柔性紡織涂層復(fù)合材料.在低頻段，該材料介電性能良好，三層吸波劑含量均對涂層復(fù)合材料的實部、虛部和損耗角正切影響較大；在高頻段，三層吸波劑含量對涂層織物的介電性能影響較小，其實部曲線、虛部曲線、損耗角正切曲線近似重合.

2）通過對該復(fù)合材料的拉伸、剪切及彎曲性能測試表明，此種材料具備一定的力學(xué)性能.該研究彌補(bǔ)了同類型復(fù)合材料的空白，為開發(fā)多功能復(fù)合材料奠定了基礎(chǔ)，有望發(fā)展成為一種新型的復(fù)合材料.

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（編輯 程利冬）

Study on the property of graphite／silicon carbide／ferrite composite coating materials

LIU Yuanjun，ZHAO Xiaoming，TUO Xiao
（Cellege of Textiles，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

Abstract：In order to develop multifunctional absorbing composite materials with good dielectric properties and mechanical properties，the knitted polyester fabric was used as a basic structure material and a three?layer composite coating finishing was applied to the structure material by using graphite，silicon carbide，and ferrite absorbing materials with epoxy resin as matrix. The blended composite fabric with epoxy resin as matrix was prepared and the thickness of coatings was 1.5 mm. The impact on dielectric constant and loss tangent of absorbing material coating of absorbing agent content was studied by using dielectric spectrometer. Since the materials are usually used in engineering field，some mechanical properties such as tensile，bending，shear were tested and discussed by using universal power machine. The results showed that the composite material with good dielectric properties at low frequencies had a certain mechanical properties. This study laid a foundation for the development of multi?functional flexible composites.

Keywords：polyester；three?layer coating；absorbing materials；dielectric constant；mechanical properties

通信作者：趙曉明，E?mail：texzhao＠163.com.

作者簡介：劉元軍（1986—），女，博士.

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（51206122）；天津應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計劃項目（13JCQNJC03000）；2015年天津工業(yè)大學(xué)研究生科技創(chuàng)新活動計劃資助項目（15101）.

收稿日期：2015－03－30.

doi：10.11951／j.issn.1005－0299.20160115

中圖分類號：TB322

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1005－0299（2016）01－0090－07