□ 段　林　大慶市綠色農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心

液相色譜法檢測農(nóng)藥殘留的研究進展

□ 段林大慶市綠色農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心

在農(nóng)作物的預(yù)防害蟲和去除雜草方面，農(nóng)藥占據(jù)著很重要的位置，但同時農(nóng)藥在農(nóng)作物中的殘余量也嚴(yán)重威脅著廣大消費者的生命安全?，F(xiàn)在社會中消費者越來越擔(dān)心食品的安全問題，各個國家也進一步加強了對農(nóng)藥殘留量的監(jiān)督，對農(nóng)作物產(chǎn)品在農(nóng)藥的殘留和農(nóng)藥殘留量限制標(biāo)準(zhǔn)的測試方法標(biāo)準(zhǔn)的要求也越來越嚴(yán)格。高效液相色譜（HPLC）方法少耗時的操作，強烈的敏感性和樣本使用數(shù)量少等優(yōu)點，在農(nóng)作物農(nóng)藥殘留量的檢測中有很大的比例，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量的檢測分析中。農(nóng)作物產(chǎn)品對人類的生存至關(guān)重要，故對農(nóng)藥殘留量進行嚴(yán)格的控制以及對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的剩余量進行快速的檢測很關(guān)鍵。

對作物中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀概況的研究

中國糧油的產(chǎn)量一直居世界首位，因此殺蟲劑和農(nóng)藥使用的總產(chǎn)量也是世界上最高的，但直到20世紀(jì)90年代末我國才對農(nóng)藥殘留量進行限制監(jiān)管，相對滯后的限量規(guī)定、類型和測試都面臨著一個嚴(yán)重的技術(shù)挑戰(zhàn)以及貿(mào)易方面的難題，日本很多地區(qū)仍然沒有全部解除對我們國家很多農(nóng)業(yè)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留方面的強制性的檢查命令。在中國常用的農(nóng)藥的有殺蟲劑、除草劑、滅菌劑和一些防腐劑，所以我國從2007年1月1日開始下達了禁止使用5種高毒有機磷農(nóng)藥的命令，這5種農(nóng)藥分別是甲胺磷、久效磷、甲基對硫磷、磷胺和對硫磷。我國一直缺少對農(nóng)藥使用的正確指導(dǎo)，致使農(nóng)藥殘留量超過了標(biāo)準(zhǔn)要求。

高效液相色譜法檢測農(nóng)作物產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留

液相色譜法的特點是操作起來很容易、能夠快速得出結(jié)果以及效率高并且能保證質(zhì)量，所以在農(nóng)藥殘留的檢測當(dāng)中經(jīng)常使用。當(dāng)研究人員使用這種方法進行測試的時候，采用固相萃取技術(shù)和高效液相色譜法（HPLC）聯(lián)合起來的方法檢測農(nóng)作物植物油中含有的克百威和甲基萘威兩種農(nóng)藥殘留的成分，然后再用正己烷溶解樣品，再用乙腈完成提取工作，旋轉(zhuǎn)對水分進行蒸發(fā)，在水分完全被蒸發(fā)后，用甲醇溶解這些樣本到SPE-C18小柱中，再用濃度為90%的甲醇溶液進行洗脫，然后收集這些洗脫液，用濾膜進行過濾處理，然后把這些樣品的20 μL送到專門分析氨基甲酸酯殺蟲劑生產(chǎn)色譜柱Carbmate中進行分析，檢測的結(jié)果表明：流動相乙腈和水的比例是68∶32，檢測波長為280 nm。根據(jù)分析結(jié)果顯示，當(dāng)在0.05～0.50 μg/mL線性范圍時，應(yīng)用該方法對菜籽油中殘留的甲萘威的回收率為89.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%，克百威殘余農(nóng)藥的回收率是90.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%；大豆油中殘留的甲萘威農(nóng)藥回收率是98.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8%。由以上結(jié)果可知，該方法在檢測農(nóng)藥殘留方面具有回收率和精密度高的特點，能很好的用于農(nóng)藥殘留量的檢測。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對農(nóng)作物產(chǎn)品中農(nóng)藥殘余量的檢測

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在對農(nóng)產(chǎn)品進行檢測時，具有簡單、方便和可操作性強的優(yōu)點。尤其是最近幾年很多國家出臺了對有機氯農(nóng)藥的使用進行限量使用或禁止使用的政策，而且很多昆蟲在進行對此變異后對有機磷農(nóng)藥產(chǎn)品產(chǎn)生了抵抗力，人們開始普遍使用氨基甲酯類農(nóng)藥，但現(xiàn)在各個國家對這種殺蟲劑的應(yīng)用也開始進行嚴(yán)格的控制。在此需求下，在對此類農(nóng)藥進行檢測時需要尋找一種合適的測試方法，但是由于這類農(nóng)藥殘留在高溫的情況下很容易分解的條件因素，使用氣相色譜法進行分析時不能取得很好的效果，考慮到以上種種因素，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對含有氨基甲酸類農(nóng)藥進行檢測結(jié)果會更準(zhǔn)。檢測結(jié)果表明，采用此方法得到的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值只有5.5%（n=5）的誤差。同時也可以證明液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法具有相當(dāng)高的靈敏度和準(zhǔn)確性，線性和準(zhǔn)確性也都非常好，并很大的消除了檢測樣品中基體的干擾，因此比較適合檢測一些含油脂類農(nóng)產(chǎn)品的檢測。

我國在含有油脂農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留檢測存的問題

我國在油脂類農(nóng)作物中農(nóng)藥殘余量檢測還存在很多問題。①檢測類型太少，沒有達到一些發(fā)達國家和國際組織對農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留量的最低限制要求。②有的方法甚至連最低的檢測要求都不能達到。③與發(fā)達國家的檢測技術(shù)和樣品處理技術(shù)相比，我國的檢測技術(shù)還比較落后。因此在未來對農(nóng)作物殘留藥量的鉆研中，對于每一種特有的油脂農(nóng)作物，在減少和清除農(nóng)藥殘留時一定要具體問題具體分析，在遇到新產(chǎn)品時一定要進行全方位的檢測。農(nóng)作物農(nóng)藥殘余量的研究不應(yīng)只關(guān)注農(nóng)作物的本身和其進行加工的過程，也要全程檢測原料及其農(nóng)副產(chǎn)品，一旦發(fā)現(xiàn)其他不確定性的有毒物質(zhì)，一定要進行及時的檢測。

結(jié)語

社會消費者對食品的安全問題越來越重視，找到一種能夠簡單、高效、高靈敏度的檢測農(nóng)藥殘留量的檢測方法已成為當(dāng)前的首要任務(wù)。如果把高效液相色譜和質(zhì)譜方法結(jié)合起來對新型農(nóng)作物的樣品進行檢測，就可以快速、準(zhǔn)確地得到農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留量的檢測結(jié)果。以前的樣品預(yù)處理方法操作過程比較復(fù)雜，需要更長的時間，而且經(jīng)常使用有機溶劑會對人的身體健康和環(huán)境造成一定傷害和影響，最關(guān)鍵的是回收率低，最終對測試結(jié)果的原因分析的不夠準(zhǔn)確。因此，必須研究新的檢測技術(shù)，減少農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘余量，為消費者提供安全放心的食品。