張全喜（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘查院，甘肅　天水741020）

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淺析礦物分析誤差控制方法

張全喜
（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘查院，甘肅天水741020）

摘要：礦物分析中受到各種因素的影響，在定量或者定性分析過程中誤差的產(chǎn)生是不可避免的，因此本文分類礦物中誤差產(chǎn)生的來源，并對(duì)誤差控制方法進(jìn)行了研究。

關(guān)鍵詞：礦物分析；礦物成分；誤差分析；誤差控制

所謂礦物分析是指基于礦物自身的理化性質(zhì)，依據(jù)分析目的的需要借助機(jī)械、分析儀器和試劑采用的一定的分析方法對(duì)礦物進(jìn)行定量或定性的過程。不同的礦物的測(cè)試、研究方法，隨著分析的目的和要求不同而不同，不同的方法各有其特點(diǎn)以及所能解決的問題也不同[1]。對(duì)礦物的成分分析方法主要有：經(jīng)典化學(xué)分析法、發(fā)射光譜分析法、原子吸收光譜、X射線熒光光譜、電子探針顯微、光電子能譜等；對(duì)礦物結(jié)構(gòu)分析方法主要有X射線衍射、紅外、拉曼；此外，掃描電鏡和投射電鏡主要用來對(duì)礦物的形貌進(jìn)行分析，差熱和熱重可以用來對(duì)礦物的熱進(jìn)行分析。在礦物分析過程中受到各種因素的影響，礦物分析不可避免的產(chǎn)生一定的誤差，很可能導(dǎo)致認(rèn)知上的偏差以至于錯(cuò)誤的判斷[2]。因此，分析礦物分析過程中誤差來源并對(duì)誤差進(jìn)行控制在礦物分析中具有重要的意義。

1　礦物分析中誤差來源分析

在分析過程中，分析結(jié)果與真實(shí)值的差稱為誤差。在定量分析中，根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差[3]。一般來講，系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生因素的具有可追溯的、誤差大小具有一定的方向性和可重復(fù)性。系統(tǒng)誤差的來源不同，可分為方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差四種。

1.1系統(tǒng)誤差

1.1.1方法誤差

方法誤差是指在礦物分析時(shí)所采用的方法天生存在一定的誤差，無法避免，如在測(cè)定礦物重量過程中，礦物自身溶解度有限、礦物分解不徹底，氣體溶入達(dá)到飽和時(shí)，釋放氣體等過程中，導(dǎo)致整個(gè)測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)和真實(shí)內(nèi)容中的差異。對(duì)溶解度作了校正以后，因溫度的改變，洗液的體積的差異，共沉淀的影響等等，方法誤差是普遍存在的，但如果能夠通過制定相應(yīng)的方法誤差規(guī)則，則可以從結(jié)果的計(jì)算中，充分考慮到此種因素，通過估值的方法盡量抵消此方法的差異。

1.1.2操作誤差

礦物中的操作誤差是由于實(shí)驗(yàn)人員在對(duì)礦物進(jìn)行定量或定性分析時(shí)由于自自身操作不熟練或者不細(xì)心造成的誤差。一般而言，操作誤差和實(shí)驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)、知識(shí)水平和實(shí)驗(yàn)態(tài)度有很大的關(guān)系[4]。如在礦物的紅外分析中，對(duì)水分干燥不充分，很容易影響對(duì)羥基官能團(tuán)的判斷；在稱量時(shí)忘記去皮；在計(jì)算時(shí)計(jì)算單位算錯(cuò)等；操作誤差可通過規(guī)范操作流程、職業(yè)化培訓(xùn)來提高實(shí)驗(yàn)人員的職業(yè)素養(yǎng)。

1.1.3儀器誤差

儀器誤差是由于在礦物測(cè)量中由于儀器調(diào)試不正確、儀器本身精度不高或者測(cè)試環(huán)境不理想而造成的誤差，這樣誤差隱蔽性強(qiáng)，有時(shí)又受到儀器本身價(jià)格的影響，解決起來相對(duì)較難。如在稱量重要過程中，由于天平的精確有限而不能對(duì)其精密稱量，此外，在礦物稱量中，也很容易受到空氣濕度、溫度的影響。在利用原子吸收光譜對(duì)礦物中金屬離子的測(cè)定中，原子吸收光譜儀的精確度和儀器運(yùn)行環(huán)境以及調(diào)試等都會(huì)對(duì)金屬離子的含量產(chǎn)生影響。因此，在使用這些儀器前必定要對(duì)這些礦物分析儀器的原理、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程和注意事項(xiàng)盡可能熟知，以盡量減少誤差。

1.2偶然性誤差

相對(duì)系統(tǒng)誤差，偶然誤差具有不可重復(fù)性、不具有方向性，無規(guī)律可循。偶然因素可分為兩種：一種是系統(tǒng)誤差改變導(dǎo)致的誤差，另外一種是系統(tǒng)意外操作導(dǎo)致的誤差。

1.2.1系統(tǒng)誤差改變導(dǎo)致的誤差

一般來講，由于系統(tǒng)誤差改變而導(dǎo)致誤差出現(xiàn)的概率并不很高，雖然小但是其概率也并不能忽視，如：當(dāng)灼燒物體時(shí)，受到物體的干燥程度、接觸空氣的面積大小，灼燒物體的時(shí)間長短都可導(dǎo)致礦物質(zhì)量的變化可能。這種改變受到各種難以控制因素的制約，這種微小的改變幾乎是不可逆的。

1.2.2系統(tǒng)意外操作導(dǎo)致的誤差

意外操作主要是在礦物分析中由于意外因素直接影響導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的結(jié)果發(fā)生的重大誤差，如：人為不小心將其他物體摻雜到礦物當(dāng)中，清洗儀器未能干燥導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果加重等等，意外誤差能夠預(yù)防但是并不能完全避免。

2　誤差控制方法

2.1恰當(dāng)選擇對(duì)照試驗(yàn)

恰當(dāng)?shù)倪x擇對(duì)照試驗(yàn)可以有效地避免因儀器或者試驗(yàn)試劑的影響所造成的誤差。一般而言，對(duì)照試驗(yàn)是指未進(jìn)行礦物分析的前提下而進(jìn)行的試驗(yàn)分析。因此，對(duì)照試驗(yàn)可以有效地對(duì)儀器進(jìn)行校正、對(duì)檢測(cè)試劑是否合格進(jìn)行驗(yàn)證，可將誤差最大限度的降低。因此，在對(duì)任何礦物分析之前做好對(duì)照試驗(yàn)是非常必要的，必須認(rèn)真對(duì)待。

2.2合理選擇分析方法

礦物分析的結(jié)果主要是供地質(zhì)工作計(jì)算礦產(chǎn)儲(chǔ)量和判斷質(zhì)量之用。因目的不同，對(duì)方法準(zhǔn)確度的要求也不一樣。分析方法應(yīng)以能滿足需要為標(biāo)準(zhǔn)。沒必要地過分追去精確度非常高的方法。對(duì)于準(zhǔn)確度的要求，均以地質(zhì)系統(tǒng)統(tǒng)一允許誤差為依據(jù)。若實(shí)際情況對(duì)精確度的要求很高，可以對(duì)現(xiàn)有的方法進(jìn)行改進(jìn)方法或者采用新的方法。

2.3注重對(duì)儀器的校正和調(diào)試

一般來講，分析儀器的精確度受到測(cè)試環(huán)境、生產(chǎn)廠家、自身性能的影響等綜合因素的影響。但是受到經(jīng)濟(jì)或其他因素的制約，在儀器性能一定的條件下，一定要經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行校正和調(diào)試，盡量避免其誤差的出現(xiàn)。此外，對(duì)于測(cè)試環(huán)境也要盡量滿足測(cè)試的要求。

2.3提升實(shí)驗(yàn)操作者職業(yè)素養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)操作人員的細(xì)心程度、操作熟練程度、操作過程中注意事項(xiàng)的把握程度都是實(shí)驗(yàn)誤差的重要來源，有些操作實(shí)驗(yàn)誤差是不可避免的，如滴定實(shí)驗(yàn)中定點(diǎn)終點(diǎn)的判斷。即使是最富有經(jīng)驗(yàn)操作者最細(xì)心地觀察，每次測(cè)定的結(jié)果也仍然不會(huì)完全相同，對(duì)于這樣的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)人員要多做平行實(shí)驗(yàn)以減少誤差。

2.4降低偶然因素

隨機(jī)誤差是由一些隨機(jī)原因所引起的，因而是可變的，有時(shí)大，有時(shí)小，有時(shí)正，有時(shí)負(fù)，似乎沒有規(guī)律性，但如果進(jìn)行很多次測(cè)定，便會(huì)發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的分布符合一般的統(tǒng)計(jì)規(guī)律：正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等。小誤差出現(xiàn)的次數(shù)多，大誤差出現(xiàn)的次數(shù)少，個(gè)別特別大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)很少[5]。如果測(cè)定次數(shù)越多，則分析結(jié)果的算術(shù)平均值越接近于真值。也就是說，采用“多次測(cè)定、取平均值”的方法，可以減小隨機(jī)誤差。

參考文獻(xiàn)：

[1]何鳴明.礦物分析的誤差控制辦法[J].黑龍江科技信息, 2013(17):15.

[2]柏昀彤.淺談礦物分析誤差及其控制[J].科技促進(jìn)發(fā)展:應(yīng)用版,2010,(2):6.

[3]馬春香.礦物分析的誤差控制辦法[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用, 2014(17):143.

[4]吳慶云.綜述礦物分析誤差及其控制方法[J].大科技,2012 (1):338-339.

[5]田宗平,易曉明.礦物分析誤差及其控制[J].中國材料科技與備,2011(4):24-25.

中圖分類號(hào)：O741+2