余雯雯，石建高，陳曉雪，閔明華，王 磊，劉永利，王魯民

（中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所上海 200090）

基于動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法的漁用纖維適配性研究

余雯雯，石建高，陳曉雪，閔明華，王 磊，劉永利，王魯民

（中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所上海 200090）

利用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析（DMA）方法研究了超高分子量聚乙烯（UHMWPE）、高密度聚乙烯（HDPE）、尼龍（PA）、聚丙烯（PP）、滌綸（PET）、中高分子量聚乙烯（MHMWPE）等6種常用漁用纖維材料的低溫適配性及外部介質(zhì)對(duì)其動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響，測(cè)定了樣品的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能參數(shù)。結(jié)果表明：當(dāng)測(cè)試溫度由－20℃升至30℃時(shí)，幾種漁用纖維材料的拉伸模量均下降。其中，UHMWPE、PET纖維具有較低的變化率，而PP單絲具有最高的變化率。DMA分析結(jié)果表明，纖維在使用溫度區(qū)間或附近出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變峰或與結(jié)晶相關(guān)的α轉(zhuǎn)變峰，使用溫度區(qū)間纖維的力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性高。若使用溫度區(qū)間距離轉(zhuǎn)變峰值對(duì)應(yīng)溫度遠(yuǎn)，則對(duì)溫度的敏感性低。在水介質(zhì)中，與UHMWPE纖維相比，PA分子鏈由于酰胺親水基團(tuán)的存在吸收了更多水分，模量下降更顯著。

動(dòng)態(tài)力學(xué)分析；漁用纖維；分子運(yùn)動(dòng)；適配性

動(dòng)態(tài)力學(xué)分析（dynamic mechanical analyzer，DMA）是測(cè)定材料在交變應(yīng)力（或應(yīng)變）作用下，做出的應(yīng)變（或應(yīng)力）響應(yīng)隨溫度或頻率變化規(guī)律的技術(shù)方法［1－2］。它通過(guò)高聚物材料的結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)來(lái)表征材料的特性，尤其是在實(shí)際應(yīng)用中用來(lái)測(cè)量在一周期應(yīng)力下，材料發(fā)生形變時(shí)的模量（E′，與剛性和負(fù)荷承載能力有關(guān)）和損耗因子（tanδ，與分子運(yùn)動(dòng)的程度有關(guān)，對(duì)半結(jié)晶聚合物出現(xiàn)與結(jié)晶相關(guān)的α轉(zhuǎn)變峰）特性，這些參數(shù)具有廣泛的應(yīng)用意義。DMA是在研究材料黏彈性基礎(chǔ)上研究材料力學(xué)性能的；該技術(shù)是測(cè)定高聚物的各種轉(zhuǎn)變，評(píng)價(jià)高聚物的耐熱性、耐寒性、相容性等的一種簡(jiǎn)便方法，并為研究高分子的聚集結(jié)構(gòu)提供信息。高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、取向、交聯(lián)、相分離等結(jié)構(gòu)變化都與分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化密切相關(guān)，而分子運(yùn)動(dòng)的變化又能靈敏地反映在動(dòng)態(tài)力學(xué)性能上，因而動(dòng)態(tài)力學(xué)分析是研究高聚物結(jié)構(gòu)—分子運(yùn)動(dòng)—性能的一種有效技術(shù)手段［3－12］。

合成纖維是一種高聚物材料，孫桐等［13］采用DMA技術(shù)研究加工條件對(duì)纖維力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)不同加工條件得到的滌輪（PET）纖維松弛譜的變化呈現(xiàn)一定的規(guī)律。松弛時(shí)間的分布可以用來(lái)鑒別不同結(jié)構(gòu)和加工歷史的纖維，從而為纖維生產(chǎn)的工藝控制提供檢測(cè)手段。用動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析方法對(duì)單根纖維進(jìn)行測(cè)定可研究分子取向?qū)w維分子運(yùn)動(dòng)的影響［14］。合成纖維因其優(yōu)異的耐腐蝕性而廣泛應(yīng)用于漁業(yè)生產(chǎn)中［7－12］。漁用合成纖維及其繩網(wǎng)是構(gòu)成漁具的基本要素，其中，纖維性能對(duì)漁具的力學(xué)性能、漁獲性能、使用壽命和制造成本具有重要作用［11－15］。目前，國(guó)內(nèi)外常用的漁用合成纖維主要有聚乙烯纖維［包括超高分子量聚乙烯（UHMWPE）復(fù)絲、高密度聚乙烯（HDPE）單絲等］、聚酯類(lèi)纖維、聚酰胺類(lèi)纖維、聚丙烯（PP）纖維和聚乙烯醇纖維等。UHMWPE復(fù)絲（如特力夫纖維等）具有卓越的物理性能，在國(guó)外漁業(yè)上它主要用于大型拖網(wǎng)捕撈、大型深水網(wǎng)箱等領(lǐng)域，而在國(guó)內(nèi)漁業(yè)上目前它主要應(yīng)用于高端海釣線、大型遠(yuǎn)洋拖網(wǎng)捕撈、深遠(yuǎn)海網(wǎng)箱（如特力夫纖維絞捻網(wǎng)已成功應(yīng)用于東海所石建高研究員團(tuán)隊(duì)主持設(shè)計(jì)三沙深遠(yuǎn)海金屬網(wǎng)箱工程、周長(zhǎng)200 m的特力夫TM超大型深海養(yǎng)殖網(wǎng)箱等）和牧場(chǎng)化大型養(yǎng)殖圍網(wǎng)等。應(yīng)用環(huán)境對(duì)漁用纖維材料的使用性能影響顯著，低溫下漁用纖維材料分子熱運(yùn)動(dòng)減弱，分子鏈段被凍結(jié)，材料變脆，從而影響其使用性能。纖維材料的力學(xué)響應(yīng)與分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化密切相關(guān)［16］。漁用纖維材料性能不但受到溫度的影響，還與所處外部介質(zhì)環(huán)境有關(guān)。通過(guò)測(cè)定纖維動(dòng)態(tài)力學(xué)性能可對(duì)其分子聚集態(tài)結(jié)構(gòu)及分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行定性評(píng)價(jià)，探明環(huán)境變化對(duì)漁用纖維性能的影響機(jī)理。本文對(duì)幾種常見(jiàn)漁用纖維樣品進(jìn)行了相關(guān)測(cè)定，采用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法進(jìn)行低溫環(huán)境下漁用纖維材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能研究，并考察漁用纖維材料不同環(huán)境中和不同放置時(shí)間下動(dòng)態(tài)力學(xué)性能變化規(guī)律，以期為選擇、改性和設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)適合需要的漁用纖維材料提供前期基礎(chǔ)性資料。

1 材料與方法

1.1 試樣

UHMWPE復(fù)絲、HDPE單絲、尼龍（PA）單絲、PP單絲、PET復(fù)絲為市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的漁用纖維；中高分子量聚乙烯（MHMWPE）單絲，參照文獻(xiàn)［17］自制。

1.2 主要儀器設(shè)備

差示掃描量熱儀（DSC）：Netzsch 204F1型，德國(guó)Netzsch公司；

動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析儀（DMA）：Netzsch 242C型，德國(guó)Netzsch公司；

強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)：Instron－4466型，美國(guó)Instron公司。

1.3 測(cè)試與表征

漁用纖維熱性能分析使用DSC儀器測(cè)試，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)。試樣從常溫（25℃）升溫至180℃，升溫速率均為10℃·min－1，氮?dú)饬髁繛?0 mL ·min－1。結(jié)晶度，式中，為實(shí)測(cè)熔融焓，為100%完全結(jié)晶的聚合物熔融熱焓［18］。

DMA采用拉伸模式，振幅為30μm，頻率為1Hz，纖維預(yù)張力為0.005 N，以3℃·min－1的升溫速率從－180℃升至200℃；水介質(zhì)中動(dòng)態(tài)力學(xué)行為的測(cè)定采用加水水槽，注水使纖維浸沒(méi)后，采用液氮使水溫降至1.5℃，再升溫至20℃。

漁用纖維力學(xué)性能按SC/T 5005－2014標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，纖維夾距為500 mm、拉伸速度為300 mm· min－1。樣品測(cè)試10次，取平均值得到纖維力學(xué)強(qiáng)度（σ）和斷裂伸長(zhǎng)率（ε）。

2 結(jié)果與討論

2.1 幾種常用漁用纖維材料熱性能

表1為由DSC測(cè)得的幾種常用漁用纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、熔融峰溫（Tm）及結(jié)晶度（Xc）。由表1可見(jiàn)，HDPE、MHMWPE和UHMWPE纖維的Tg均在－130℃左右，PP單絲的Tg為－24.8℃，而PA的Tg為49.5℃，PET的Tg為77.4℃。常溫（25℃）下，聚乙烯（PE）、PP的Tg遠(yuǎn)低于常溫，處于高彈態(tài)；PA、PET的Tg高于常溫，處于脆性玻璃態(tài)。隨PE分子量增加，PE纖維的熔點(diǎn)和結(jié)晶度增大。這是由于分子量越大，纖維分子結(jié)構(gòu)越規(guī)整，纖維結(jié)晶缺陷減少，熔融所需能量也越大，纖維熔點(diǎn)及結(jié)晶度增大。

表1 幾種常用漁用纖維的Tg、Tm和XcTab.1 Tg，Tmand Xcof several common fibers for fisheries

2.2 低溫動(dòng)態(tài)力學(xué)性能

漁用高聚物材料在實(shí)際應(yīng)用時(shí)常常受到方向不同且大小不斷變化的應(yīng)力作用，因此用DMA研究漁用高聚物材料力學(xué)性能是最有效和應(yīng)用最廣的手段之一。圖1為－20℃～30℃溫度范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)拉伸條件下5種漁用纖維材料拉伸模量與溫度的關(guān)系。由圖1可知，隨著溫度的升高，幾種漁用纖維材料的拉伸模量均呈下降趨勢(shì)。低溫條件下纖維的拉伸模量顯著高于室溫條件下拉伸模量，這是由于在低溫下，高聚物分子之間運(yùn)動(dòng)凍結(jié)，分子間作用力加強(qiáng)，材料的模量增加。當(dāng)測(cè)試溫度由－20℃升至30℃時(shí)，UHMWPE、PET纖維的拉伸模量分別減小了16%、20%，HDPE、PP、PA單絲的拉伸模量分別減小了36%、49%、35%。其中，UHMWPE、PET纖維具有較低的變化率，而PP單絲具有最高的變化率。漁用纖維材料動(dòng)態(tài)力學(xué)模量的變化與分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化密切相關(guān)。

圖1 幾種常用漁用纖維的動(dòng)態(tài)拉伸模量與溫度的關(guān)系Fig.1 Temperature dependence of the dynamic mechanical modulus for several fishery fibers

圖2為不同分子量對(duì)聚乙烯纖維動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響。可以看出，隨著溫度上升，HDPE和MHMWPE的動(dòng)態(tài)拉伸模量出現(xiàn)急劇下降。從圖2中虛線可以看出，同一溫度下（25℃），對(duì)應(yīng)的拉伸模量隨聚乙烯分子量的增大而增大。這與表2中給出的不同分子量對(duì)聚乙烯纖維斷裂強(qiáng)度的影響結(jié)果一致。圖2中的損耗因子曲線表示的是聚乙烯纖維隨溫度變化而出現(xiàn)的分子結(jié)構(gòu)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化。由圖2可知，HDPE和MHMWPE在50℃左右出現(xiàn)了一個(gè)峰，該峰對(duì)應(yīng)為聚乙烯結(jié)晶區(qū)受限鏈段的運(yùn)動(dòng)（α轉(zhuǎn)變）［19－21］，在該峰值溫度附近拉伸模量急劇下降。UHMWPE的α轉(zhuǎn)變峰值出現(xiàn)在更高溫度處（＞100℃），這歸因于UHMWPE結(jié)晶度高（大于75%），晶態(tài)結(jié)構(gòu)更歸整，因此結(jié)晶受限鏈段的運(yùn)動(dòng)出現(xiàn)高溫區(qū)，使用溫度區(qū)間距離轉(zhuǎn)變峰值對(duì)應(yīng)溫度遠(yuǎn)，在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性較低（圖2）。

圖2 不同分子量對(duì)聚乙烯纖維動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響Fig.2 Temperature dependence of the dynamic mechanical properties for polyethylene fibers with different molecular weights

表2 不同分子量對(duì)聚乙烯纖維力學(xué)性能影響Tab.2 The effect of molecular weight on mechanical properties for polyethylene fibers

圖3為PP、PA和PET纖維在－50℃～200℃溫度范圍內(nèi)損耗因子與溫度的關(guān)系曲線，在測(cè)試溫度范圍內(nèi)，PP、PA單絲都呈現(xiàn)兩個(gè)轉(zhuǎn)變峰，低溫處的轉(zhuǎn)變峰為玻璃化轉(zhuǎn)變峰，對(duì)應(yīng)于非晶態(tài)鏈段的運(yùn)動(dòng)（玻璃化轉(zhuǎn)變）［22］，高溫處的轉(zhuǎn)變峰為α轉(zhuǎn)變峰，與結(jié)晶區(qū)受限分子鏈運(yùn)動(dòng)相關(guān)。PP單絲的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為13.9℃，在使用溫度區(qū)間內(nèi)，因此在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性高，隨溫度升高模量急劇下降。PA單絲的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為46.6℃，靠近使用溫度區(qū)間，因此在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性較高。由圖3可知，PET在137℃左右出現(xiàn)了一個(gè)寬峰，為PET的α轉(zhuǎn)變峰，對(duì)應(yīng)為結(jié)晶區(qū)附近受限分子鏈的運(yùn)動(dòng)［23］，因而在該峰值溫度附近模量急劇下降。PET分子主鏈中存在芳基和極性酯基，與HDPE相比，分子鏈剛性增大，PET結(jié)晶區(qū)受限鏈段的運(yùn)動(dòng)出現(xiàn)在高溫處（137℃）左右，因此在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性低，模量下降幅度低。綜上，使用溫度區(qū)間或附近出現(xiàn)轉(zhuǎn)變峰，則使用溫度區(qū)間纖維的力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性高。若使用溫度區(qū)間距離轉(zhuǎn)變峰值對(duì)應(yīng)溫度遠(yuǎn)，在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性低。可根據(jù)實(shí)際使用環(huán)境溫度變化及漁用性能要求，來(lái)選擇不同分子量或不同材質(zhì)的漁用纖維材料。

圖3 PP、PA和PET的損耗因子與溫度的關(guān)系Fig.3 Temperature dependence of the dynamic mechanical properties for PP，PA and PET fibers

2.3 水介質(zhì)的影響

由于拖網(wǎng)、圍網(wǎng)和張網(wǎng)等漁具需長(zhǎng)期在水中使用，研究水介質(zhì)對(duì)漁用材料力學(xué)性能的影響更有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。圖4為UHMWPE和PA纖維置于空氣和水介質(zhì)中的動(dòng)態(tài)拉伸模量與溫度的關(guān)系圖。可見(jiàn)，水介質(zhì)和溫度均會(huì)對(duì)UHMWPE和PA纖維的拉伸模量產(chǎn)生顯著影響。與置于空氣介質(zhì)中相比，UHMWPE和PA纖維在水介質(zhì)中均具有更低的模量值。在水介質(zhì)中，UHMWPE和PA纖維的動(dòng)態(tài)拉伸模量隨溫度的升高而降低。水溫越高，水分子在纖維材料中的擴(kuò)散越快，吸收水分越多，材料的模量下降顯著。當(dāng)水溫從2℃升至20℃時(shí)，UHMWPE纖維的模量減小了23%，PA纖維模量減小了43%。這是因?yàn)镻A分子鏈中存在酰胺親水基團(tuán)，與UHMWPE纖維相比，吸收了更多水分，水分子起增塑作用，材料的力學(xué)性能下降更顯著。

2.4 浸泡時(shí)間的影響

圖5為UHMWPE纖維常溫下置于水介質(zhì)中不同浸泡時(shí)間對(duì)動(dòng)態(tài)拉伸模量的影響?？梢钥闯?，隨著浸泡時(shí)間的增長(zhǎng)，UHMWPE纖維模量稍有下降。這是由于常溫下聚乙烯吸水性較差，水分子較難進(jìn)入聚乙烯鏈段中。PA纖維的模量隨浸泡時(shí)間增長(zhǎng)先急劇下降后趨于平穩(wěn)，0～8 h過(guò)程中PA纖維因強(qiáng)吸水性，隨浸泡時(shí)間增長(zhǎng)模量下降顯著，8 h后PA纖維吸水基本達(dá)到飽和，模量也趨于平穩(wěn)。因此，可根據(jù)實(shí)際使用水環(huán)境溫度及時(shí)間動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的變化選擇不同的漁用纖維材料。

圖4 UHMWPE（a）和PA（b）纖維置于空氣和水介質(zhì)中的動(dòng)態(tài)拉伸模量與溫度的關(guān)系Fig.4 Temperature dependence of the dynamic mechanical modulus for UHMWPE（a）and PA（b）fibers in air and water environment

圖5 UHMWPE、PA纖維置于水介質(zhì)中的動(dòng)態(tài)拉伸模量與不同浸泡時(shí)間的關(guān)系Fig.5 Relation between the dynamic tensile modulus of UHMWPE and PA fibers in aqueous medium and the immersion time

3 小結(jié)

通過(guò)采用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法研究幾種漁用纖維材料在低溫環(huán)境、水介質(zhì)環(huán)境和不同放置時(shí)間下動(dòng)態(tài)力學(xué)性能變化規(guī)律。當(dāng)測(cè)試溫度由－20℃升至30℃時(shí)，幾種漁用纖維材料的拉伸模量均下降。其中，UHMWPE、PET纖維具有較低的變化率，而PP單絲具有最高的變化率。這是因?yàn)閁HMWPE、PET纖維結(jié)晶受限鏈段的運(yùn)動(dòng)出現(xiàn)高溫區(qū)，使用溫度區(qū)間距離轉(zhuǎn)變峰值對(duì)應(yīng)溫度遠(yuǎn)，在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性低。PP單絲的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在使用溫度區(qū)間內(nèi)，因此在使用溫度區(qū)間纖維力學(xué)性能對(duì)溫度的敏感性高，隨溫度升高模量急劇下降。同一溫度下，隨聚乙烯分子量的增大，拉伸模量和斷裂強(qiáng)度顯著增大。在水介質(zhì)中，與UHMWPE纖維相比，PA單絲分子鏈由于酰胺親水基團(tuán)的存在吸收了更多水分，模量下降更顯著。常溫下隨著浸泡時(shí)間的增長(zhǎng)，UHMWPE纖維模量稍有下降，PA單絲的模量隨浸泡時(shí)間增長(zhǎng)先急劇下降后趨于平穩(wěn)。本文的分析結(jié)果表明，根據(jù)不同的使用環(huán)境及漁用性能要求，可選擇不同分子量或不同材質(zhì)的漁用纖維材料。動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法在漁用纖維適配性研究中的應(yīng)用為選擇、改性和設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)適合需要的漁用纖維材料提供了新的方法和思路。

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Study on the suitability for fishing fibers based on dynamic mechanical analysis

YU Wen-wen，SHI Jian-gao，CHEN Xiao-xue，MING Min-hua，WANG Lei，LIU Yong-li，WANG Lu-min
（East China Sea Fisheries Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Shanghai200090，china）

The effects of low temperature and external medium on the properties of several common fishing fibers were investigated by dynamic mechanical analysis.And the parameters for dynamic mechanical properties were measured.The results showed that the modulus in tension of all the samples decreased when the set temperature rose from－20℃to 30℃.The modulus of ultra-high molecular weight polyethylene（UHMWPE）and Polyester（PE）fiber had low decreasing rate while of polypropylene it showed a obvious decline.The DMA results showed that mechanical properties for fishing fibres which had glass transition（or α-transition）within or near the usage temperature range were more sensitive to temperature.If the transition temperature of fishing fibres was far different from the usage temperature range，the susceptibility of mechanical properties to temperature was relatively low.In aqueous medium，PA fibers absorbed more water because of its amide hydrophilic group，resulting in more obvious modulus decreasing.

dynamic mechanical analysis；fishing fibers；molecular motion；suitability

S 971.2

A

1004－2490（2016）05－0533－07

2016－03－30

國(guó)家科技支撐計(jì)劃（2013BAD13B02、2013BAD13B03）；中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)資金（2015T01）；中國(guó)博士后科學(xué)基金（2015M571624）

余雯雯（1986－），女，博士，助理研究員，主要從事漁具新材料研究。

石建高，男，研究員。E-mail：jiangaoshi666＠163.com