鄒映雪 黃安香 楊守祿 李 丹 張彥雄

(貴州省林業(yè)科學(xué)研究院 貴陽 550005)

森林植物全鉀測定兩種消煮法比較

鄒映雪 黃安香 楊守祿 李 丹 張彥雄

(貴州省林業(yè)科學(xué)研究院 貴陽 550005)

分別用硫酸-高氯酸和硝酸-高氯酸兩種混合酸消煮，測定了24份植物樣品的全鉀含量。結(jié)果表明：兩種消煮方法測定結(jié)果的平均相對標準偏差(RSD)分別為0.360%和0.258%，重現(xiàn)性好；平均全鉀含量分別是：0.890 g/kg和0.662 g/kg。T檢驗表明兩種方法結(jié)果差異極顯著：硫酸-高氯酸消煮法測定植物全鉀的結(jié)果平均高于硝酸-高氯酸消煮法測定結(jié)果34.4%，最大高于165.2%，最低高于4.7%。

森林植物、全鉀含量、消煮、T檢驗

鉀元素是植物生長所必需的重要元素之一，它在植物內(nèi)含量較高，分布較廣，是移動性極強的元素之一，主要呈離子態(tài)或可溶態(tài)鉀鹽形態(tài)，存在于生命最活躍的器官和組織中。鉀元素具有促進植物體內(nèi)酶的活化、增強光合作用、促進糖代謝與蛋白質(zhì)合成、增強植物抗旱、抗寒、抗鹽堿、抗病蟲害等[1～2]作用。植物內(nèi)鉀含量的測定對掌握植物生長營養(yǎng)狀況具有十分重要的意義。

在森林植物全鉀含量測定方法(LY/T 1270和LY/T 1271)中，分別規(guī)定采用硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)與高氯酸(HClO4)的混合物對試樣進行消煮處理[3～4]。再通過原子吸收分光光度法測定參比液和試樣的吸光度，從而推算試樣中的全鉀含量，該方法具有簡便快捷、靈敏準確等優(yōu)點，是實踐中較為普遍采用的一種方法[5]。本文分別采用硫酸-高氯酸(下稱方法一)和硝酸-高氯酸(下稱方法二)兩種混合酸，對同批24份試樣進行消煮處理，研究兩種消煮方法對全鉀含量測定結(jié)果的影響，以期為植物鉀含量的測定方法選擇提供依據(jù)。

1 材料及方法

1.1 試驗材料

測定全鉀的植物材料來自24塊不同林分，經(jīng)80～90℃鼓風(fēng)烘箱中烘15～30 min，然后再用65℃烘12～14 h。用植物粉碎機磨碎，并通過2 mm 篩孔，然后置于密封塑料袋中備用。

主要儀器：原子吸收分光光度儀，美國熱電公司(Thermo Electron)生產(chǎn)，型號為iCE3000 sevies；萬分之一分析天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司生產(chǎn)，型號為NewClassie MF，MS204S/01。

主要試劑：硫酸、硝酸、高氯酸均為國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)500 ml裝，分析純(AR)。

1.2 試驗方法

1.2.1 消煮方法

稱取植物粉碎試樣約大于0.2 g(精確至0.000 1 g)于150 ml三角燒瓶中。每份試樣，方法一用硫酸-高氯酸(10:1)的混合酸10～15 ml，方法二用硝酸-高氯酸(5:1)的混合酸20～30 ml，然后置于可調(diào)溫電爐上消煮，消煮過程及方法詳見LY/T 1270和LY/T 1271。消煮液定容于50 mL容量瓶后過濾，濾液待用。

1.2.2 測定方法

(1)標準曲線：用氯化鉀(KCl，分析純)配制濃度分別為0、2、4、6、8、10、20、30 ug/ml鉀標準系列溶液，測定其對應(yīng)吸光值(Abs)，然后以吸光值為橫坐標，濃度為縱坐標在坐標紙上繪制工作曲線，也可在電腦上按線性或多項式選擇回歸方程。

(2)吸取過濾好的樣品試液5 ml定容到50 ml容量瓶中，再在和測定鉀標準系列溶液吸光度相同的條件下，測定試液吸光度，根據(jù)吸光度從標準曲線上查得或代入回歸方程計算出試液濃度，從而推算出植物樣本全鉀含量。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

本文研究采用Microsoft Office Excel(2007)軟件進行原始數(shù)據(jù)的整理匯總、制表及繪圖等；應(yīng)用SPSS20.0(Statistical Product and Service Solutions)統(tǒng)計軟件進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

24份植物樣品全鉀含量測定結(jié)果匯總于表1，繪成直方圖(見圖1)。表中RSD(%)為3次重復(fù)的相對標準偏差(relative standard deviation)是指標準偏差與測量結(jié)果算術(shù)平均值的比值百分數(shù)，數(shù)值越小說明測定結(jié)果重現(xiàn)性越好。

圖1 兩種消煮方法測定結(jié)果比較

表1 全鉀含量測定結(jié)果

a, 測量三次的平均值。

從表1和圖1可以直觀看出：24份樣品，消煮方法一的測定結(jié)果全部大于方法二，其中，21份樣品的結(jié)果均高出10%以上。平均高出34.4%，最大高出165.2%，最小也有4.7%的差異。用SPSS進行配對樣本T檢驗，結(jié)果顯示兩種方法測定的全鉀含量值在0.001水平上差異顯著，T檢驗結(jié)果見表2。兩種消煮方法測定結(jié)果的平均RSD(%)，分別為方法一0.360，方法二0.258，說明兩種消煮方法均有很好的重現(xiàn)性，方法一雖然略高一點，但統(tǒng)計分析表明兩者不具有統(tǒng)計學(xué)意義上的顯著差異，T檢驗結(jié)果見表2。

表2 配對樣本T檢驗

p<0.001， 在0.001水平上差異顯著

造成兩種方法測定結(jié)果差異明顯的原因，可能是硝酸的分子量和沸點較低，硝酸(HNO3)分子量63.0，沸點83℃；硫酸(H2SO4)分子量98.1，沸點337℃，從而造成在非密閉的容器中消煮時，硝酸比硫酸更容易揮發(fā)損失，消煮反應(yīng)有可能不完全。消煮形成的化合物硝酸鉀(KNO3)分子量為101.1，沸點400℃，硫酸鉀(K2SO4)分子量為174.2，沸點1689℃。分子量和沸點硝酸鉀比硫酸鉀低得多，也可能是在非密閉的容器中消煮時造成兩種消煮方法差異較大的原因。

3 結(jié)語

用混合酸對植物樣品進行消煮時。雖然，硝酸-高氯酸的消煮液比硫酸-高氯酸的消煮液可同時檢測更多的元素，但是，本文測定森林植物全鉀含量的結(jié)果表明：用硝酸-高氯酸消煮液的測定結(jié)果較硫酸-高氯酸低；用硝酸-高氯酸消煮植物樣品時，應(yīng)控制好消煮溫度避免硝酸損失，盡可能采用密閉的容器進行消煮。特別是需要進行連續(xù)觀測的實驗，在實驗前就應(yīng)確定好測定方法，避免因前后方法不一致，而造成結(jié)果失真。

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[3]LY/T 1270-1999 森林植物與森林枯枝落葉層全硅、鐵、鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫、錳、銅、鋅的測定[S].北京：中國標準出版社.2000.

[4]LY/T 1271-1999 森林植物與森林枯枝落葉層全氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測定[S].北京：中國標準出版社.2000.

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[7]景麗潔，袁東海，王曉棟等.水生植物總氮測定中兩種消化方法的比較[J]. 環(huán)境污染與防治，2005，27(5):392～394.

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Comparison of Two Digesting Methods for Determinating the Total Potassium in Forest Plants

ZOU Ying-xue HUANG An-xiang YANG Shou-lu LI Dan ZHANG Yan-xiong

(Guizhou Academy of Forestry, Guiyang Guizhou 550005)

In this paper, the total potassium content of 24 forest plant samples were determined by sulfuric acid-perchloric and nitric acid-perchloric respectively. The results showed that the average relative standard deviation (RSD) of the two methods were 0.360% and 0.258% respectively, and the reproducibility was good; the mean total potassium content was 0.890 g/kg and 0.662 g/kg respectively. T test showed that the results of the two methods were very significant: the average results of the determination of total potassium in plants by sulfuric acid-perchloric acid was 34.4% higher than by nitric acid-perchloric acid, with the maximum of 165.2% and the minimum of 4.7%.

forest plants; total potassium content; digestion; T test

2016-07-13

張彥雄(1964～)，副研究員，碩士，分析測試。

國家林業(yè)局林產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心(貴陽)運行經(jīng)費資助；

S714.5

B

作者簡訊：鄒映雪(1993～)，初級，本科，分析測試。E-mail:530178254@qq.com；