劉 民，劉耀鵬，蘇 紅，羅 茜

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站，遼寧沈陽 110034）

凝膠色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)

劉 民，劉耀鵬，蘇 紅，羅 茜

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站，遼寧沈陽 110034）

凝膠色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀是目前用于農(nóng)殘檢測比較先進(jìn)的儀器設(shè)備，對其做好日常的維護(hù)保養(yǎng)必不可少?？茖W(xué)的維護(hù)與保養(yǎng)一方面有利于提供更加準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)；另一方面可以提高儀器設(shè)備使用壽命。文章就該儀器設(shè)備的一些日常維護(hù)與保養(yǎng)進(jìn)行闡述，以供參考。

凝膠色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀 維護(hù) 保養(yǎng)

目前，農(nóng)藥殘留的常規(guī)檢測方法包括氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。對于質(zhì)檢機構(gòu)，先進(jìn)的儀器設(shè)備是執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的必備條件。而對儀器設(shè)備的使用、保養(yǎng)和維護(hù)也是每名檢測人員應(yīng)該掌握的基本技能。

1 凝膠色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)概述

GPC凝膠凈化色譜是根據(jù)體積排阻的原理將不同尺寸的物質(zhì)進(jìn)行分離，這一凈化技術(shù)已被實際應(yīng)用于蔬菜、水果、谷物等食品中農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理過程中。其主要目的是去除樣品基質(zhì)中可能干擾目標(biāo)化合物檢測的大分子量的油脂、色素等組分。在線凝膠色譜凈化系統(tǒng)可以將分子量較大的脂肪和色素先從色譜柱中流出，通過六通閥位置的設(shè)定將這些基質(zhì)干擾物排出系統(tǒng)。之后，將所要檢測的小分子量的農(nóng)藥成分導(dǎo)入試樣捕集環(huán)路后，再送入氣相質(zhì)譜進(jìn)行分離檢測。

2 系統(tǒng)常見的維護(hù)與保養(yǎng)

主要是更換襯管、進(jìn)樣口密封墊、氣體過濾器、捕集肼、惰性柱、色譜柱、燈絲、機油、離子源、活性炭，清洗預(yù)四級桿、電透鏡、離子源，維護(hù)電磁閥，檢查二通、三通是否漏氣。

（1）GPC流動相使用的溶劑。GPC-GCMS是將GPC試樣提純處理所得的餾分在GC色譜柱中自動濃縮。所以當(dāng)GPC流動相使用的溶劑含有過多雜質(zhì)時，會干擾農(nóng)藥組分的檢測。應(yīng)盡量使用雜質(zhì)少的溶劑（如色譜純?nèi)軇Ｃ看伍_機后，用石油醚檢查柱箱內(nèi)二通、三通是否漏氣，如有漏氣需更換二通、三通。同時，用檢漏液檢查氣體鋼瓶及管路是否漏氣。

（2）更換氣體過濾器。建議1年更換1次。通過顏色變化可判斷過濾器耗損的程度。當(dāng)閑置不用時，將端口密封以免空氣進(jìn)入。由于是消耗品，不建議長期（超過1年）儲存。

（3）更換捕集肼。當(dāng)儀器走2 000～3 000個樣品時，捕集肼顏色變了，需要更換捕集肼。包括分流器捕集肼、隔墊吹掃流路捕集肼。

（4）更換色譜柱。量取10 m長的惰性柱，量取5 m長的預(yù)分析柱，25 m長的分析柱。柱子更換完后，需進(jìn)行老化。

（5）清洗預(yù)四級桿。真空腔里的四級桿是質(zhì)譜的核心。燈絲產(chǎn)生離子碎片，通過電透鏡，加速，聚焦，產(chǎn)生一定動能進(jìn)入四級桿。四極桿內(nèi)上下是直流電壓，左右是交流電壓，交變電壓來回變化，螺旋形移動，符合電場變化的離子碎片才能通過四級桿進(jìn)入檢測器，過大或過小的可能就溢出了，被真空抽走了，也有一部分打到預(yù)四級桿頭上。因此，預(yù)四級桿是保護(hù)后端主四極桿的。當(dāng)預(yù)四級桿一面較臟時，按順時針方向旋轉(zhuǎn)90°，還可以繼續(xù)使用；4個預(yù)四級桿都可以旋轉(zhuǎn)90°；接下來還可以再旋轉(zhuǎn)其他3個面繼續(xù)使用。但當(dāng)預(yù)四級桿變成藍(lán)色或黑色時，必須更換。

（6）清洗電透鏡及離子源。擦布上面有1層氧化鋁粉，呈顆粒狀，有劃痕感，用它來擦洗離子盒，尤其是盒內(nèi)小孔，一直要擦到金屬呈現(xiàn)白色（擦之前是微黃色）。分別經(jīng)過純水、甲醇及丙酮超聲清洗。最后，離子盒于烘箱中烘干。

（7）更換燈絲。真空腔門逆時針方向旋轉(zhuǎn)打開，2個燈絲可以交替使用。

（8）清洗柱塞封閉圈，可用異丙醇超聲清洗。

（9）電磁閥的維護(hù)。在日常工作中，需經(jīng)常檢查電磁閥開關(guān)是否正常。電磁閥不能正常開關(guān)時必須更換。

（10）更換蛇形襯管。安裝時，需注意蛇形襯管的放置方向。該襯管用于程序升溫進(jìn)樣口，樣品在襯管內(nèi)汽化。一般測試200個樣品需進(jìn)行更換。

（11）機械泵的維護(hù)。機械泵泵油需3個月更換1次。由于GPC-GCMS比常規(guī)GCMS有更多的溶劑導(dǎo)入MS內(nèi)，因此，進(jìn)入機械泵的溶劑量也較多。常規(guī)GCMS要求每3 000 h更換泵油。為了維護(hù)儀器性能，GPC-GCMS的機械泵更換泵油的周期要更短些。還要看機械泵是否漏油。一般油量在視窗上下刻度線的2/3處，不足可添加。

（12）設(shè)施環(huán)境。凝膠色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀設(shè)施環(huán)境溫度不宜太高，否則易造成泵損壞。溫度波動應(yīng)小于2℃，過大會影響儀器穩(wěn)定性。濕度也應(yīng)控制在50%～60%，濕度過大易造成電路板損壞。