孟令輝 馮俊濤

摘 要 主要采用高效液相色譜法分析25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑。在C18柱的基礎(chǔ)上，以甲醇+水（體積比為94∶6）作為流動(dòng)相，流速為0.7 mL/min，柱溫為室溫即20 ℃，選擇270 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。其中丁硫克百威線性相關(guān)系數(shù)為0.999 0，福美雙線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8。該方法具有精密度和準(zhǔn)確度高、線性關(guān)系好以及重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析。

關(guān)鍵詞 高效液相色譜法；丁硫克百威；福美雙

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ450.7；O657.72 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B 文章編號(hào)：1673-890X（2015）36--02

25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑是由丁硫克百威、福美雙原藥與成膜劑及其他助劑加工而成的混配種衣劑，具有殺蟲(chóng)、殺菌的雙重作用。同時(shí)，可有效控制地下害蟲(chóng)及莖基腐病、稻瘟病等，可促進(jìn)苗期生長(zhǎng)，具有增產(chǎn)、抗寒、抗病的作用[1]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超聲波清洗器、50 mL容量瓶、電子天平。液相色譜系統(tǒng)：WATERS 515液相色譜儀。

濾膜：0.45 ?m。微量進(jìn)樣器：50 ?L。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)品：丁硫克百威（95%）。福美雙（96%）、25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑、甲醇（色譜純）、水（二次蒸餾）。

1.2 色譜操作條件

色譜柱：Varian C18 250 mm×4.6 mm（i.d），5 ?m不銹鋼柱。流動(dòng)相：甲醇+水=94+6（v/v）。流速：0.7 mL/min。檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm。柱溫：室溫（20 ℃）。進(jìn)樣量：5 ?L。

在上述操作條件下，丁硫克百威的保留時(shí)間約8.38 min，福美雙的保留時(shí)間約5.56 min。

1.3 溶液的配制

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別稱(chēng)取丁硫克百威標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g、福美雙標(biāo)準(zhǔn)品0.03 g（準(zhǔn)確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，于超聲波清洗器中脫氣5～8 min，靜置，待恢復(fù)室溫后，定容，搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱(chēng)取試樣0.25 g（準(zhǔn)確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，于超聲波清洗器中脫氣5～8 min，使試樣全部溶解，靜置，待恢復(fù)室溫后，用流動(dòng)相定容。過(guò)0.45 ?m濾膜后，待測(cè)。

1.4 測(cè)定

在上述色譜條件下[2]，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，當(dāng)連續(xù)2次進(jìn)樣丁硫克百威（福美雙）的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液和標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定[3]。

1.5 計(jì)算

將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中的丁硫克百威（福美雙）峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中丁硫克百威（福美雙）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W）分別按下式計(jì)算：

W=（ A2×m1×P）/（A1×m2）×100% （1）

式（1）中，A1為標(biāo)樣溶液中丁硫克百威（福美雙）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中丁硫克百威（福美雙）峰面積的平均值；M1為丁硫克百威（福美雙）標(biāo)樣的質(zhì)量（g）；M2為丁硫克百威（福美雙）試樣的質(zhì)量（g）；P為標(biāo)樣中丁硫克百威（福美雙）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

對(duì)丁硫克百威、福美雙進(jìn)行紫外掃描，獲得丁硫克百威和福美雙的紫外吸收波長(zhǎng)[4]。實(shí)驗(yàn)證明，在270 nm下，丁硫克百威和福美雙都有較好吸收，同時(shí)雜質(zhì)響應(yīng)值小，雜質(zhì)峰能較好的分離，故選定270 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)[5]。

2.2 分析方法的線性相關(guān)性

用移液管分別移取丁硫克百威標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、4.0、8.0、10.0、20 mL于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解定容至刻度，搖勻備用。用移液管分別移取福美雙標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0、4.0、5.0、6.0、10.0 mL于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻備用。

在上述色譜操作條件下，定量進(jìn)樣，以質(zhì)量濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[6-10]，得線性回歸方程：

丁硫克百威線性方程為y=11.111x+1.531，相關(guān)系數(shù)r=0.999 0；福美雙線性方程為y=102.49x+0.6714，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。

結(jié)果表明，線性關(guān)系良好，證明該方法重現(xiàn)性好，定量準(zhǔn)確。

3 結(jié)論與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本方法對(duì)25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑進(jìn)行定量分析，線性關(guān)系較好，方法重現(xiàn)性好，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度[11-12]，是一種非常重要且有效的分析方法。

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（責(zé)任編輯：劉昀）