張光華， 陳　蒙， 任換換， 朱　妞

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點實驗室， 陜西 西安　710021)

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兩性淀粉接枝共聚物水煤漿分散劑的制備及性能

張光華， 陳蒙， 任換換， 朱妞

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點實驗室， 陜西 西安710021)

摘要：以陽離子淀粉、苯乙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸等為原料，采用氧化-還原引發(fā)體系，通過自由基聚合合成了兩種新型淀粉基聚羧酸鹽水煤漿分散劑.通過紅外光譜、Zeta電位等對其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征和分析，并考察了淀粉用量、單體配比對水煤漿性能的影響.對比兩種分散劑，兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑效果更優(yōu)，將其應(yīng)用于神華煤制漿，提高了其制漿性能，當(dāng)該分散劑用量為 0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、水煤漿濃度為65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，水煤漿的分散性能最佳，其表觀黏度為574 mPa·s.

關(guān)鍵詞：水煤漿； 分散劑； 陽離子淀粉； 表觀粘度； 穩(wěn)定性

0引言

目前，工業(yè)應(yīng)用的水煤漿分散劑主要有萘系、腐植酸系、木質(zhì)素系、丙烯酸系以及相關(guān)復(fù)配產(chǎn)品[1].萘系分散劑雖然價格便宜，分散性好，降黏作用強(qiáng)，但易析水產(chǎn)生硬沉淀[2,3];木質(zhì)素磺酸鹽性能較差，一般與其它分散劑復(fù)配使用[4]；腐殖酸系分散劑則存在制漿黏度大、投加量多的問題[5]；其它非離子分散劑雖高效但價格昂貴，制漿成本高[6].

因此，尋求新的原料來合成新型水煤漿分散劑，開發(fā)適合多煤種制漿且性價比高的分散劑是當(dāng)今開發(fā)的重點[7].聚羧酸系分散劑結(jié)構(gòu)靈活，可根據(jù)實際要求改變其分子量和分子結(jié)構(gòu)[8]，對水煤漿有很好的分散效果，但目前使用的聚羧酸系分散劑價格較貴.

本文以兩性淀粉、苯乙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸等為原料，通過自由基聚合合成了兩種新型聚羧酸鹽水煤漿分散劑.在淀粉的分子鏈中引入陰離子基團(tuán)——磺酸基和羧基作為側(cè)鏈，在分散劑分子中形成吸附錨固點，同時提供靜電斥力[9,10]，因此，此類淀粉水煤漿分散劑具有許多獨特優(yōu)點，是配制高濃度、低黏度、高穩(wěn)定性水煤漿的首選分散劑品種，具有很好的應(yīng)用效果.

1實驗部分

1.1實驗試劑與儀器

(1)試劑：陽離子淀粉、苯乙烯磺酸鈉(SSS)、甲基丙烯磺酸鈉(SMAS)、丙烯酸(AA)、過硫酸銨、氫氧化鈉，均為分析純；實驗用煤選自陜西彬長煤礦，其煤質(zhì)分析見表1所示.

水煤漿制備采用干法制漿，煤樣按德士古氣化工藝的要求進(jìn)行粒度級配，其粒度分布如表2所示.

表1　神華煤煤質(zhì)分析

表2　神華煤樣的粒徑分布

(2)儀器：XM-4X型行星球磨機(jī)，廣東佛山科力陶瓷公司；Easydrop型接觸角測定儀，德國Kruss公司；VECTOR-22型傅立葉變換紅外光譜儀，德國Bruker公司；NXS-4C型水煤漿粘度儀，國家水煤漿工程技術(shù)研究中心成都儀器廠；ZEN3690型粒度及Zeta電位測定儀，英國Malvern公司.

1.2淀粉接枝共聚物水煤漿分散劑的制備

1.2.1兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝器和兩個滴液漏斗等的250 mL三口燒瓶中加一定陽離子玉米淀粉、去離子水，升溫至45 ℃，攪拌，加入過硫酸銨保溫30 min，升溫至95 ℃，恒溫攪拌60 min,使淀粉完全被氧化；降溫至80 ℃，攪拌溶解后，用恒壓低液漏斗滴加過硫酸銨水溶液(90 min滴加完畢)，丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉混合物(60 min滴加完畢)；當(dāng)?shù)渭油戤吅?，將溫度調(diào)節(jié)至95 ℃，保溫反應(yīng)60 min，冷卻至室溫，緩慢滴加濃度為20%的NaOH水溶液，攪拌，調(diào)節(jié)pH值至7～8，出料得棕色澄清乳液.

1.2.2兩性淀粉接枝SMAS-AA共聚物分散劑的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝器和兩個滴液漏斗等的250 mL三口燒瓶中加一定陽離子玉米淀粉、去離子水，升溫至45 ℃，攪拌，加入過硫酸銨保溫30 min，升溫至95 ℃，恒溫攪拌60 min,使淀粉完全被氧化；降溫至80 ℃，攪拌溶解后，用恒壓低液漏斗滴加過硫酸銨水溶液(90 min滴加完畢)，丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉混合物(60 min滴加完畢)；當(dāng)?shù)渭油戤吅螅瑢囟日{(diào)節(jié)至95 ℃，保溫反應(yīng)60 min，冷卻至室溫，緩慢滴加濃度為20%的NaOH水溶液，攪拌，調(diào)節(jié)pH值至7～8，出料得棕色澄清乳液.

1.3產(chǎn)物分析

1.3.1接枝參數(shù)的測定

稱取G0粗接枝共聚物，以丙酮為萃取劑，在索氏提取器內(nèi)提取8 h，除去均聚物，萃余物于80 ℃烘箱內(nèi)烘至恒重，稱重為G1，得純接枝共聚物.純接枝共聚物用150 mL的1 mol/L的鹽酸溶液于90 ℃回流水解，除去共聚物上的淀粉，80 ℃烘箱烘干，稱重為G2，得接枝到共聚物上的單體量.

接枝率=G2/G1×100%

接枝效率=G2/(G2+G0-G1)×100%

式中：G0-粗接枝共聚物/g;G1-純接枝共聚物/g;G2-接枝到共聚物上的單體量/g.

1.3.2紅外光譜分析(FT-IR)

采用紅外光譜儀，溴化鉀壓片法測定紅外光譜.

1.3.3Zeta電位測試

采用Zeta電位測定儀，測定水煤漿的Zeta電位值.

1.3.4黏度測定

利用GB/T18856.4-2008測定水煤漿的表觀黏度.取適量水煤漿樣品倒入水煤漿黏度儀測量容器內(nèi)進(jìn)行測試，測試溫度為25 ℃，剪切速率范圍0～100 s-1.

1.3.5水煤漿穩(wěn)定性測定

水煤漿的穩(wěn)定性是指水煤漿在儲存與運輸過程中，保持其物性均勻能力的性質(zhì).

本實驗通過析水率測試水煤漿的穩(wěn)定性[11,12].具體方法如下：將適量水煤漿裝入50 mL的量筒中，靜置一段時間后觀察試管上析水量，測量析水高度與原來水煤漿高度的百分比，直至析水率不變.

2結(jié)果與討論

2.1淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對水煤漿表觀黏度的影響

固定混合單體用量，淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%、28.9%、32.5%、42%，合成了一系列兩性淀粉基水煤漿分散劑，制備濃度為65%、分散劑用量為0.4%的水煤漿，考察淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對水煤漿表觀黏度的影響.水煤漿黏度測試溫度為25 ℃，采用剪切速率為100 s-1時的黏度為參考水準(zhǔn).圖1為淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對水煤漿表觀黏度影響的變化曲線.

圖1　淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對水煤漿表觀黏度影響

由圖1可知，隨著淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，兩種分散劑制備的水煤漿黏度均呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢，當(dāng)?shù)矸圪|(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，合成的分散劑對水煤漿表現(xiàn)出最佳分散性能.對比兩種分散劑，兩性淀粉接枝SSS-AA分散劑效果更優(yōu)，漿體的表觀粘度較低.

由于煤粒表面親水區(qū)域帶大量負(fù)電荷，當(dāng)分散劑在煤粒表面吸附時，陽離子淀粉中的陽離子基團(tuán)靠靜電引力強(qiáng)烈地吸附于煤粒表面上，能夠在煤粒表面形成更為緊密的定向排列，有效占據(jù)煤表面的疏水區(qū)域從而增強(qiáng)其親水性，借水化膜將煤粒隔開，從而降低了水煤漿的黏度.此外,兩性離子分散劑因其特有的分子結(jié)構(gòu)，游離的分散劑分子易于通過分子間的靜電作用、氫鍵作用與已被吸附的分散劑分子形成締合聚集體，產(chǎn)生多層吸附，這就增大了吸附量和吸附層厚度，從而具有較強(qiáng)的空間位阻減黏效果[13,14].

但是,陽離子基團(tuán)在煤粒表面吸附時，會中和煤粒表面的負(fù)電荷，降低了Zeta電位，因而當(dāng)?shù)矸塾昧吭黾?，陽離子引入過量時會導(dǎo)致煤粒表面的負(fù)電性降低，減弱煤粒間的靜電斥力減黏效果，因此表現(xiàn)為水煤漿的表觀黏度增加.同時,淀粉長鏈的不規(guī)整結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致多層吸附中的外吸附層不穩(wěn)定，易受外界影響而被破壞.這說明潤濕作用、空間位阻效應(yīng)與靜電斥力效應(yīng)之間存在一個平衡點.

2.2單體用量對水煤漿表觀黏度的影響

固定淀粉和丙烯酸的用量,單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%、11.1%、20%、27.3%、33.3%,合成了一系列兩性淀粉基水煤漿分散劑，制備濃度為65%、分散劑用量為0.4%的水煤漿，考察單體用量對水煤漿表觀黏度的影響.水煤漿黏度測試溫度為25 ℃，采用剪切速率為100 s-1時的黏度為參考水準(zhǔn).圖2為單體用量對水煤漿表觀黏度影響的變化曲線.

圖2　單體用量對水煤漿表觀黏度的影響

由圖2可見，隨著單體用量的增加，水煤漿的表觀黏度表現(xiàn)為先升高后降低，并在單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.3%時，水煤漿表觀黏度達(dá)到最低值.

當(dāng)單體用量較少時，大量的陽離子淀粉的陽離子基團(tuán)中和了煤表面的負(fù)電荷，強(qiáng)烈的靜電引力使淀粉鏈和煤粒相互作用，使煤粒聚集，變現(xiàn)為水煤漿黏度增大；但當(dāng)單體用量增加，引入大量疏水基團(tuán)與煤吸附，同時大量的親水基團(tuán)與自由水結(jié)合，親煤親水逐漸達(dá)到平衡，疏水基團(tuán)與煤吸附的同時，親水的淀粉長鏈伸展到自由水中，增加了煤粒間的空間位阻，大量的陰離子增加了煤粒間的靜電斥力，因此表現(xiàn)為黏度逐漸降低.

2.3分散劑的紅外光譜

兩性淀粉接枝SSS-AA分散劑譜圖如圖3所示.從圖3可知， 1 700 cm-1處出現(xiàn)C=O伸縮振動吸收峰，1 250 cm-1出現(xiàn)C-O的伸縮振動吸收峰，證明聚合物中存在-COOH；1 600 cm-1，1 450 cm-1為苯環(huán)上不飽和碳的伸縮振動峰；614 cm-1為S-O鍵伸縮振動峰，1 108 cm-1附近有很強(qiáng)的反對稱伸縮振動吸收峰說明存在醚鍵；2 500～2 000 cm-1無吸收峰表明分子中雙鍵基本消失，各單體發(fā)生了共聚.根據(jù)以上分析結(jié)果判斷，合成聚合物應(yīng)為目標(biāo)產(chǎn)物.

由圖3中兩性淀粉接枝SMAS-AA分散劑譜圖分析可知，1 720 cm-1處出現(xiàn)C=O伸縮振動吸收峰，1 250 cm-1出現(xiàn)C-O的伸縮振動吸收峰，證明聚合物中存在-COOH；614 cm-1為S-O鍵伸縮振動峰，1 108 cm-1附近有很強(qiáng)的反對稱伸縮振動吸收峰說明存在醚鍵.說明甲基丙烯磺酸鈉已經(jīng)接枝成功，即合成聚合物應(yīng)為目標(biāo)產(chǎn)物.

圖3　合成兩種分散劑的紅外光譜

2.4接枝參數(shù)的分析

由表3可知，隨著分散劑中淀粉質(zhì)量的增加其接枝率和接枝效率呈下降趨勢.說明淀粉的用量不宜太多，當(dāng)?shù)矸圪|(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，其接枝率和接枝效率達(dá)到最大，分別為77.59%，94.84%.因此，接枝率隨淀粉質(zhì)量的增加而減小.

表3　兩性淀粉接枝SSS-AA分散劑的接枝參數(shù)

2.5分散劑對煤表面電性的影響

如圖4所示，所有電位均呈負(fù)電性，表明分散粒子為陰性，且隨著分散劑濃度的增大，Zeta電位絕對值逐漸增大，電位的增大說明加入分散劑后體系趨于穩(wěn)定；同時，還說明分散劑與煤表面作用位點增加，在兩相界面形成了更穩(wěn)定的擴(kuò)散雙電層，連續(xù)相與附著在分散粒子上的流體穩(wěn)定層之間的電勢差隨之增大，體系趨于穩(wěn)定狀態(tài).

但當(dāng)分散劑的用量超過一定數(shù)值時，Zeta電位不再增加或有所下降，說明體系趨于更穩(wěn)定的狀態(tài)，即溶解或分散可以抵抗聚集，當(dāng)分散劑含量增大到0.4%時，分散劑與煤粒之間的吸附達(dá)到平衡，體系處于穩(wěn)定狀態(tài)，Zeta電位也趨于恒定，這時繼續(xù)增加分散劑含量對Zeta電位的影響很小.

兩性淀粉接枝SSS-AA分散劑制備的水煤漿Zeta電位絕對值更高，因此其分散體系穩(wěn)定性更佳.

圖4　分散劑質(zhì)量濃度對煤表面Zeta電位的影響

2.6分散劑用量對水煤漿表觀黏度的影響

由圖5可知，當(dāng)分散劑用量增加時，水煤漿黏度逐漸降低，并在分散劑濃度為0.4%時降到最低點.之后，再增加分散劑的用量，水煤漿的表觀粘度反而增大[15].

圖5　分散劑用量對水煤漿表觀黏度的影響

分散劑的加入使得煤表面由憎水變?yōu)橛H水，減弱了煤粒之間的疏水作用，吸附在煤表面的分散劑分子使得煤表面的負(fù)電荷和阻止煤粒聚集的空間位阻效應(yīng)得到增加，煤粒間相互排斥力增大，宏觀表現(xiàn)為水煤漿黏度降低；而當(dāng)分散劑加量過大時，由于煤表面親水性過強(qiáng)，導(dǎo)致水化膜中水分過多，體系自由水減小，從而導(dǎo)致黏度增大.另外，淀粉基分散劑的長鏈纏繞也會增加表觀黏度[16].

當(dāng)分散劑最佳用量為0.4%時，兩性淀粉接枝SSS-AA分散劑的水煤漿表觀黏度更低，因此其分散降黏效果更佳.

2.7水煤漿濃度對水煤漿表觀黏度的影響

水煤漿中分散劑的添加量為0.4%(干基煤)，測定不同水煤漿濃度的漿體在溫度為25 ℃、剪切速率為100 s-1條件下其表觀黏度的變化，得出了水煤漿粘度隨水煤漿濃度的變化曲線，其結(jié)果如圖6所示.

由圖6可知，兩種分散劑作用于神華煤，水煤漿表觀黏度都隨著水煤漿濃度的增加而增加.兩性淀粉接枝SMAS-AA聚合物分散劑的表觀粘度隨水煤漿濃度的增加呈直線上升；兩性淀粉接枝SSS-AA聚合物分散劑在相對較低濃度時，表觀黏度變化不大.在低濃度時，煤粒間發(fā)生團(tuán)聚機(jī)會少，當(dāng)濃度進(jìn)一步增加，煤粒之間距離縮短，煤粒之間接觸概率增大，容易發(fā)生團(tuán)聚，并增加懸浮流動摩擦力，使表觀黏度增加，流動性變差.

兩種分散劑均含有大量羧基、羥基等親水基團(tuán)以及淀粉的親水長鏈均能改善分散劑的親水性和煤粒表面的疏水性，從而使水煤漿在較高濃度時具有較低的黏度[13]，同時，淀粉長鏈增大了煤粒之間的空間位阻效應(yīng)，起到了良好的分散作用.

對比分析可知，兩種分散劑作用于神華煤的最佳濃度均為65%，此時兩性淀粉接枝SSS-AA聚合物分散劑制備的水煤漿濃度明顯低于兩性淀粉接枝SMAS-AA聚合物分散劑，因此前者分散降黏性能更佳.

圖6　水煤漿濃度對水煤漿黏度的影響

2.8水煤漿穩(wěn)定性

在最佳分散劑用量和制漿濃度下，水煤漿的穩(wěn)定性可以通過水煤漿靜置時間對水煤漿析水率的影響來表示，其結(jié)果如圖7所示.

由圖7可知，比較兩種分散劑7 d內(nèi)的析水率可以發(fā)現(xiàn)，隨著時間的增加，析水率都在逐漸增大，而在第7 d時，兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑的析水率較兩性淀粉接枝SMAS-AA共聚物分散劑小，因此，兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑制備的水煤漿穩(wěn)定性較好.

添加0.4%兩性淀粉接枝共聚物分散劑制備濃度為65%的水煤漿靜置24 h只有少量水析出，是因為陽離子淀粉鏈上的正電荷與煤表面的負(fù)電荷相互作用，結(jié)合作用加強(qiáng)，同時淀粉鏈上的多羥基、氧化得到的羧基與水分子有氫鍵作用，并且淀粉長鏈的空間位阻作用，使水煤漿的貯存穩(wěn)定性提高，分散性能好，靜止時淀粉直鏈上的多羥基、羧基起到保水作用.

對比兩種分散劑，兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑結(jié)構(gòu)中的苯環(huán)能夠更好地與煤結(jié)合，因此具有更優(yōu)的穩(wěn)定性.

圖7　分散劑對水煤漿穩(wěn)定性的影響

3結(jié)論

(1)兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑,比兩性淀粉接枝SMAS-AA共聚物分散劑,具有更為優(yōu)良的降黏效果，并明顯增強(qiáng)了漿體的靜態(tài)穩(wěn)定性.當(dāng)SSS-AA分散劑用量為 0.4%、水煤漿濃度為65%時，水煤漿的分散性能最佳，其表觀黏度為

574 mPa·s.

(2)當(dāng)陽離子淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.3%時，合成的兩性淀粉接枝SSS-AA共聚物分散劑性能最佳.

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Synthesis and evaluation of amphoteric starch

graft copolymer dispersant for coal-water slurry

ZHANG Guang-hua， CHEN Meng， REN Huan-huan， ZHU Niu

(Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry, Ministry of Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:Adopts the oxidation-redox initiator system,two new types of starch based poly carboxylic acid salt dispersant for the coal-water slurry (CWS) was synthesized by radical polymerization with cationic starch,sodiump styrene sulfonate,sodium methallyl sulfonate and acrylic acid,and charactrised via FT-IR and dynamic contact angle.The effects of the starch dosage,monomer ratio on the CWS performance were discussed.Compared to two kinds of dispersants,cationic starch grafted SSS/AA copolymer dispersant effect better.This dispersant were used as the additives to prepare the CWS with the shenhua coal,and the performance of the CWS was meet demand.The result have been showed when the dosage of dispersant is 0.4%(based dry coal),the apparent viscosity of coal water slurry would be 574 mPa·s with the concentration of CWS was 65%.

Key words:coal water slurry； dispersant； cationic starch； apparent viscosity； stability

中圖分類號：TQ536.9

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1000-5811(2015)02-0083-05

作者簡介:張光華(1962-)，男，陜西咸陽人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：水溶性聚電解質(zhì)與功能助劑

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目(21176148，21303098)； 陜西省科技廳科技攻關(guān)計劃項目(2014K10-01)； 西安市科技計劃項目(NC1316(1))

收稿日期:*2014-11-27