何湘柱*，曹香雄，謝金平，范小玲

（1.廣東工業(yè)大學(xué)輕工化工學(xué)院，廣東 廣州 510006；2.廣東致卓精密金屬科技有限公司，廣東 佛山 528247）

【研究報告】

珍珠鎳電鍍添加劑、工藝條件及鍍層性能研究

何湘柱1,*，曹香雄1，謝金平2，范小玲2

（1.廣東工業(yè)大學(xué)輕工化工學(xué)院，廣東 廣州 510006；2.廣東致卓精密金屬科技有限公司，廣東 佛山 528247）

通過赫爾槽試驗和方槽試驗研究了添加劑(包括柔軟劑、潤濕劑、沙劑和穩(wěn)定劑)以及工藝條件(包括電流密度、溫度和時間)對電鍍珍珠鎳的影響，得到較佳的鍍液配方和工藝為：NiSO4·6H2O 400 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔軟劑雙苯磺酰亞胺(BBI)8 ～ 42 mL/L，潤濕劑丁二酸二己酯磺酸鈉(MA-80)0.8 ～ 2.0 mL/L，沙劑TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，穩(wěn)定劑NB 0.8 ～ 2.5 mL/L，溫度50 ～ 60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，電流密度2 ～ 15 A/dm2。采用金相顯微鏡和掃描電鏡分析了珍珠鎳鍍層的微觀結(jié)構(gòu)，并通過中性鹽霧試驗對比研究了珍珠鎳鍍層和光亮鎳鍍層的耐蝕性。結(jié)果表明，珍珠鎳鍍層呈珍珠般柔和的銀白色，其表面均勻分布著許多直徑為3 ～ 10 μm、深1 ～ 2 μm的圓形凹坑。相同厚度的珍珠鎳鍍層的耐蝕性優(yōu)于光亮鎳鍍層。

珍珠鎳；添加劑；工藝條件；鍍層性能

First-author’s address:School of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China

珍珠鎳又稱緞面鎳、沙丁鎳等，呈乳白色，無反光，光亮度介于暗鎳和光亮鎳之間，手觸摸不易留下指紋。且結(jié)晶細致、孔隙少、內(nèi)應(yīng)力低、耐蝕性好，廣泛用作鍍鉻、銀、金的底層。珍珠鎳專利出現(xiàn)于20世紀60年代，是歐美各國重要的防護裝飾性鍍層之一[1-2]。珍珠鎳的制備方法經(jīng)歷了機械法、復(fù)合鍍法、乳化法等歷程[3-4]。目前，乳化法是珍珠鎳電鍍的研究熱點，即在鍍鎳溶液中加入某些低濁點的非離子表面活性劑形成直徑為5 ～ 20 μm的乳粒彌散在鍍液中，并通過在陰極表面吸附、脫附來阻礙鎳的電沉積，形成許多凹坑，而使鎳鍍層呈現(xiàn)緞面效果，但隨施鍍時間延長，乳粒會聚集長大，使鍍層凹坑直徑超過20 μm而產(chǎn)生亮點、黑點[5]。美堅集團[6]研制出的珍珠鎳添加劑，在生產(chǎn)過程中不會形成固體顆粒，鍍層呈漫反射，但需要每天用濾芯過濾槽液。武漢大學(xué)李衛(wèi)東課題組[7-9]研制了一種電鍍緞面鎳添加劑，該添加劑具有擴大電流密度范圍和提高鍍液雜質(zhì)容忍度的作用，使鍍液能夠長時間連續(xù)工作，無需每天處理。本文在前人研究[10-13]的基礎(chǔ)上確定基礎(chǔ)鍍液配方，研究了珍珠鎳鍍液中的柔軟劑、潤濕劑、沙劑、穩(wěn)定劑等添加劑的作用和效果，并研究了不同工藝條件對電鍍珍珠鎳的影響，旨在得到一種效果更好、穩(wěn)定性更強的珍珠鎳電鍍工藝。

1 實驗

1. 1 主要試劑

糖精鈉(BSI)、雙苯磺酰亞胺(BBI)、丁二酸二己酯磺酸鈉(MA-80)，武漢吉和昌化工有限公司；十二烷基硫酸鈉(SDS)、Tween40、Tween60、聚乙二醇(PEG6000)、TX(非離子表面活性劑)、TB(非離子表面活性劑)、NB(高分子聚合物)，阿拉丁試劑；DIP(分散劑)，佛山市順德區(qū)長昊貿(mào)易有限公司；沙劑 TNC-860，某公司；所用試劑均為分析純。

1. 2 工藝流程

磨拋→熱浸除油(高力HN-13強力除油粉40 g/L，60 °C)→水洗→稀酸[φ(H2SO4)= 5%]活化→水洗→電鍍珍珠鎳→水洗→吹干→檢測。

1. 3 電鍍珍珠鎳的基礎(chǔ)配方與工藝

NiSO4·6H2O 430 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，溫度55 °C，pH 4.2 ～ 4.3。

1. 4 赫爾槽試驗

通過赫爾槽試驗篩選添加劑。采用267 mL赫爾槽，鍍液體積取250 mL，陽極為100 mm × 60 mm × 3 mm的純鎳板，陰極為100 mm × 65 mm × 0.3 mm的黃銅片。電流為2 A，時間為5 min，水浴控溫，空氣攪拌。圖1為赫爾槽試片的鍍層狀態(tài)示意圖。

圖1 赫爾槽試片鍍層狀態(tài)示意圖Figure 1 Schematic diagram showing different states of coating on Hull cell test coupon

1. 5 方槽試驗

采用70 mm × 70 mm × 80 mm的自制方形小槽，鍍液體積為250 mL，陽極為100 mm × 60 mm × 0.3 mm的純鎳板，陰極為65 mm × 30 mm × 0.3 mm的黃銅片(背面通過貼膠帶絕緣)，陰陽極面積比為1∶1。電流密度為10 A/dm2，時間為5 min，水浴控溫，磁力攪拌，每鍍4 ～ 6片便更換新鍍液。

1. 6 鍍層性能測試

采用上海光學(xué)儀器廠4XBII金相顯微鏡測定鍍層凹坑直徑(乳粒吸附于陰極表面，阻礙鎳沉積而形成凹坑，凹坑直徑與乳粒大小呈正比)和深度；采用日立S-3700N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察鍍層表面形貌；采用Oxford公司CMI900型X射線熒光測厚儀測鍍層厚度；采用彎折試驗法[14]15檢測鍍層與基體間結(jié)合力；采用弘達儀器公司的HF-JS8052B鹽霧試驗箱，根據(jù)GB/T 10125-1997《人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗》進行中性鹽霧(NSS)試驗。

2 結(jié)果與討論

2. 1 添加劑的選擇

2. 1. 1 柔軟劑的選擇

柔軟劑的主要作用是細化鍍層晶粒，降低鍍層內(nèi)應(yīng)力，并在一定程度上提高鍍層光亮度，其用量范圍較寬[15]。探討了柔軟劑BSI和BBI對珍珠鎳鍍層的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同柔軟劑對赫爾槽試片外觀的影響Figure 2 Effects of different softeners on appearance of Hull cell test coupon

從圖2a可知，不加BSI的試片基本全片為白霧，BSI含量為8 mL/L時，試片高電流密度區(qū)有3 cm左右為白霧；BSI含量增加到16 mL/L時，試片高電流密度區(qū)的白霧明顯減少；BSI含量為32 mL/L和48 mL/L時試片全片半光亮。因此BSI的添加量可以為32 ～ 48 mL/L。

從圖2b可知，BBI含量為2 mL/L時，鍍片高電流密度區(qū)有1 cm左右的白霧；BBI含量增加到4 mL/L時，試片高電流密度區(qū)白霧明顯減少；BBI含量增大到8 ～ 42 mL/L時試片全片半光亮。因此BBI的添加量可以為8 ～ 42 mL/L。

BSI、BBI都可用作珍珠鎳的柔軟劑，兩者可以單獨使用，也可以按比例混合使用，不過BBI的消耗量低，分解產(chǎn)物少，綜合性能較好，對鍍層也有一定的增白作用[16]。因此選用8 mL/L BBI作柔軟劑。

2. 1. 2 濕潤劑的選擇

試驗研究的潤濕劑為SDS和MA-80。雖然SDS可以防止鍍層產(chǎn)生針孔，但SDS的存在會影響沙劑的起沙作用，使鍍層不起沙。這是因為SDS會明顯提高鍍液濁點，使鍍液中沒有乳粒生成[17]。因此SDS不適合用作電鍍珍珠鎳的潤濕劑。

采用不同體積分數(shù)的MA-80作潤濕劑進行赫爾槽試驗時發(fā)現(xiàn)，MA-80含量低于0.8 mL/L時，肉眼觀察赫爾槽試片高電流密度區(qū)有氣流狀痕跡或亮點(在金相顯微鏡100倍下觀察為圓形凹坑)；高于0.8 mL/L時，上述現(xiàn)象消失；繼續(xù)增加MA-80至4.0 mL/L時，鍍液在空氣攪拌下會產(chǎn)生大量氣泡。因此MA-80的適宜添加量為0.8 ～ 2.0 mL/L。

2. 1. 3 沙劑的選擇

當鍍液中柔軟劑BBI為8 mL/L、潤濕劑MA-80為1 mL/L時，不同沙劑對赫爾槽試片起沙范圍和凹坑直徑的影響見圖3。

圖3 不同沙劑對赫爾槽試片起沙范圍和鍍層凹坑直徑的影響Figure 3 Effects of different pearling agents on length and pit diameter of pearl nickel coating on Hull cell test coupon

從圖 3可知，沙劑體積分數(shù)較低時，赫爾槽試片的起沙范圍不足；隨著沙劑體積分數(shù)的增大，赫爾槽試片起沙范圍增大至最大值后保持不變，鍍層凹坑直徑則持續(xù)增大；但沙劑體積分數(shù)過高時，乳粒長大速率過快，鍍液穩(wěn)定性下降。因此各沙劑的適宜體積分數(shù)應(yīng)該在圖3曲線的轉(zhuǎn)折點。Tweeen40和Tween60的起沙范圍較窄，約為6 cm，且其體積分數(shù)增大，乳粒長大速率加快；TNC-860的起沙范圍能達8.5 cm，但隨著其體積分數(shù)增大，乳粒長大顯著；PEG6000的起沙范圍和乳粒長大速率均較為適中；TX和TB的起沙范圍最大，在9.5 cm左右，且隨著TX和TB的體積分數(shù)增大，乳粒長大緩慢，兩者均可以作為良好的沙劑。與TX相比，TB形成的乳粒長大更為緩慢，因此選用TB作沙劑。

2. 1. 4 穩(wěn)定劑的選擇

經(jīng)過篩選，效果較好的穩(wěn)定劑分別是DIP和NB。研究穩(wěn)定劑DIP和NB的影響時，首先在鍍液中直接加入柔軟劑BBI 8 mL/L和潤濕劑MA-80 1 mL/L，為避免沙劑在鍍液中局部含量過高而形成大乳粒，在小燒杯里加入3.2 mL/L沙劑TB和穩(wěn)定劑，用水稀釋15倍左右，搖勻，超聲5 min后，以5 mL/min的速率加入激烈攪拌的鍍液中，保持攪拌5 min，水浴加熱到55°C，保溫5 min，使鍍液中沙劑形成一定大小的乳粒后開始施鍍。

圖4所示為穩(wěn)定劑DIP和NB含量對赫爾槽試驗鍍層起沙范圍和方槽試驗鍍層凹坑直徑的影響。圖中顯示，隨著穩(wěn)定劑含量增大，鍍層凹坑直徑逐漸變小，起沙范圍緩慢減小后再急劇減小。這可能是由于穩(wěn)定劑吸附在乳粒的表面，對乳粒進行包裹，減緩了乳粒的聚集長大，甚至阻礙了乳粒的形成，使乳粒含量下降，導(dǎo)致起沙范圍變窄。DIP為0.4 ～ 0.8 mL/L、NB為0.8 ～ 3.2 mL/L時，赫爾槽試片起沙范圍基本不變，鍍層凹坑直徑顯著變小。繼續(xù)增大穩(wěn)定劑含量，赫爾槽試片起沙范圍急劇變小甚至不起沙。因此，當沙劑TB體積分數(shù)為3.2 mL/L時，穩(wěn)定劑NB、DIP的適宜添加量分別為0.8 ～ 3.2 mL/L和0.4 ～ 0.8 mL/L。

圖4 穩(wěn)定劑對赫爾槽試片起沙范圍和鍍層凹坑直徑的影響Figure 4 Effect of stabilizer on length and pit diameter of pearl nickel coating on Hull cell test coupon

圖5為鍍液中不加或加入穩(wěn)定劑DIP 0.8 mL/L或穩(wěn)定劑NB 2.4 mL/L對小槽試驗鍍層凹坑直徑的影響。從圖 5可知，穩(wěn)定劑能明顯阻礙鍍液中乳粒的長大。隨著鍍液保溫時間的延長，未加穩(wěn)定劑的鍍液中乳粒在逐漸長大，且長大速率越來越小。這可能是由于剛開始時鍍液中乳粒密度較大，相互聚集長大更容易，隨著乳粒聚集長大，乳粒密度下降，從而減緩了相互之間的碰撞聚集。保溫5 h后，不加穩(wěn)定劑、加入NB、DIP的鍍層凹坑直徑分別為14.79、8.32和5.78 μm。因此，NB和DIP都能減緩鍍液中乳粒的長大，且DIP的作用更明顯。

圖5 穩(wěn)定劑對沙劑TB穩(wěn)定性的影響Figure 5 Effect of stabilizer on stability of pearling agent TB

圖6為鍍液中不加穩(wěn)定劑與加穩(wěn)定劑DIP或NB后鍍層的表面形貌。圖6顯示，隨保溫時間延長，鍍層凹坑直徑變大，同時變得稀疏和越來越淺，這是乳粒聚集長大和密度下降所致。通過比較可知，加入DIP的鍍液所得鍍層凹坑更小、更深、更稀疏，從而造成鍍層外觀沙感較薄等不良影響。NB的加入對鍍層外觀不會產(chǎn)生不良影響，可以作為沙劑TB的穩(wěn)定劑。

2. 2 硫酸鎳濃度對鍍層性能的影響

鍍液其他組分同上，穩(wěn)定劑NB為1.6 mL/L時，NiSO4·6H2O質(zhì)量濃度對赫爾槽試片外觀的影響如圖7所示。從圖7可知，NiSO4·6H2O含量為250 g/L時，鍍層不起沙；NiSO4·6H2O含量為300 g/L時，鍍層開始起沙，但起沙范圍小，而且雖然沙感細膩，但很微弱、不均勻；隨NiSO4·6H2O質(zhì)量濃度增大，起沙范圍變寬，500 g/L時可達到全片起沙，沙感飽滿，但氣流攪拌使沙感開始變得不均勻，鍍液中沙劑也消耗得更快，更不穩(wěn)定，帶出損失也大。因此NiSO4·6H2O的適宜質(zhì)量濃度范圍為350 ～ 500 g/L。

2. 3 工藝條件對鍍層性能的影響

綜合上述試驗結(jié)果，確定鍍液組成為：NiSO4·6H2O 430 g/L，H3BO340 g/L，NiCl2·6H2O 35 g/L，柔軟劑BBI 8 mL/L，潤濕劑MA-80 1 mL/L，沙劑TB 2.4 mL/L，穩(wěn)定劑NB 1.6 mL/L，pH 4.2 ～ 4.3。以下研究不同工藝條件對珍珠鎳電鍍的影響。

圖6 加入不同穩(wěn)定劑時鍍層的SEM照片F(xiàn)igure 6 SEM images of the coatings prepared with different stabilizers

2. 3. 1 溫度的影響

不同溫度下的赫爾槽試片外觀如圖8所示。從圖8可知，溫度為40 °C時，試片高電流密度區(qū)出現(xiàn)燒焦、起皮、發(fā)黑現(xiàn)象，沙感較薄；溫度為45 °C時，試片高電流密度區(qū)燒焦現(xiàn)象減輕；溫度為50 ～ 60 °C時，鍍層起沙良好，起沙范圍約為9 cm，沙感均勻。溫度為65 °C時，鍍層沙感變?nèi)?，起沙范圍變窄。因此，合適的溫度為50 ～ 60 °C。

圖7 鍍液中NiSO4·6H2O質(zhì)量濃度對赫爾槽試片外觀的影響Figure 7 Effect of mass concentration of NiSO4·6H2O in bath on appearance of Hull cell test coupon

圖8 溫度對赫爾槽試片外觀的影響Figure 8 Effect of temperature on appearance of Hull cell test coupon

2. 3. 2 鍍液pH的影響

不同pH下的赫爾槽試片外觀如圖9所示。從圖9可知，鍍液pH為2.5時，赫爾槽試片鍍層在高電流密度區(qū)有氣流狀痕跡；鍍液pH為3.5和4.5時，赫爾槽試片鍍層質(zhì)量良好；鍍液pH為5.0時，赫爾槽試片鍍層在高電流密度區(qū)出現(xiàn)燒焦、起皮、發(fā)黑現(xiàn)象。因此，適宜的鍍液pH為3.5 ～ 4.5。

2. 3. 3 電流密度和電鍍時間的影響

其他工藝條件不變，在不同電流下進行赫爾槽試驗，所得試片外觀如圖10所示。

圖10顯示，電流為2 A、3 A時，赫爾槽試片鍍層的起沙范圍都很寬；電流為4 A時，高電流密度區(qū)有輕微燒焦，低電流密度區(qū)也有少許范圍不起沙。通過式(1)[14]123-129計算電流密度：

式中，j——電流密度，A/dm2；i——電流，A；l——赫爾槽試片上距高電流密度區(qū)最左端的距離，cm。

圖9 pH對赫爾槽試片外觀的影響Figure 9 Effect of pH on appearance of Hull cell test coupon

圖10 電流密度對赫爾槽試片外觀的影響Figure 10 Effect of current density on appearance of Hull cell test coupon

根據(jù)式(1)并結(jié)合實際，得出鍍層起沙的電流密度范圍為2 ～ 15 A/dm2。

在不同電流密度下進行方槽試驗，結(jié)果列于表1。從表1可知，隨著電流密度的增大，獲得合格緞面鍍層的時間縮短。電流密度為6 ～ 14 A/dm2時，在3 min內(nèi)獲得合格緞面鍍層的最低厚度為2 ～ 3 μm。

綜上可知，合適的鍍液組成和工藝條件為：NiSO4·6H2O 350 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔軟劑BBI 8 ～ 42 mL/L，潤濕劑MA-80 0.8 ～ 2.0 mL/L，沙劑TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，穩(wěn)定劑NB 0.8 ～ 2.4 mL/L，溫度50 ～ 60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，陰極電流密度2 ～ 15 A/dm2。

2. 4 鍍層性能

在合適的鍍液組成和工藝條件下制備珍珠鎳鍍層并與光亮鎳鍍層進行對比。電鍍光亮鎳的工藝參數(shù)為：NiSO4·6H2O 250 g/L，NiCl2·6H2O 50 g/L，H3BO343 g/L，主光劑HN-TP1 0.4 mL/L，柔軟劑HN-TP2 10 mL/L，潤濕劑HN-19 1.5 mL/L，溫度50 °C，陰極電流密度5 A/dm2，pH 4.0，空氣攪拌，時間10 min。

2. 4. 1 外觀

如圖11所示，光亮鎳鍍層呈為鏡面光亮，會產(chǎn)生強烈的反光；珍珠鎳鍍層為銀白色，色澤柔和，有如珍珠表面，具有高貴典雅的質(zhì)感。

圖11 光亮鎳(左)和珍珠鎳(右)產(chǎn)品的外觀Figure 11 Appearance of bright nickel (left) and pearl nickel (right) products

2. 4. 2 微觀形貌

圖12為光亮鎳和珍珠鎳鍍層的SEM照片，光亮鎳鍍層表面細致平整，珍珠鎳鍍層表面有許多圓形凹坑，凹坑直徑在3 ～ 10 μm之間。圖13為珍珠鎳鍍層的微切片金相顯微照片，左圖為橫切面放大50倍，右圖為左圖圓圈處放大1 000的金相照片，從中可以看出鍍層凹坑深度為1 ～ 2 μm。

2. 4. 3 結(jié)合力

結(jié)合力測試表明，珍珠鎳鍍層經(jīng)彎折試驗后，未出現(xiàn)起皮、脫落現(xiàn)象，表明鍍層與基體之間結(jié)合力良好。

2. 4. 4 耐腐蝕性

以鐵片為基體，獲得厚度相近的光亮鎳和珍珠鎳鍍層，分別對兩種鍍層(暴露面積為6.5 mm × 6.0 mm)進行NSS試驗，結(jié)果見表2。從表2可以看出，光亮鎳鍍層、珍珠鎳鍍層出現(xiàn)紅銹的平均時間分別為6 h、8.7 h，說明珍珠鎳的耐腐蝕性比光亮鎳強。

圖12 光亮鎳和珍珠鎳的SEM照片F(xiàn)igure 12 SEM images of bright nickel and pearl nickel

圖13 珍珠鎳的截面金相照片F(xiàn)igure 13 Cross-section metallographs of pearl nickel編者注：圖13原為彩色，請見C1頁。

表2 光亮鎳和珍珠鎳的NSS試驗結(jié)果Table 2 Result of NSS test for bright nickel and pearl nickel

3 結(jié)論

(1) 在瓦特型鍍鎳液基礎(chǔ)上進行珍珠鎳電鍍時，鍍液的柔軟劑、潤濕劑、沙劑、穩(wěn)定劑等添加劑對鍍層質(zhì)量都有一定的影響。

(2) 電鍍珍珠鎳的較優(yōu)配方和工藝為：NiSO4·6H2O 350 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔軟劑BBI 8 ～ 42 mL/L，潤濕劑MA-80 0.8 ～ 2.0 mL/L，沙劑TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，穩(wěn)定劑NB 0.8 ～ 2.5 mL/L，溫度50 ～60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，陰極電流密度2 ～ 15 A/dm2。

(3) 在較優(yōu)配方和工藝條件下，可以獲得銀白色珍珠鎳鍍層，凹坑直徑為3 ～ 10 μm，凹坑深度為1 ～ 2 μm，鍍層最低起沙厚度為2 ～ 3 μm。

(4) 中性鹽霧試驗結(jié)果表明，珍珠鎳的耐蝕性比相同厚度的光亮鎳強。

[1]胡傳忻. 表面處理技術(shù)手冊[M]. 北京: 北京工業(yè)大學(xué)出版社, 1997: 23.

[2]ELLIGSEN C, SCH?NGEN G, KOWCZYK D. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von blendfreien Nickelniederschl?gen: EP0770710 A1 [P]. 1997-05-02. ELLIGSEN C, SCH?NGEN G, KOWCZYK D. Process for electroplating nickel with satin finish: EP0770710 A1 [P]. 1997-05-02.

[3]陳文彪, 費敬銀, 周愛梅. 緞面鎳電鍍工藝研究[J]. 電鍍與涂飾, 1990, 19 (3): 1-5.

[4]李林, 姚素薇, 鄭國欽, 等. 珍珠鎳鍍層的發(fā)展現(xiàn)狀[C]// 2004年全國電子電鍍學(xué)術(shù)研討會論文集, 2004-12-05, 重慶. [出版地不詳: 出版者不詳], 2004: 36-39.

[5]陸紋雅, 程先華. 裝飾性沙丁鎳鍍層耐腐蝕性研究[J]. 上海師范大學(xué)學(xué)報: 自然科學(xué)版, 2012, 41 (5): 506-513.

[6]宋益人, 沈亞光. 珍珠鎳電鍍[J]. 電鍍與精飾, 2002, 24 (3): 33-34.

[7]李衛(wèi)東, 胡進, 朱軍雄, 等. 無濁點電鍍珠光鎳工藝[J].材料保護, 2002, 35 (1): 21-23.

[8]武漢大學(xué). 電鍍緞面鎳添加劑: 01106521.4 [P]. 2001-12-19.

[9]曹菊蓮, 李衛(wèi)東, 左正忠, 等. 中溫、寬電流、免攪拌緞面鎳電鍍工藝的研究[J]. 荊州師范學(xué)院學(xué)報, 2003, 26 (2): 80-83.

[10]清水芳次, 笹井章三. サテンニッケルメッキ浴: 特開昭57-57881 [P]. 1982-04-07. SHIMIZU Y, SASAI S. Satin nickel plating bath: JP57-057881 [P]. 1982-04-07.

[11]白一明, 張力, 倪秀波, 等. 電鍍珍珠鎳的應(yīng)用[C]// 2005年東北地區(qū)首屆表面處理行業(yè)聯(lián)會論文集, 2005-08-04, 哈爾濱. [出版地不詳: 出版者不詳]: 38-42.

[12]SCHULZ K D, DAHMS W, WEIDE H. Satin-finished nickel or nickel alloy coating: US2003/159940 A1 [P]. 2003-08-28.

[13]石磊, 王清, 王澤波, 等. 沙霧鎳電鍍工藝探討[J]. 表面技術(shù), 2004, 33 (3): 61-62.

[14]張景雙, 石金聲 石磊, 等. 電鍍?nèi)芤号c鍍層性能測試[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2003.

[15]姚素薇, 賀同強, 武衛(wèi)明, 等. 珍珠鎳電鍍工藝及其性能[J]. 電鍍與涂飾, 2006, 25 (10): 8-10.

[16]周長虹, 王宗雄. 鍍鎳光亮劑及其中間體[J]. 電鍍與精飾, 1999, 21 (2): 17-20.

[17]陳文彪, 費敬銀, 周愛梅. 有機緞面形成劑緞面電鍍工藝研究[J]. 表面技術(shù), 1991, 20 (3): 14-17.

[ 編輯：周新莉 ]

Study on additives and process conditions of pearl nickel plating and properties of coating

HE Xiang-zhu*, CAO Xiang-xiong, XIE Jin-ping, FAN Xiao-ling

The effects of additives including softening agent, wetting agent, pearling agent, and stabilizing agent as well as process conditions such as current density, temperature, and time on pearl nickel plating were studied experimentally in Hull cell and square cell. The optimal bath composition and process conditions were obtained as follows: NiSO4·6H2O 400-500 g/L, NiCl2·6H2O 45 g/L, H3BO340 g/L, dibenzenesulfonimide (BBI) as softening agent 8-42 mL/L, sodium dihexyl sulfosuccinate (MA-80) as wetting agent 0.8-2.0 mL/L, pearling agent TB 2.4-3.2 mL/L, stabilizing agent NB 0.8-2.5 mL/L, temperature 50-60 °C, pH 3.5-4.5, and current density 2-15 A/dm2. The microstructure of pearl nickel coating were analyzed by metallographic microscope and scanning electron microscope. The corrosion resistance of pearl nickel coating and bright nickel coating were compared by neutral salt spray test. The results showed that pearl nickel coating is soft silver-white and just like the surface of pearl. A lot of round pits with a diameter of 3-10 μm and a depth of 1-2 μm are uniformly distributed on the surface of pearl nickel coating. With thickness being the same, the corrosion resistance of pearl nickel coating is better than that of bright nickel coating.

pearl nickel; additive; process condition; property of coating

TQ153.12

A

1004 - 227X (2015) 19 - 1075 - 07

2015-05-18

2015-07-01

何湘柱（1966-），男，湖南桂陽人，教授，主要從事應(yīng)用電化學(xué)、功能材料制備、腐蝕與防護等方面的研究。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) gghexz@163.com。