王艷春（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心　烏魯木齊830026）

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火焰原子吸收光譜法測(cè)銅精粉中的砷

王艷春
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心烏魯木齊830026）

摘要在氯酸鉀作氧化劑的條件下，濃硝酸將樣品中的硫氧化，用王水在沸水浴上溶解樣品，火焰原子吸收儀測(cè)定砷。實(shí)驗(yàn)過(guò)程選擇最佳測(cè)試條件，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.9999。結(jié)果表明，方法檢出限為0.0028%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.33%~3.94%之間，回收率在94.6%~ 103.6%之間，精密度、準(zhǔn)確度均好。完全適合銅精粉中砷的測(cè)試。

關(guān)鍵詞火焰原子吸收法銅精粉砷

0　引言

砷在自然界中分布很廣，是地殼的組成元素。砷親硫，多以硫化物或硫代砷酸鹽形式存在于銅礦床中。目前測(cè)定砷最主要的方法是原子熒光法，但此法測(cè)微量砷準(zhǔn)確度高。對(duì)于含量高的砷，一般是采用稀釋后原子熒光測(cè)定，但稀釋倍數(shù)高，誤差也大。本法先加硝酸，在氯酸鉀存在的情況下，除去樣品中的硫，再加鹽酸變成王水環(huán)境下溶解試樣，用火焰原子吸收儀測(cè)定砷。方法簡(jiǎn)單，精密度、準(zhǔn)確度高。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

Z-2010型原子吸收分光光度計(jì)。

氯酸鉀、鹽酸、硝酸均為分析純。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院）。

1.2儀器工作條件

Z-2010型原子吸收分光光度計(jì)，As空心陰極燈，塞曼扣背景。具體條件見(jiàn)表1。

表1　儀器工作條件

1.3樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.1000 g試樣于25 mL比色管中，加入3 mL濃硝酸，加入0.1 g氯酸鉀置于100℃恒溫水浴鍋中加熱溶解至試樣中無(wú)黑色硫析出，取下，稍冷后加入6 mL鹽酸，繼續(xù)加熱溶解1 h，中間搖兩次。取出冷卻后，用去離子水稀釋至刻線，搖勻待測(cè)。隨同試樣作空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收試驗(yàn)。

2　結(jié)果與討論

2.1儀器條件的選擇

砷有193.7 nm和197.2 nm兩波長(zhǎng)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定吸光值，得出當(dāng)As含量＜2.5%時(shí)用波長(zhǎng)193.7 nm，當(dāng)As含量超過(guò)2.5%選擇197.2 nm吸光強(qiáng)度最強(qiáng)。

2.2試樣分解

選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07166、YT9104同時(shí)作平行實(shí)驗(yàn)，一組加8 mL王水直接溶樣，一組用本法溶樣，按表1儀器條件測(cè)量。銅精粉中的硫會(huì)包裹砷，不加氯酸鉀試樣分解不完全，故用本法溶樣的測(cè)定值比王水直接溶樣的測(cè)試值高。測(cè)試結(jié)果表明，砷含量低時(shí)，影響不明顯；砷含量越高，對(duì)結(jié)果影響越大，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。見(jiàn)表2。

表2　王水溶樣與本法溶樣結(jié)果比對(duì)ω/（10-2）

2.3工作曲線線性和檢出限

將1 000 mg/L的砷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋為質(zhì)量濃度分別為0、5、10、20、40 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，根據(jù)稱樣量和定容體積換算為百分含量分別為0、0.125%、0.250%、0.500%、1.00%。在最佳儀器條件下，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.9999。對(duì)11份空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)定，得方法檢出限為0.0028%。

2.4精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)試能力驗(yàn)證樣品NILPT-0531、YT9104、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07166各6份。在上述給定的儀器條件下進(jìn)行測(cè)定并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，結(jié)果表明RSD在2.33%~3.94%之間，說(shuō)明方法的精密度和準(zhǔn)確度較好（表3）。

表3　精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果　%

2.5加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

表4　方法回收率　%

為了驗(yàn)證方法的可靠性，同時(shí)取能力驗(yàn)證樣品NILPT-0531、YT9104、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07166各2份平行試樣，向其中加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明本方法回收率在94.6%~103.6%之間，回收效果良好，能滿足實(shí)際分析要求，見(jiàn)表4。

3　結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過(guò)對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、能力驗(yàn)證銅精粉試樣中砷的測(cè)定，測(cè)定值和真實(shí)值很接近，測(cè)定結(jié)果可靠性好，可廣泛用于實(shí)際生產(chǎn)。

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收稿：2014-12-16

（上接90頁(yè)）

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.02.028