文∕曹 燕 劉 昊
(1黑龍江省完達山乳業(yè)股份有限公司質(zhì)檢中心;2黑龍江省完達山乳業(yè)股份有限公司北安分公司)
糊精是淀粉的水解產(chǎn)物,是白色的或者是黃色的固體,稍溶于冷水,易溶于熱水,不溶于乙醚和乙醇,是葡萄糖向淀粉轉(zhuǎn)化的中間產(chǎn)物。糊精和淀粉價格低廉,尤其是糊精,因此,某些企業(yè)或奶戶為了提高干物質(zhì)和總固形物含量在乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉。
糊精是淀粉的水解產(chǎn)物,糊精和淀粉都具有和碘發(fā)生化學反應而呈現(xiàn)出不同顏色的特性,但是在高溫下由于熱運動強烈,就不會再與碘結(jié)合,會失去原來的結(jié)構(gòu),顯現(xiàn)出本色;如果把此溶液冷卻,又會與碘結(jié)合而顯現(xiàn)出不同的顏色。利用這一原理,可以定性檢測乳粉和生鮮乳中糊精和淀粉的添加情況。
1.1.1 對照樣品(空白樣品)的準備
選取感官和理化指標較好的乳粉,根據(jù)多年的檢測經(jīng)驗最好選用進口全脂乳粉,本實驗選用澳大利亞進口乳粉。
1.1.2 糊精的選取
因為每個廠家生產(chǎn)的糊精是不同的,所以本實驗選取了多個廠家生產(chǎn)的糊精,然后混勻待用。
1.1.3 化學藥品
三氯乙酸(500 g/L,分析純);碘溶液:稱取3.6 g碘化鉀和1.3 g碘溶于100 mL棕色容量瓶中;天平:1/10 d的精密電子天平和0.1 d的電子天平。
1.2.1 糊精的檢測
取2 個小燒杯:1 個稱取空白樣10 g(不注明用的都是澳大利亞進口乳粉),1 個稱取糊精和全脂粉(0.01000 g+9.9900 g),用溫熱的水溶于100 mL的容量瓶中。冷卻之后加入配置好的三氯乙酸溶液15 mL(此溶液用于沉淀蛋白質(zhì)和脂肪,用量根據(jù)實際情況確定),放置10~15 min后定容過濾。取濾液各5 mL于試管中(最好選取顏色一致的試管,以防止顯色時造成的視覺誤差),加入100 μL碘溶液,搖勻。此時可以看到,沒加入糊精的空白試樣顯現(xiàn)的是黃色,而加入糊精的要比空白試樣深一些。如果判斷不好,可以將試管在水浴鍋中加熱(水浴鍋需提前加熱),加熱時間為1 min以內(nèi),此時,2 只試管的顏色是一樣的。然后將試管冷卻,冷卻之后再觀察2 只試管的顏色,這時會發(fā)現(xiàn)加入糊精的試管顏色又重新顯現(xiàn)出來,比空白試管顏色深。這樣,在第一次辨別不清楚顏色的情況下,又增加了一次機會。此方法糊精的最低檢出限為0.05 g/100 g。
1.2.2 淀粉的檢測
淀粉的檢測方法與糊精相同,只是最終顯現(xiàn)的顏色是不同的,與空白對照相比較,添加了淀粉的試管會顯現(xiàn)出淺棕黃色或者是黃色略帶一點黑色。該方法乳粉中淀粉的檢出限為0.01 g/100 g。
乳粉中糊精和淀粉的檢測方法有很多,有企標,有地標,但是方法繁瑣,所需時間長。本方法雖然只是定性檢測,但是卻可把摻假樣品檢出限降到最低。與此同時,該方法不僅適用于乳粉,而且適用于生鮮牛乳中糊精和淀粉的檢測,其檢測方法與步驟同乳粉是一樣的,在此不再重復(表1~4)。
表1 乳粉中糊精含量的檢測結(jié)果
表2 乳粉中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果
表3 生鮮乳中糊精含量的檢測結(jié)果
表4 生鮮乳中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果
在實際操作中,在采用進口乳粉作為空白對照樣的同時,可選用一個自己認為無任何摻假的本單位的全脂乳粉與空白對照一下,如果顏色一樣,以后就可以用此乳粉代替進口乳粉。
上述方法的檢測成本如表5所示。
表5 檢測過程中所需的成本
上述方法操作簡單、快捷,原理易懂,成本低廉,檢出限低,可用于乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉的定性檢測。