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UPLC-MS/MS法測(cè)定牛乳中己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮?dú)埩?/h1>
2015-12-16 07:44:00崔向云張雪峰李照袁鳳琴徐向峰常建軍宋曉東
中國(guó)乳品工業(yè) 2015年10期
關(guān)鍵詞:醇和雌酚赤霉

崔向云,張雪峰,李照,袁鳳琴,徐向峰,常建軍,宋曉東

(內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司中心實(shí)驗(yàn)室,呼和浩特011500)

0 引言

己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮都屬于己烯雌酚類激素,是人工合成的非類固醇同化性激素,曾被用在畜牧業(yè)養(yǎng)殖過(guò)程中,用來(lái)提高飼料轉(zhuǎn)化率及促進(jìn)牲畜生長(zhǎng)[1,3]。為了防止這些激素隨畜產(chǎn)品進(jìn)入人體,危害人類健康,建立一種該類化合物的快速檢驗(yàn)方法成為解決這一問(wèn)題的關(guān)鍵。

目前,檢測(cè)該類激素的方法有分光光度法、酶聯(lián)免疫法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相色譜法以及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[1,2,4]。近年來(lái),由于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有高靈敏度、高選擇性,在食品中獸藥殘留的檢測(cè)應(yīng)用越來(lái)越多[2,5,6]。然而,絕大多數(shù)方法樣品前處理方法耗時(shí)較長(zhǎng),不利于企業(yè)日常快速檢測(cè)。本文提供了一種快速、準(zhǔn)確檢測(cè)液態(tài)乳中己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器、試劑與材料

超高效液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI),固相萃取裝置。

己烯雌酚、玉米赤霉醇、玉米赤霉酮標(biāo)準(zhǔn)品;甲醇、乙腈均為色譜純;實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水;MAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)。

1.2 溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取適量的己烯雌酚、玉米赤霉醇、玉米赤霉酮標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配制成質(zhì)量濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-18℃冰箱儲(chǔ)存。使用時(shí),根據(jù)需要再用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。固相萃取淋洗液:取5 mL甲醇,用超純水定容至100 mL;固相萃取洗脫洗液:取5 mL甲酸,用甲醇定容至100 mL;定容液的配制:取50 mL乙腈和50 mL超純水混合。

1.3 色譜條件

色譜柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8 μm);柱溫為40 ℃;進(jìn)樣體積為5 μL;流動(dòng)相A為乙腈,流動(dòng)相B為水;梯度洗脫為0~3.0 min,體積分?jǐn)?shù)為50%~80%的A溶液;3.0~4.0 min,體積分?jǐn)?shù)為80%~100%的A溶液;4.0~4.5 min,體積分?jǐn)?shù)為100%~50%的A溶液;4.5~5.0 min,體積分?jǐn)?shù)為50%A溶液;流速為0.35 mL/min。

1.4 質(zhì)譜條件

離子化模式為電噴霧負(fù)離子模式(ES-);質(zhì)譜掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);電離電壓為3.00 kV;離子源溫度為110℃;去溶劑氣溫度為350℃;去溶劑氣(N2)流量為500 L/h;碰撞氣(高純Ar)流量為50 L/h。錐孔電壓、碰撞能量及定性和定量離子等質(zhì)譜參數(shù)如表1所示。

表1 己烯雌酚、玉米赤霉醇、玉米赤霉酮的質(zhì)譜參數(shù)及保留時(shí)間

1.5 樣品前處理

1.5.1 樣品的提取

稱取液奶樣品2 g,精確到0.1 mg,于10 mL離心管中,加入3 mL乙腈,渦旋混合30 s,于離心機(jī)上以轉(zhuǎn)速5 000 r/min離心5 min,取上清液至50 mL離心管中,再在沉淀中加入2 mL乙腈,渦旋混合30 s,于離心機(jī)上以5 000 r/min離心5 min,合并上清液;在上清液中加入5 mL超純水,混合均勻并用濃度為1.0 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至11.0,待凈化。

1.5.2 樣品的凈化

MAX固相萃取小柱預(yù)先用5 mL甲醇、5 mL水活化及平衡,將提取液經(jīng)過(guò)小柱,待提取液自然流凈后,用5 mL淋洗液淋洗固相萃取柱,減壓抽干固相萃取柱15 s后,用5 mL洗脫液洗脫,并收集洗脫液,氮吹儀吹干后用1 mL定容液溶解,經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果

2.1 回收率和精密度

圖1是純牛奶中加標(biāo)己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮得到的MRM色譜圖。實(shí)驗(yàn)以未檢出己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的乳制品作為空白樣品,分別對(duì)空白樣品加標(biāo)做了回收率實(shí)驗(yàn)。純牛奶中添加己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的質(zhì)量濃度為2.0,5.0和10.0 μg/L。每個(gè)水平做6次平行實(shí)驗(yàn),取其平均值作為最終回收率。純牛奶中添加己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的最終回收率分別為72.3%~94.5%、72.8%~87.4%和88.9%~110.6%,而且各平行樣間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%,平行性很好(見表2)。

圖1 純牛奶中添加己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的MRM色譜

表2 牛奶中添加己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的回收率及精密度

2.2 線性關(guān)系、檢出限(LOD)和定量限(LOQ)

將己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮標(biāo)準(zhǔn)工作液用空白基質(zhì)溶液分別配制質(zhì)量濃度為1,5,10,20,50 μg/L和100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別進(jìn)行測(cè)定。以待測(cè)物定量離子的峰面積Y對(duì)其質(zhì)量濃度X(μg/L)得到己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的線性回歸方程如表3所示。

表3 己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的線性回歸方程

根據(jù)3倍信噪比得到牛奶中己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮的檢出限均為0.5 μg/kg;根據(jù)10倍信噪比,并計(jì)入試樣量及最終的定容體積,得出其定量限均為1.0 μg/kg。

3 結(jié)論

采用本方法,樣品最終回收率與國(guó)標(biāo)方法相當(dāng),而且各平行樣間的平行性較好。與國(guó)標(biāo)方法相比較,本方法的樣品前處理過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,能大大節(jié)約檢測(cè)時(shí)間,可用于牛乳中己烯雌酚、玉米赤霉醇和玉米赤霉酮?dú)埩舻目焖贆z測(cè)。

[1]吳延暉,許泓,何佳,等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中非類固醇激素殘留量[J].食品研究與開發(fā),2010,31(9):140-144.

[2]張艷,陳劍剛,馮翠霞.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中7種雌激素類藥物殘留[J].實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué),2013,20(6):740-743.

[3]劉宏程,鄒艷紅,黎其萬(wàn),等.高效液相色譜分離牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚[J].分析化學(xué),2008,36(2):245-248.

[4]周建科,岳強(qiáng),宿書芳,等.牛奶中雌性激素的高效液相色譜分析[J].中國(guó)乳品工業(yè),2005,33(11):56-58.

[5]周建科,唐翠苓,韓朝家,等.固相分散萃取-液相色譜法測(cè)定奶酪中3種雌激素[J].中國(guó)乳品工業(yè),2012,40(1):56-58.

[6]劉艷琴,王浩,楊紅梅,等.液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定嬰兒乳粉中雙酚A和己烯雌酚[J].食品研究與開發(fā),2013,34(17):80-83.

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