郭亞丹，卜顯忠，倪悅?cè)?，羅 夢，江海鴻

（1. 東華理工大學(xué)省部共建核資源與環(huán)境國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西 南昌 330013；2. 東華理工大學(xué)水資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 南昌 330013；3. 西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西 西安 710055）

鈉基膨潤土結(jié)合PAM吸附-混凝處理染料廢水研究

郭亞丹1,2，卜顯忠3，倪悅?cè)?，羅 夢2，江海鴻2

（1. 東華理工大學(xué)省部共建核資源與環(huán)境國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西 南昌 330013；2. 東華理工大學(xué)水資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 南昌 330013；3. 西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西 西安 710055）

研究鈉基膨潤土吸附與聚丙烯酰胺(PAM)混凝聯(lián)用技術(shù)處理染料廢水。考查了鈉基膨潤土投加量、PAM協(xié)同作用、pH、反應(yīng)時(shí)間、溫度等因素對剛果紅染料脫色效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明：鈉基膨潤土添加量為2.0 g/L、PAM的投加量2.0 mg/L、反應(yīng)溫度25 ℃、pH為6.0，剛果紅染料脫色率可達(dá)99.1%。為膨潤土結(jié)合PAM吸附-混凝聯(lián)用技術(shù)處理工業(yè)染料廢水應(yīng)用提供理論依據(jù)。

鈉基膨潤土；PAM；吸附-混凝；剛果紅

Correspondent author:GUO Yazhou(1985-), male, Associate professor.

E-mail:1311253600@qq.com

本文結(jié)合膨潤土的吸附性能與PAM絮凝性能，形成吸附-混凝聯(lián)合處理染料廢水的新工藝。考查了鈉基膨潤土投加量、PAM協(xié)同作用、pH、反應(yīng)時(shí)間、溫度等對剛果紅染料脫色效果的影響。通過設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)，試圖得到吸附-混凝法處理染料廢水的工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)過程中所用試劑氫氧化鈉(NaOH)、鹽酸(HCI)、碳酸鈉(NaCO3)、聚丙烯酰胺(PAM，非離子型)、剛果紅為化學(xué)純；膨潤土來自遼寧建平，純度為77%，用5%NaCO3溶液將膨潤土進(jìn)行鈉化[15]，得到鈉化膨潤土；實(shí)驗(yàn)中采用的水為去離子水。

剛果紅是一種陰離子直接染料，化學(xué)名：二苯基-4,4’-二[(偶氮-2-)-1-氨基萘-4-磺酸鈉]。剛果紅(C.I. 29160)的結(jié)構(gòu)式如圖1所示。剛果紅染料的分子結(jié)構(gòu)具有雙偶氮平面型結(jié)構(gòu)，-N=N-鍵為顯色基團(tuán)。水溶液呈澄清亮紅色，可生化性較差。

實(shí)驗(yàn)用儀器主要有：H1650型臺式高速離心0計(jì)(上海光學(xué)儀器)；PHS-3C型pH計(jì)(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)；FA1604型電子天平(上海市安亭電子儀器廠)；SHZ-82型恒溫氣浴振蕩器(金壇市榮華儀器制造公司)；PH6-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司)；采用NovaNanoSEM450場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM) (荷蘭FEI公司)觀察納米顆粒鈉基膨潤土的形貌。樣品的比表面積采用Quantschrome NOVAE2000(美國康塔儀器公司)測定。樣品的晶相和組成采用D8-A25多晶X射線衍射儀(X-ray Diffraction)(德國Bruker-AXS公司)分析測定。

圖1 剛果紅的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Molecular structure of Congo dye

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法

1.2.1 膨潤土與PAM的協(xié)同性實(shí)驗(yàn)

稱取一定量的鈉基膨潤土置于100 mL錐形瓶中，加入100 mL 濃度為50 mg/L剛果紅溶液，用0.1 mol/L的HNO3或NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7.0。室溫25 ℃進(jìn)行吸附30 min。而后加入一定量的PAM溶液(0.2%)，先在300 r/min攪拌2 min，然后在120 r/min下攪拌5 min，取上清液經(jīng)過3000 r/min離心分離后，用722分光光度計(jì)在波長為496 nm處測水中剛果紅的質(zhì)量濃度。剛果紅染料的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。剛果紅的脫色率可由公式(1)計(jì)算：其中，A為納米剛果紅的脫色率， C0為剛果紅溶液的初始濃度，Ce為溶液中剛果紅的平衡濃度。

1.2.2 鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理染料廢水工藝設(shè)計(jì)

由于單純的膨潤土處理染料廢水固-液分離難，去除效率不高，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)工藝流程見圖3。用鈉基膨潤土結(jié)合PAM進(jìn)一步提高吸附效果。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈉基膨潤土的表征結(jié)果分析

圖2 剛果紅染料的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of Congo dye

圖3 處理工藝流程圖Fig.3 Flow chart of technological process

圖4為鈉基膨潤土的XRD圖。圖4中2θ＝7.30°處的衍射峰為鈉基膨潤土(001)面的特征峰，2θ＝19.75° 處的衍射峰為鈉基膨潤土(002)面的特征峰。通過Bragg方程公式nλ=2dsinθ[9-10]，可以計(jì)算出鈉基膨潤土的(001)面所對應(yīng)的晶面間距為1.58 nm，(002)面所對應(yīng)的晶面間距為0.68 nm，說明膨潤土屬于Na-膨潤土。圖5為鈉基膨潤土的放大3000倍和12000下的SEM圖，從圖中可以清楚的看出，鈉基膨潤土為表面為片狀多孔結(jié)構(gòu)，有利于其對污染物的吸附。另外，采用BET法測定比表面積為125.6 m2/g。所制備的鈉基膨潤土具有片狀多孔結(jié)構(gòu)及大比表面積有利于富集剛果紅染料分子。

2.2 鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理染料廢水的效果分析

2.2.1 膨潤土與PAM的協(xié)同性實(shí)驗(yàn)

圖4 鈉基膨潤土的XRD圖Fig.4 XRD pattern of Na-bentonite

為考察鈉基膨潤土與PAM對剛果紅的脫色是否有協(xié)同作用，設(shè)計(jì)了四組對照實(shí)驗(yàn)，見表1。從表1可以看出，1號樣、2號樣、3號樣和4號樣剛果紅脫色率依次增大。對比1號樣和2號樣，發(fā)現(xiàn)投加了0.5 mg/L-1PAM后，剛果紅的脫色率從68.8%增加到79.5%，說明在PAM的投加能有效提高了鈉基膨潤土吸附剛果紅效果。靜止24 h后1號樣剛果紅的脫色率提高了5%，而2號樣的脫色率基本沒發(fā)生變化，這個有趣的現(xiàn)象說明：當(dāng)不加混凝劑，鈉基膨潤土一定程度上能有效吸附有機(jī)染料分子，但是鈉基膨潤土吸附后呈膠體狀，不易形成大塊的絮體向下沉淀；而投加絮凝劑后，絮凝劑形成較大且密實(shí)的絮體能促進(jìn)膨潤土膠體絮凝沉淀并加快固液分離[10]。同時(shí)，對比1號樣和2號樣靜置24 h后的剛果紅脫色率，發(fā)現(xiàn)2號樣的脫色率比1號樣的脫色率明顯提高，絮凝劑的投加不僅僅加快固液分離效率，并且能提高剛果紅的脫色率，揭示了PAM與鈉基膨潤土之間對剛果紅的脫色有很強(qiáng)的協(xié)同作用。對比2號樣、3號樣和4號樣剛果紅的脫色率，也驗(yàn)證了膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅溶液有較強(qiáng)的協(xié)同作用。

2.2.2 pH對鈉基膨潤土結(jié)合PAM對剛果紅脫色效果的影響

表1 膨潤土與PAM的協(xié)同性實(shí)驗(yàn)條件Tab.1 The experimental conditions of synergistic effect of Na-bentonite and PAM

為了給后面的正交實(shí)驗(yàn)提供更好的正交因子，進(jìn)行單因素pH等對膨潤土結(jié)合PAM去除剛果紅效果影響的探討。選取鈉基膨潤土投加量為1.0 g/L，PAM投加量為0.5 mg/L，用NaOH和HCl溶液調(diào)節(jié)pH值分別為4、5、6、7、8、9。其他條件與上述相同，考察pH對鈉基膨潤土結(jié)合PAM去除剛果紅效果的影響，結(jié)果如圖6所示。

從圖6可看出，在pH從4.0增加到8.0時(shí)，鈉基膨潤土結(jié)合PAM對剛果紅的脫色率變化的幅度不大。鈉基膨潤土吸附的驅(qū)動力源于斷鍵或晶格產(chǎn)生的永久負(fù)電荷，膨潤土結(jié)構(gòu)中鋁氧八面體Al—O—H是兩性的，在強(qiáng)酸性環(huán)境中，OH-易電離，鈉基膨潤土表面可帶正電荷[11]，鈉基膨潤土層間的陽離子有利于吸附溶液中剛果紅染料陰離子。同時(shí)，在酸性條件下PAM能表現(xiàn)出良好的絮凝效果。吳光鋒等[10]人認(rèn)為，在pH在3.0-8.0區(qū)間時(shí)，這是由于鈉基膨潤土偏酸性膠體，對體系中的酸堿度有很好的緩沖能力，能讓體系中的pH值保持相對穩(wěn)定。pH大于8.0時(shí)，剛果紅的脫色率明顯下降，這主要是由于強(qiáng)堿性條件破壞了鈉基膨潤土膠體穩(wěn)定性，同時(shí)，非離子型PAM中的酰胺基轉(zhuǎn)換為陰離子的羧基，導(dǎo)致溶液黏度增大，絮凝效果下降。

圖6 pH值對剛果紅脫色的影響Fig.6 The influence of the initial pH on Congo dye decoloration

圖7 鈉基膨潤土投加量對剛果紅脫色的影響Fig.7 The influence of the dosage of Na-bentonite on Congo dye decoloration

2.2.3 鈉基膨潤土投加量對鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅脫色效果的影響

選取鈉基膨潤土投加量為0.5 g/L，1.0 g/L，1.5 g/L，2.0 g/L，2.5 g/L，PAM投加量為0.5 mg/L，pH值為7。其他條件與上述相同，考察鈉基膨潤土投加量對鈉基膨潤土結(jié)合PAM去除剛果紅效果的影響，結(jié)果如圖7所示。

圖7為鈉基膨潤土投加量對剛果紅脫色效果的影響。隨著鈉基膨潤土投加量從0.5 g/L增加到2.0 g/L，剛果紅脫色率逐漸升高；當(dāng)鈉基膨潤土投加量大于2.0 g/L后，剛果紅脫色率有所減小。脫色率增大這主要?dú)w因于鈉基膨潤土投加量的增加必將提供更多的吸附表面積及吸附點(diǎn)，而隨后脫色率減小是由于吸附后體系里pH值降低(見圖7)，不利于固液分離。因此，鈉基膨潤土投加量影響剛果紅脫色效果的重要因素。

2.2.4 PAM投加量對鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅脫色效果的影響

選取PAM投加量為0.5 mg/L，1.0 mg/L，1.5 mg/L，2.0 mg/L，2.5 mg/L，鈉基膨潤土投加量為1.5 g/L，pH值為7。其他條件與上述相同，考察PAM投加量對鈉基膨潤土結(jié)合PAM去除剛果紅效果的影響，結(jié)果如圖8所示。

圖8為PAM投加量對剛果紅脫色效果的影響。隨著PAM投加量從0.5 mg/L增加到2.5 mg/L，剛果紅脫色率逐漸升高。這主要當(dāng)PAM 的投加量逐漸增大時(shí)，原來越多的混凝劑快速通過吸附架橋以及網(wǎng)捕作用形成較大的絮體，可以加速鈉基膨潤土的沉降。

圖8 PAM投加量對剛果紅脫色的影響Fig.8 The influence of the dosage of PAM on Congo dye decoloration

2.2.5 溫度對鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅脫色效果的影響

選取溫度為25 ℃，40 ℃，50 ℃，鈉基膨潤土投加量為1.5 g/L，pH值為7，PAM投加量為1.5 mg/L；其他條件與上述相同，考察溫度對鈉基膨潤土結(jié)合PAM去除剛果紅效果的影響，結(jié)果如圖9所示。從圖9可知，在溫度從25 ℃升至50 ℃，去除率明顯下降。說明升高溫度不利于反應(yīng)的進(jìn)行，膨潤土結(jié)合PAM對剛果紅的脫色反應(yīng)可能是一個放熱反應(yīng)。

圖9 溫度對剛果紅脫色的影響Fig.9 Influence of the temperature on Congo dye decoloration

2.3 鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅工藝條件

從上述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對剛果紅脫色率影響較大的因素為pH、鈉基膨潤土投加量、PAM投加量和溫度。從單因素來考慮，pH越高，鈉基膨潤土的吸附效果越好，但與PAM的絮凝效果下降相矛盾；鈉基膨潤土投加量的增大，剛果紅處理后的pH值產(chǎn)生下降的趨勢，進(jìn)而能促進(jìn)絮凝效果，但與脫色率下降相之矛盾；溫度的升高也不利于脫色效果。因此，選取這四個因素進(jìn)行四因子三水平正交試驗(yàn)來確定最佳處理工藝。選取鈉基膨潤土投加量(A)分別為1.5 g/L、2.0 g/L、2.5 g/L，PAM投加量(B)分別為1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L，pH(C)分別為6、7、8，溫度(D)分別為25 ℃、40 ℃、50 ℃。其它實(shí)驗(yàn)條件不變。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可知，鈉基膨潤土投加量(A)、PAM投加量(B)、pH(C)和溫度(D)分別對應(yīng)的k2、k2、k1、k1最大，即得出最佳工藝條件為：鈉基膨潤土的投加量為2.0 g/L、PAM的投加量為2.0 mg/L、pH為6、反應(yīng)溫度為25 ℃。各個因素影響從大到小依次為：溫度、鈉基膨潤土投加量、pH、PAM投加量。根據(jù)上述正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件，按照1.2.2鈉基膨潤土結(jié)合PAM處理染料廢水工藝流程進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：500 mL50 mg/L剛果紅染料，鈉基膨潤土添加量為2.0 g/L，pH為6.0，PAM添加量為2.0 mg/L，反應(yīng)溫度為25 ℃，處理后剛果紅染料殘余濃度為0.95 mg/L，脫色率達(dá)99.1%，其殘余色度低于工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)允許的排放濃度。

表2 正交試驗(yàn)及結(jié)果Tab.2 The orthogonal test of synergistic effect of Na-bentonite and PAM

3 結(jié) 論

本文通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了鈉基膨潤土結(jié)合PAM吸附-混凝處理剛果紅染料廢水研究。探討了膨潤土結(jié)合PAM處理剛果紅溶液的協(xié)同處理作用，通過鈉基膨潤土投加量、pH、 PAM投加量、反應(yīng)溫度單因素實(shí)驗(yàn)確定了正交試驗(yàn)因子，通過四因子三水平正交試驗(yàn)確定最佳處理工藝條件，得出了以下結(jié)論：

(1)絮凝劑PAM的投加不僅僅加快固液分離效率，并且能提高剛果紅的脫色率，證明PAM與鈉基膨潤土之間對剛果紅的脫色有很強(qiáng)的協(xié)同作用。

(2)鈉基膨潤土結(jié)合PAM吸附-混凝處理剛果紅染料有良好的脫色效果。通過四因子三水平正交試驗(yàn)來確定最佳處理工藝：鈉基膨潤土投加量為2.0 g/L，pH=6.0， PAM投加量為2.0 mg/L，反應(yīng)溫度為25℃，處理后剛果紅染料殘余濃度為0.95 mg/ L，脫色率達(dá)99.1%，其殘余色度低于工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)允許的排放濃度。

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Adsorption-Coagulationg Treatment of Dye Wastewater by Combining Na-Bentonite with PAM

GUO Yadan1,2, BU Xianzhong3, NI Yueran2, LUO Meng2, JIANG Haihong2
(1. State Key Laboratory Breeding Base of Nuclear Resources and Environment, East China Institute of Technology, Nanchang 330013, Jiangxi, China; 2. School of Water Resources & Environmental Engineering, East China Institute of Technology, Nanchang 330013, Jiangxi, China; 3. School of Materials and Mineral Resource, Xi’an University of Architecture Technology, Xi’an 710055, Shaanxi, China)

The decoloration efficiency of the dye wastewater by the combined technique of absorption with Na-bentonite and coagulation with polyacrylamide (PAM) was studied. The effects of the Na-bentonite dosage, synergistic performance of PAM, pH, reaction time, and reaction temperature on the decoloration rate of Congo dye wastewater were investigated. The results show that the optimum decoloration rate of Congo dye wastewater is obtained when Na-bentonite dosage is 2.0 g/L, the pH value is 6.0, the PAM dosage is 2.0 mg/L and the reaction temperature is 25 ℃. Under these conditions, the decoloration rate of the Congo dye wastewater is 99.1%. The technology of adsorptioncoagulation by combining bentonite and PAM provides a theoretical support for industrial dye wastewater treatment.

Na-bentonite; PAM; adsorption-coagulationg; congo dye

染料廢水是一種難處理的工業(yè)廢水之一。含水溶性有機(jī)染料的廢水具有污染物濃度高，色度深，可生化性差，處理難度大等特點(diǎn)，并且對水環(huán)境危害大，因此必須對其進(jìn)行脫色處理。目前處理染料廢水的方法有很多，主要有物理處理法、化學(xué)法以及生物法[1-2]。如何有效經(jīng)濟(jì)的處理印染廢水是亟待解決的問題之一。近年來，吸附法作為一種高效的處理技術(shù)，操作簡單且使用方便，被成功的應(yīng)用于廢水中有機(jī)染料的去除[3-5]。常用的吸附劑如活性炭、重晶石、軟錳礦、過磷酸鈣等[6-8]，這類吸附劑面臨價(jià)格昂貴以及分離再生困難等難題，往往因其價(jià)格昂貴而限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。膨潤土是一種以蒙脫石為主要成分的黏土。膨潤土具有表面吸附作用、層間陽離子交換作用、孔道過濾作用及特殊納米結(jié)構(gòu)-效應(yīng)等特殊性質(zhì)，且來源廣泛、無毒、無二次污染、廉價(jià)易得，在染料廢水處理應(yīng)用中非常廣泛。近幾年，結(jié)合膨潤土的吸附性能與PAM的絮凝性能，形成的吸附-混凝聯(lián)合技術(shù)得到了研究者的青睞，并對重金屬廢水和微污染水中有機(jī)物有良好的去除效果[9-11]。目前，膨潤土應(yīng)用于染料廢水處理已有很多報(bào)道[12-14]，但研究的都是單一的膨潤土吸附劑，膨潤土聯(lián)合混凝劑處理工業(yè)印染廢水鮮有報(bào)道。

通信聯(lián)系人：郭亞丹(1985-)，男，副教授。

date: 2015-07-19. Revised date: 2015-09-25.

10.13957/j.cnki.tcxb.2015.06.008

TQ174.75

A

1000-2278(2015)06-0617-06

2015-07-19。

2015-09-25。

國家自然科學(xué)基金(21407022)；江西省教育廳青年科學(xué)基金(GJJ14486)；核資源與環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金(NRE1322)。