帥和平（深圳市瑞世興科技有限公司，廣東 深圳 518100）

抗氧化劑對(duì)無(wú)氰鍍金工藝的影響研究

帥和平
（深圳市瑞世興科技有限公司，廣東 深圳 518100）

研究了抗氧化劑對(duì)無(wú)氰鍍金工藝的影響。通過(guò)鍍液分散能力、覆蓋能力、穩(wěn)定性、陰極電流效率；鍍層結(jié)合力、耐蝕性、焊接性能等性能測(cè)試表明抗氧化劑在無(wú)氰鍍金工藝中的重要性。實(shí)驗(yàn)證明加入抗氧化劑可以使得電鍍金晶粒細(xì)小，光澤度好。

無(wú)氰鍍金；抗氧化劑

鍍金層優(yōu)點(diǎn)：穩(wěn)定性好、耐變色性強(qiáng)、導(dǎo)電性強(qiáng)、耐腐蝕性強(qiáng)、抗氧化性強(qiáng)，焊性性能好、接觸電阻低、可熱壓合性能好等。廣泛應(yīng)用于電子、儀器、航天等工業(yè)領(lǐng)域［1］-［6］。傳統(tǒng)鍍金工藝沒(méi)有加入抗氧化劑使得鍍層晶粒粗糙、光澤度差。針對(duì)傳統(tǒng)鍍金工藝中存在的問(wèn)題進(jìn)行分析總結(jié)和改進(jìn)，研究出一種性能良好的抗氧化劑（代號(hào)RS-1212）有效的彌補(bǔ)了傳統(tǒng)鍍金工藝中存在的缺陷，具有重大意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

鍍金液與RS-1212抗氧化劑，自制，深圳市瑞世興科技有限公司等。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

TE214S電子天平，賽伯樂(lè)（上海）儀器有限公司；HH-WO型恒溫水浴鍋，重慶東悅儀器有限公司；DHG-9025A型恒溫干燥箱，上海和呈儀器制造有限公司；CQ-X5型測(cè)厚儀，深圳市成企鑫科技有限公司；53655型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，費(fèi)爾伯恩精密儀器（上海）有限公司等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）鍍液成分及工藝條件（表1）。

（2）鍍層外觀性能測(cè)試。

鍍層外觀從表面的色澤、粗糙度和光亮度等方面考慮，目測(cè)鍍層外觀分為四個(gè)級(jí)別：光亮、半光亮、無(wú)光亮及粗糙。

（3）鍍液性能測(cè)定。

①整平能力。在試樣中間畫一條劃痕，觀察鍍層的平整度以判定鍍液的整平能力。

②覆蓋能力。采用內(nèi)孔法測(cè)量鍍液的覆蓋能力，實(shí)驗(yàn)采用d=10 mm，l=100 mm的黃銅管進(jìn)行鍍液的覆蓋能力測(cè)試。

表1 鍍液成分及工藝條件

③陰極電流效率。采用安時(shí)法測(cè)量陰極電流效率，根據(jù)通過(guò)的電量和陰極上沉積金的質(zhì)量，利用法拉第定律計(jì)算陰極電流效率。

④分散能力。采用霍爾槽測(cè)定鍍液的分散能力，將試片按照標(biāo)準(zhǔn)Jk電鍍15 m in后，把試片的鍍層部分分為8等份，取各中間位置作為測(cè)量點(diǎn)，如圖1所示（試片左側(cè)為近陽(yáng)極）。

圖1 測(cè)量分散能力的霍爾槽試片

用測(cè)厚儀分別測(cè)量1-6格內(nèi)中間位置的鍍層厚度，按照以下公式計(jì)算鍍液的分散能力T.P：

式中：§1-1號(hào)方格中間位置的鍍層厚度，μm；§j-2-6號(hào)任一選定方格中間位置的鍍層厚度，μm。⑤穩(wěn)定性。對(duì)新配制的鍍液、靜置6個(gè)月的鍍液和施鍍56 A·h/L（根據(jù)金的消耗量及時(shí)補(bǔ)充金鹽）的鍍液進(jìn)行對(duì)比。

2 結(jié)果與討論

2.1 鍍層性能

2.1.1 抗氧化劑對(duì)鍍層外觀的影響

抗氧化劑濃度對(duì)鍍層外觀影響，如表2所示。

表2 抗氧化劑濃度對(duì)鍍層外觀影響

從表2中可以看出，當(dāng)抗氧化劑不足時(shí)，鍍層外觀較差，鍍層半光亮，抗氧化效果差，鍍液穩(wěn)定性差。隨著抗氧化劑濃度的增加鍍層質(zhì)量明顯改善，當(dāng)抗氧化劑濃度為60×10-6時(shí)，鍍層結(jié)晶細(xì)致、光亮；當(dāng)抗氧化劑濃度過(guò)高時(shí)，鍍層高區(qū)易出現(xiàn)粗糙現(xiàn)象。因此，鍍液中抗氧化劑濃度控制在60×10-6左右為宜。

2.1.2 不同抗氧化劑濃度下鍍層SEM圖分析

不同抗氧化劑濃度的鍍層形貌，如圖2所示。

圖2 不同抗氧化劑濃度下鍍層SEM圖

從圖2（a）和圖2（b）中可以看出，當(dāng)抗氧化劑添加量不足時(shí)，導(dǎo)致抗氧化效果差，鍍層半光亮，晶粒粗大。從圖2（c）中可以看出，當(dāng)抗氧化劑濃度為60×10-6時(shí)，晶粒細(xì)小，光澤度好。從圖2 （d）和圖2（e）中可以看出，當(dāng)抗氧化劑添加量過(guò)高時(shí)，導(dǎo)致鍍層粗糙，晶粒粗大。

2.1.3 結(jié)合力性能測(cè)試

通常采用淬火法進(jìn)行結(jié)合力測(cè)試，將樣品放入烘箱加熱到300 ℃，2 h后，將樣品取出放入冷水中，觀察鍍層是否存在起泡、脫落等現(xiàn)象。采用上述方法對(duì)基體和鍍層結(jié)合力進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試結(jié)果表明鍍金層不存在起泡、脫落現(xiàn)象，結(jié)合力好。

2.1.4 焊接性能測(cè)試

采用潤(rùn)濕時(shí)間法進(jìn)行焊接性能測(cè)試，將8塊一定規(guī)格的樣品先浸以松香異丙醇焊劑，再浸入300 ℃的熔融焊料中，浸入時(shí)間分別控制1 s ～ 5 s，然后取出冷卻，檢查樣品是否全部被潤(rùn)濕，最后以全部被潤(rùn)濕的試樣的最短時(shí)間，鍍層釬焊性在2s以內(nèi)全部潤(rùn)濕為好，2 s以外潤(rùn)濕的為差。采用上述方法進(jìn)行測(cè)試，樣品浸入1 s ～ 2 s基本上全部潤(rùn)濕，且錫層均勻，測(cè)試結(jié)果表明鍍金層具有良好的焊接性能。

2.1.5 鍍層耐蝕性測(cè)試

在直流和脈沖工藝條件下對(duì)樣品進(jìn)行耐蝕性測(cè)試，將樣品鍍金層在SO2中分別暴露15 h、17 h、19 h、21 h，樣品鍍金層表面無(wú)明顯腐蝕現(xiàn)象，測(cè)試結(jié)果說(shuō)明鍍金層耐蝕性良好。

2.2 鍍液性能

2.2.1 鍍液整平能力

鍍前在樣品中央劃一條痕跡，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鍍后劃痕消失，測(cè)試結(jié)果表明鍍液的整平能力良好。

2.2.2 鍍液覆蓋能力

采用d=10 mm，l=100 mm的黃銅管測(cè)試鍍液的覆蓋能力。在Jk為0.4 A/dm2，t=5 m in，電鍍后切開銅管觀察銅管內(nèi)壁，均有金鍍層，測(cè)試結(jié)果表明鍍液的覆蓋能力良好。

2.2.3 陰極電流效率

采用安時(shí)法測(cè)量ηk，測(cè)試結(jié)果，如表3所示，當(dāng)Jk=0.4 A/dm2時(shí)，ηk為93.57%。

表3 陰極電流效率測(cè)試結(jié)果

（1）沉積質(zhì)量計(jì)算公式

M理論=MrIt/z26.8

式中：Mr——金屬相對(duì)原子量；

z——電子數(shù)；

I——電流，A；

t——反應(yīng)時(shí)間，h；

（2）陰極電流效率計(jì)算公式

ηk=（m實(shí)際/m理論）×100%

式中：ηk——電流效率，%；

m實(shí)際——實(shí)際析出金質(zhì)量，g；

m理論——理論析出金質(zhì)量，g；

2.2.4 鍍液分散能力

通過(guò)霍爾槽法測(cè)定鍍液的分散能力，測(cè)試結(jié)果平均為84.83%，如表4所示。

表4 分散能力測(cè)試結(jié)果

2.2.5 穩(wěn)定性

通過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)新配制的鍍液是透明的，呈現(xiàn)微淡黃色，靜置6個(gè)月后的鍍液和施鍍后鍍液顏色與新配置的鍍液無(wú)明顯差別，無(wú)分解、沉淀等現(xiàn)象發(fā)生，測(cè)試結(jié)果說(shuō)明鍍液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

2.3 鍍金液中加入與未加抗氧化劑電鍍金性能及效果對(duì)比

性能對(duì)比如表5所示。加入與未加抗氧化劑電鍍金效果對(duì)比，可以看出鍍金液中加入抗氧化劑使得后續(xù)電鍍金結(jié)晶更細(xì)小，光澤度更好。

表5 加入與未加抗氧化劑性能對(duì)比

3 結(jié)論

鍍液中加入抗氧化劑可以使得鍍層晶粒細(xì)小，光澤度更好，防變色能力強(qiáng)，平整性好，結(jié)合力好；鍍液極化變小，分散能力好，覆蓋能力好，穩(wěn)定性好。

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帥和平，總經(jīng)理，主管公司研發(fā)工作。

Antioxidant effect on non-cyanide p lating process research

SHUAI He-ping

In this paper， we study the antioxidant effects on non-cyanide plating process by analysis of solution dispersion ability， capacity， stability， the cathode current efficiency. Coating binding force， corrosion resistance， weldability performance test shows that the importance of antioxidants in non-cyanide plating process. The experiment proves that adding antioxidants can make electric gold-plated has tiny grains and good gloss.

Non-Cyanide Plating Gold； Antioxidants

TN41

A

1009-0096（2015）12-0062-03