張強(qiáng), 趙永武

(江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇無(wú)錫214122)

工藝參數(shù)對(duì)SUS304不銹鋼拋光速度與拋光質(zhì)量的影響

張強(qiáng), 趙永武*

(江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇無(wú)錫214122)

為提高不銹鋼的拋光質(zhì)量與效率,配制新型環(huán)保不銹鋼拋光液,對(duì)SUS304不銹鋼進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光。研究壓力載荷、拋光時(shí)間、拋光線速度、pH值等工藝參數(shù)對(duì)不銹鋼拋光性能的影響,結(jié)果表明,SUS304不銹鋼在最佳的工藝參數(shù)組合下,可以達(dá)到最佳的拋光效果。

化學(xué)機(jī)械拋光;SUS304不銹鋼;拋光工藝參數(shù);材料去除率;粗糙度

不銹鋼由于其獨(dú)有的“意匠性”、“耐腐蝕性”和“功能性”適用于許多領(lǐng)域,如在石油、化工、化肥、醫(yī)藥、造紙、原子能、海洋工程和裝飾工程等領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用[1]。對(duì)于不銹鋼的表面加工,傳統(tǒng)工藝多為機(jī)械、化學(xué)、電化學(xué)加工,機(jī)械加工處理后工件的表面較易出現(xiàn)應(yīng)力變形、金屬晶格組織損壞,表面氧化生銹腐蝕,并出現(xiàn)毛刺,附著微小磨料、污垢和油脂等缺陷;單純的化學(xué)處理工藝不僅耗時(shí)較長(zhǎng),且材料表面拋光較不理想;電化學(xué)拋光工藝雖然在一定程度上解決了機(jī)械拋光難于解決的問(wèn)題,但也存在耗能高、污染重、投資高、操作工藝復(fù)雜等的衍生問(wèn)題[2-3]。近年來(lái),隨著全球信息化產(chǎn)業(yè)的井噴式發(fā)展,作為最好的也是唯一的全局平面化技術(shù),化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)被廣泛應(yīng)用于ULSI(超大規(guī)模集成電路)行業(yè)中[4-5]。

化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)作為一種潛力巨大的新型表面技術(shù),特別是在新型環(huán)保的化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)不銹鋼拋光液研究、制備、工藝參數(shù)等相關(guān)領(lǐng)域,目前尚未有太多關(guān)于不銹鋼領(lǐng)域的研究文獻(xiàn)或相關(guān)報(bào)道。目前,國(guó)內(nèi)外的傳統(tǒng)型不銹鋼拋光液基本分為王水型、硫酸型、磷酸型、醋酸型和雙氧水型[6]?；邴}酸、硫酸、硝酸、磷酸等強(qiáng)酸、中強(qiáng)酸的拋光液研究較為普遍,Oda[7]、Mulder[8]、周勇璋[9]、Francois D[10]等在此基礎(chǔ)上研究,都取得了不錯(cuò)的拋光效果;姚穎悟[11],朱立群等[12]在磷酸體系中研發(fā)的不銹鋼拋光液,也獲得了較好的成果;蘇靜康[13]、牟培興等[14]使用檸檬酸、草酸、硫脲等環(huán)保型化學(xué)拋光工藝,使得不銹鋼拋光表面光亮潔凈;曾祥德[15]結(jié)合拋光預(yù)處理(酸洗)、化學(xué)/電化學(xué)拋光等工藝,研發(fā)出一種環(huán)保型不銹鋼組合工藝,亦取得很好的拋光效果。

在化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)過(guò)程中,拋光工藝參數(shù)是影響最終拋光效果的主要因素,如拋光液的壓力載荷、拋光時(shí)間、拋光線速度、pH值等都是重要的影響因子[16-17]。因此,選擇合適的拋光工藝參數(shù)對(duì)提高不銹鋼的拋光效果起著關(guān)鍵作用。文中通過(guò)研究新型環(huán)保不銹鋼拋光液,并創(chuàng)新性加入納米SiO2磨料,通過(guò)改變不銹鋼拋光過(guò)程中的各種相關(guān)工藝參數(shù)對(duì)不銹鋼薄片的拋光特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,以期發(fā)現(xiàn)SUS304不銹鋼在不同工藝參數(shù)條件下的拋光規(guī)律,探究其最佳拋光工藝參數(shù),從而獲得良好的表面拋光質(zhì)量。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 原料 實(shí)驗(yàn)均采用15 mm×15 mm,厚度1 mm,經(jīng)過(guò)表面打磨處理的SUS304不銹鋼薄片作為實(shí)驗(yàn)材料,薄片試樣經(jīng)過(guò)粗糙度儀測(cè)量,表面粗糙度均在300～400 nm左右。配置新型環(huán)保不銹鋼拋光液,配方組份見(jiàn)表1。

表1 新型環(huán)保不銹鋼拋光液組份Tab.1 Formulations of the new environmentally friend ly stainless steel polishing liquid

1.1.2 儀器 UNIPOL-1200S型無(wú)級(jí)變速自動(dòng)調(diào)壓高精度研磨拋光機(jī),沈陽(yáng)科晶設(shè)備制造有限公司制造;XS105型精密分析天平(最小精度等級(jí)為0.01 mg),Mettler-Toledo有限公司制造; CSPM5000型AFM掃描探針顯微鏡,本原有限公司制造。

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

采用無(wú)級(jí)變速自動(dòng)調(diào)壓高精度研磨拋光機(jī)為工作平臺(tái)完成不銹鋼薄片的拋光實(shí)驗(yàn);拋光結(jié)束后立即在酒精溶液中用超聲波清洗機(jī)清洗20 min,并使用精密分析天平,稱(chēng)量不銹鋼拋光前后的質(zhì)量變化,計(jì)算其材料去除率(MRR),表征不銹鋼的拋光效率;然后通過(guò)AFM掃描探針顯微鏡觀測(cè)不銹鋼薄片拋光后的表面形貌,檢測(cè)其表面粗糙度。使用單因素法,從壓力載荷、拋光時(shí)間、拋光線速度、拋光液pH值等主要工藝參數(shù)出發(fā),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表2～表5。

表2 壓力載荷參數(shù)拋光實(shí)驗(yàn)Tab.2 Polishing process parameters experiments of the pressure load

表3 拋光時(shí)間參數(shù)拋光實(shí)驗(yàn)Tab.3 Polishing process parameters experiments of the polishing time

表4 拋光線速度參數(shù)拋光實(shí)驗(yàn)Tab.4 Polishing process parameters experiments of the polishing linear velocity

表5 拋光液pH值參數(shù)拋光實(shí)驗(yàn)Tab.5 Polishing process param eters experim ents of the pH value

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 壓力載荷參數(shù)實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表2中的壓力載荷參數(shù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù),并使用已配置好的拋光液在常溫下進(jìn)行5組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。圖1為壓力載荷對(duì)SUS304不銹鋼材料去除率及表面粗糙度影響曲線。

圖1 壓力載荷對(duì)材料去除率及表面粗糙度影響曲線Fig.1 In fluence of the polishing p ressure on the material removal rate and surface roughness

由圖1中的材料去除率變化曲線可知,在其他參數(shù)保持不變的前提下,隨著壓力載荷的變大,不銹鋼的材料去除率也不斷增大,但其增大趨勢(shì)出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),且在壓力載荷大于100 kPa時(shí),材料去除率增加趨勢(shì)顯著減緩。推測(cè)其原因?yàn)楫?dāng)載荷壓力逐漸增大時(shí),由于不銹鋼薄片與拋光墊、拋光液之間的機(jī)械化學(xué)作用,使不銹鋼材料表面、拋光墊及拋光磨粒在壓力條件下產(chǎn)生磨削、剪切、擠壓等摩擦作用,產(chǎn)生不銹鋼磨屑;同時(shí),不銹鋼表面與拋光液也產(chǎn)生化學(xué)腐蝕反應(yīng),消除表面氧化膜、軟化表面材料,從而形成更有利于磨削的不銹鋼表面;產(chǎn)生的不銹鋼磨屑,通過(guò)持續(xù)流動(dòng)的拋光液帶離拋光表面,從而形成光潔表面。而持續(xù)提高的載荷壓力,進(jìn)一步增強(qiáng)了拋光過(guò)程中的機(jī)械作用,從而加速拋光表面的摩擦作用;與此同時(shí),由于機(jī)械作用使得拋光表面溫度升高,大大加快了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得不銹鋼表面的腐蝕作用大幅度增加,致使材料去除率有較大提高。當(dāng)拋光載荷進(jìn)一步增加,并超過(guò)一定范圍時(shí),材料去除率開(kāi)始降低。這是由于在較大載荷作用下,拋光墊與不銹鋼薄片接觸較為密實(shí),拋光液減小,造成兩者的直接接觸,從而使拋光磨粒對(duì)不銹鋼薄片的機(jī)械作用減弱;同時(shí),持續(xù)流動(dòng)的拋光液也未能及時(shí)將不銹鋼磨屑帶離被拋表面,多種原因造成拋光去除率的降低。

由圖1中的表面粗糙度變化曲線可知,隨著壓力載荷的增加,SUS304不銹鋼表面粗糙度逐漸降低,并在壓力載荷達(dá)到125 kPa時(shí)達(dá)到最小值;繼續(xù)增大壓力載荷,表面粗糙度反而出現(xiàn)增大趨勢(shì),并在材料表面出現(xiàn)劃痕現(xiàn)象。推測(cè)原因?yàn)?當(dāng)拋光載荷壓力在一定范圍內(nèi)并使不銹鋼材質(zhì)處于塑性變形階段時(shí),能夠獲得良好的拋光表面;但當(dāng)拋光載荷壓力持續(xù)增大時(shí),拋光磨粒對(duì)不銹鋼表面產(chǎn)生的劃痕較深,易造成表面劃傷;而由于拋光墊與不銹鋼薄片間的拋光液減少造成散熱不均、局部溫升過(guò)高也更易造成拋光缺陷。

2.2 拋光時(shí)間參數(shù)實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表3中的拋光時(shí)間參數(shù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù),并使用已配置好的拋光液在常溫下進(jìn)行5組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。圖2為拋光時(shí)間對(duì)SUS304不銹鋼材料去除率及表面粗糙度影響曲線。

圖2 拋光時(shí)間對(duì)材料去除率及表面粗糙度影響曲線Fig.2 Influence of the polishing time on thematerial removal rate and surface roughness

由圖2中的材料去除率總體變化曲線可知, SUS304不銹鋼材料去除率隨著時(shí)間的增加不斷變小,且隨著時(shí)間的推移,材料去除率的減小趨勢(shì)逐漸趨于平緩。這是因?yàn)樵诓讳P鋼拋光的初始階段,由于不銹鋼表面氧化層較厚且粗糙峰較多,因此材料去除率較高;但隨著拋光時(shí)間的延長(zhǎng),表面粗糙峰減少,拋光表面漸趨光滑,從而造成不銹鋼表面材料去除率降低。

由圖2中的拋光時(shí)間與粗糙度的關(guān)系曲線可知,隨著拋光時(shí)間的增長(zhǎng),不銹鋼表面粗糙度一直趨于減小狀態(tài),且在拋光的最初階段表面粗糙度較大,但隨著拋光時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng),粗糙度逐漸變小,并在25 min時(shí)達(dá)到38.05 nm。由于拋光時(shí)間的增長(zhǎng),不銹鋼被拋表面粗糙峰大幅減少,表面粗糙度隨之降低并逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

2.3 拋光線速度參數(shù)實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表4中的拋光線速度參數(shù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù),并使用已配置好的拋光液在常溫下進(jìn)行5組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。圖3為拋光線速度對(duì)SUS304不銹鋼材料去除率及表面粗糙度影響曲線。

圖3 拋光線速度對(duì)材料去除率及表面粗糙度影響曲線Fig.3 Influence of the rotating speed on them aterial removal rate and surface roughness

由圖3中的材料去除率總體變化曲線可知,在其余參數(shù)不變的情況下,隨著拋光線速度增大,不銹鋼的材料去除率逐漸減小,并在拋光線速度增至16.5 m/min后,材料去除率開(kāi)始趨于減小。這是由于隨著拋光線速度的增加,拋光磨粒流動(dòng)速度加快,不銹鋼被拋表面與拋光磨粒的接觸次數(shù)也隨著增加,拋光的機(jī)械磨粒磨損作用增強(qiáng),從而使得不銹鋼表面的材料去除率增加;但當(dāng)拋光線速度繼續(xù)增大時(shí),由于高速旋轉(zhuǎn)的拋光墊與不銹鋼被拋薄片可能形成一層較薄的流體膜,拋光磨粒被包覆于這層流體膜中,從而阻止了其對(duì)不銹鋼表面材質(zhì)的去除作用,造成材料去除率降低。

由圖3中的拋光線速度對(duì)不銹鋼表面粗糙度影響曲線可以看出,隨著拋光線速度的增大,材料表面粗糙度逐漸減小,但當(dāng)拋光線速度超過(guò)18 m/min后,表面粗糙度基本趨于穩(wěn)定并保持不變。該結(jié)果較好地驗(yàn)證了在較高的拋光線速度條件下,拋光磨粒材料去除率有所減弱的結(jié)論。

2.4 拋光液pH值參數(shù)實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表5中的拋光液pH值參數(shù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù),并使用已配置好的拋光液在常溫下進(jìn)行5組對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用濃度為0.1mol/L的NaOH溶液作為pH值調(diào)節(jié)劑。圖4為拋光液pH值對(duì)SUS304不銹鋼材料去除率及表面粗糙度影響曲線。

圖4 拋光液pH值對(duì)材料去除率及表面粗糙度的影響Fig.4 Influence of the pH value on the material removal rate and surface roughness

由圖4中的材料去除率總體變化曲線可知,隨著拋光液pH值的增加,不銹鋼的材料去除率不斷減少,且在酸性條件pH值為1時(shí),不銹鋼的材料去除率達(dá)到最大值。究其原因,在酸性條件下,滲透劑及拋光液中的氯離子的滲透作用增強(qiáng),破壞了不銹鋼表面的氧化鉻、氧化鎳保護(hù)層,形成一層較易去除的軟質(zhì)層,大幅增強(qiáng)材料表面的化學(xué)機(jī)械拋光速率,從而提高不銹鋼表面的材料去除率。

由圖4中的表面粗糙度變化曲線可知,隨著pH值的逐步增大,拋光液酸性逐漸減弱,不銹鋼的表面粗糙度逐漸變大,表面質(zhì)量開(kāi)始有所下降。出現(xiàn)此種現(xiàn)象的原因是不銹鋼拋光液在酸性條件下易于發(fā)揮其表面拋光過(guò)程中的化學(xué)作用,滲透軟化被拋表面氧化保護(hù)膜,既能保證拋光速率又可確保拋光質(zhì)量;而pH值的逐步增大使得拋光液的滲透軟化作用減弱,過(guò)硬的拋光磨粒易對(duì)拋光表面造成劃痕,降低了拋光質(zhì)量。

綜上所述,通過(guò)以上參數(shù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明, SUS304不銹鋼在壓力載荷為125 kPa,拋光時(shí)間為25 min,拋光線速度為16.5 m/min,拋光液pH值為1的工藝參數(shù)條件下能夠獲得表面粗糙度為38.05 nm的較好拋光效果,AFM掃描探針顯微鏡觀測(cè)不銹鋼薄片拋光后的表面三維形貌如圖5所示。

圖5 不銹鋼薄片拋光后的AFM表面三維形貌Fig.5 AFM three-dimensional shape of the polished stain less steel

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)研究新型環(huán)保不銹鋼拋光液在各種工藝參數(shù)下的拋光性能,得到以下拋光規(guī)律:

1)隨著壓力載荷的增大,不銹鋼薄片拋光試樣的材料去除率隨之增大,拋光試樣的表面粗糙度先減小后增大,并在壓力載荷達(dá)到125 kPa時(shí)達(dá)到最小值;

2)隨著拋光時(shí)間的增長(zhǎng),不銹鋼薄片拋光試樣的材料去除率逐漸減小,而拋光試樣的表面粗糙度也逐漸減小,但減小趨勢(shì)逐漸變緩;

3)隨著拋光線速度的增加,不銹鋼薄片拋光試樣的材料去除率隨之增大,但在拋光線速度增至16.5 m/min后開(kāi)始趨于減小,而拋光試樣的表面粗糙度逐漸減小,并趨于平緩;

4)不銹鋼在酸性條件下拋光效果較好,且隨著pH值的變大,不銹鋼拋光試樣的材料去除率隨之降低,且拋光試樣的表面粗糙度也隨之逐漸變大。

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(責(zé)任編輯:邢寶妹)

Resarch of the In fluence of Process Param eters on the Polishing Speed and Polishing Quality of SUS304 Stain less Steel

ZHANG Qiang, ZHAO Yongwu*
(School of Mechanical Engineering,Jiangnan University,Wuxi214122,China)

High-quality,cost-effective and environment-friendly slurry are prepared and applied in chemicalmechanical polishing(CMP)of SUS304 stainless steel.The effects of pressure loads,polishing time,polishing linear velocity and pH values on the performance of the slurry are tested.The results show that the SUS304 stainless steel can achieve good polishing results under the optimal process parameters combination.

chemical mechanical polishing,SUS304 stainless steel,polishing process parameters,material removal rate,roughness

Email:zhaoyw@jiangnan.edu.cn

TG 175

A

1671-7147(2015)03-0321-05

2014-09-28;

2014-12-29。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51005102);中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)基金項(xiàng)目(JUSRP10909, JUDCF13028);清華大學(xué)摩擦學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(SKLTKE10B04);教育部留學(xué)回國(guó)人員科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(20111139);江蘇省普通高校研究生科研創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(CXZZ13—0738)。

張強(qiáng)(1990—),男,山西交城人,機(jī)械工程專(zhuān)業(yè)碩士研究生。

*通信作者:趙永武(1962—),男,山東嘉祥人,教授,博士生導(dǎo)師。主要從事表面工程及先進(jìn)制造技術(shù)等研究。