楊竹麗， 王府梅, b

(東華大學(xué) a. 紡織學(xué)院； b. 紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海201620)

PTT/PET并列復(fù)合絲兩組分結(jié)合牢度的關(guān)鍵因素

楊竹麗a， 王府梅a, b

(東華大學(xué) a. 紡織學(xué)院； b. 紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海201620)

針對(duì)前期試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象，即單絲纖度低的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)并列復(fù)合絲在濃堿處理后易發(fā)生組分分離，選取不同單絲纖度的并列復(fù)合絲進(jìn)行試驗(yàn)，經(jīng)核磁共振和差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，組分不易分離的復(fù)合絲界面處生成了較多的共聚酯.界面掃描電子顯微鏡(SEM)圖像表明，共聚酯含量較少，則組分結(jié)合牢度低.因此，影響復(fù)合絲兩組分結(jié)合牢度的關(guān)鍵因素是界面生成共聚酯的含量.在紡絲過(guò)程中，通過(guò)控制PET和PTT高聚物熔體相遇時(shí)間和位置，使組分界面生成較多共聚酯，可以形成組分結(jié)合牢固的并列復(fù)合纖維.反之，則容易造成PTT和PET兩種高聚物分離.

PTT/PET并列復(fù)合長(zhǎng)絲； 酯交換； 共聚酯； 核磁共振； 界面形態(tài)

PTT(聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)/PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)并列復(fù)合絲是分別將PTT和PET兩種高聚物熔體，輸送到同一紡絲組件，在組件的適當(dāng)部位匯合，從同一噴絲孔噴出成為復(fù)合纖維[1-2].由于PTT和PET兩種組分具有不同熱收縮性、模量等力學(xué)參數(shù)，當(dāng)復(fù)合纖維受熱時(shí)，兩種組分產(chǎn)生差異性收縮，獲得類(lèi)似羊毛的三維螺旋狀卷曲，表現(xiàn)出良好的延展性和彈性回復(fù)率，是獨(dú)具特色的彈性纖維[3-4].若并列復(fù)合絲中兩種組分結(jié)合不夠緊密，在后整理加工中容易發(fā)生組分分離，便會(huì)失去螺旋狀的卷曲結(jié)構(gòu)，彈性大幅降低.因此，非常有必要探究PTT和PET兩種組分之間的結(jié)合強(qiáng)度或緊密度.

絕大多數(shù)結(jié)構(gòu)或組成不同的高聚物進(jìn)行物理共混或復(fù)合紡絲時(shí)，彼此之間依靠次價(jià)鍵結(jié)合在一起，沒(méi)有共價(jià)鍵相連，因此不具有很好的力學(xué)性能.PTT和PET同屬芳香族聚酯，組成單體相似，具有很好的相容性[5-6]，可以進(jìn)行熱力學(xué)共混[7].目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于高聚物熔融共混時(shí)發(fā)生酯交換反應(yīng)生成共聚酯的研究較多[8-10].一般來(lái)說(shuō)，高聚物熔體混合物在接近或高于熔點(diǎn)時(shí)易發(fā)生酯交換反應(yīng)，首先生成嵌段共聚物，隨著時(shí)間的增加生成隨機(jī)共聚物，這些研究都是基于兩種高聚物熔體在充分混合的情況下進(jìn)行的.而PTT/PET并列復(fù)合絲在紡絲過(guò)程中兩種高聚物熔體相互接觸，并未進(jìn)行專(zhuān)門(mén)混合，被平行擠出后很快便被牽伸形成纖維，兩種高聚物熔體相互接觸時(shí)是否形成共聚酯、共聚酯量的多少、共聚酯對(duì)其纖維的影響至今未見(jiàn)研究報(bào)道.

在前期的試驗(yàn)中，偶爾發(fā)現(xiàn)某種PTT/PET并列復(fù)合絲經(jīng)濃堿處理后容易發(fā)生兩種組分的分離從而喪失彈性.采集不同廠家生產(chǎn)的3種規(guī)格相近的PTT/PET并列復(fù)合絲，在相同織造和染整工藝條件下試制了織物，測(cè)試其最終成品彈性，發(fā)現(xiàn)一種并列復(fù)合絲織物彈性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其他兩種織物.分析發(fā)現(xiàn)，該種PTT/PET并列復(fù)合絲在染整處理過(guò)程中發(fā)生了兩種組分的分離，開(kāi)纖成為了單組分并合絲，失去了并列復(fù)合長(zhǎng)絲獨(dú)有的三維螺旋卷曲結(jié)構(gòu)，因此彈性伸長(zhǎng)率明顯降低[11].本文采用差示掃描量熱法(DSC)、核磁共振(NMR)、掃描電子顯微鏡(SEM)的手段，進(jìn)一步測(cè)試分析了這3種PTT/PET并列復(fù)合絲中兩組分界面的物質(zhì)特性，發(fā)現(xiàn)影響兩組分結(jié)合牢度的關(guān)鍵因素是界面共聚酯的含量.

1　試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)材料

不同廠家生產(chǎn)的3種相同線密度的PTT/PET并列復(fù)合絲規(guī)格如表1所示，均是目前市場(chǎng)上產(chǎn)銷(xiāo)量很大的著名產(chǎn)品.3種長(zhǎng)絲單絲數(shù)盡可能接近，因生產(chǎn)工藝不同，所以具有不同的組分比和橫截面形態(tài).其中C長(zhǎng)絲便是前期試驗(yàn)中兩種組分發(fā)生分離的并列復(fù)合絲.

表1　長(zhǎng)絲樣品規(guī)格Table 1　Specifications of different filament samples

1.213C-NMR測(cè)試

將100 mg PTT/PET并列復(fù)合絲溶解在0.6 mL 的氚代三氟乙酸(TFA)溶劑里，采用瑞士Bruker公司Avance 400型核磁共振波譜儀進(jìn)行13C-NMR 測(cè)試.13C-NMR 的振動(dòng)頻率為100.6 MHz，溫度為297.4 K， 采樣點(diǎn)數(shù)為65 536，采樣次數(shù)為18 432， 弛豫延遲時(shí)間為2 s，譜帶寬度為30 kHz.

1.3DSC測(cè)試

使用Perkin-Elmer Pyris 1型差示掃描量熱儀對(duì)3種PTT/PET并列復(fù)合絲進(jìn)行測(cè)試，在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行測(cè)試，氮?dú)饬魉贋?0 mL/min，試樣約為5 mg， 從40℃以20℃/min速率升溫至300℃.

1.4掃描電子顯微鏡觀察

采用Y172型哈氏切片器將3種PTT/PET并列復(fù)合絲切片，在日立TM 3000型掃描電子顯微鏡下觀察纖維兩組分的界面形態(tài).

2　結(jié)果與討論

2.1共聚酯的形成

共混聚合物界面層中，兩種組分間的相互作用力可能有兩種基本類(lèi)型：一類(lèi)是兩組分間以化學(xué)鍵相連；另一類(lèi)是兩組分依靠次價(jià)鍵力，如范德華力和氫鍵等結(jié)合[12].前者的結(jié)合牢度遠(yuǎn)大于后者.高聚物是長(zhǎng)鏈分子，以鏈段的形式存在于表面和界面上，通常把聚合物在鏈段之間的混合稱(chēng)為相容，若兩種高聚物不相容，在紡絲時(shí)兩組分相互獨(dú)立分布且擁有清晰分界面.PTT和PET兩種高聚物不僅在非晶區(qū)具有非常好的相容性，在結(jié)晶區(qū)具有部分相容性[6]，因此，PTT/PET并列復(fù)合絲兩種組分界面處高分子鏈段之間部分可以互相混合，當(dāng)溫度達(dá)到熔點(diǎn)以上發(fā)生酯化反應(yīng)生成共聚酯.因此，在PTT/PET并列復(fù)合絲的界面處，這兩種作用力都可能存在，化學(xué)鍵的結(jié)合牢度高，但化學(xué)鍵的含量取決于生成共聚酯的數(shù)量.

PET和PTT分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式分別如圖1(a)和1(b)所示.在PET和PTT分子中，端基是一個(gè)游離的羧基和羥基，在高溫熔融的條件下羥基和羧基易發(fā)生酯化反應(yīng)，形成共聚酯.在PTT/PET并列復(fù)合絲的紡絲過(guò)程中，兩種高聚物切片在螺桿擠出機(jī)中高溫熔融，在噴絲孔前相遇，在兩種組分結(jié)合的界面處發(fā)生酯化反應(yīng)，生成共聚酯的可能結(jié)構(gòu)式如圖2所示.PET和PTT端基中的羥基和羧基不可能同時(shí)發(fā)生酯化反應(yīng)，這樣會(huì)形成一個(gè)擁有很多碳原子的環(huán)狀共聚酯，其結(jié)構(gòu)非常不穩(wěn)定.同時(shí)也不可能是高聚物的單體之間發(fā)生反應(yīng)，因?yàn)閮山M分熔體接觸時(shí)間非常短，只有幾秒鐘，因此不可能單體之間發(fā)生反應(yīng).

在A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲的紡絲過(guò)程中，估計(jì)兩種高聚物熔體在紡絲組件中相遇較早，兩組分在高溫熔融狀態(tài)下接觸的時(shí)間比較長(zhǎng)，有條件發(fā)生酯化反應(yīng).對(duì)于C長(zhǎng)絲，兩種高聚物熔體復(fù)合較晚，此時(shí)高聚物熔體黏度較大，溫度較低，只生成了很少量共聚物，或者幾乎沒(méi)有共聚物生成.但是由于PET和PTT相容性很好，兩種組分之間以次價(jià)鍵相連，形成了薄層界面，在特定條件下兩相界面處容易發(fā)生裂離.

(a) PET

(b) PTT

(a) PET-PTT

(b) PTT-PET圖2　兩種可能的共聚酯分子結(jié)構(gòu)式Fig.2　Molecular structure of two possible copolysters

2.213C-NMR分析

核磁共振法利用不同基團(tuán)化學(xué)位移的差異來(lái)分析共聚酯的結(jié)構(gòu)，是分析有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)及定量測(cè)定的有效方法之一[13].本文采用13C-NMR分析是否有共聚酯存在.A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲性能相近，因此，只以A長(zhǎng)絲和C長(zhǎng)絲的13C-NMR譜圖為例進(jìn)行分析，如圖3和4所示.

如圖3和4右上角的分子結(jié)構(gòu)所示，根據(jù)芳香族聚酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)，將其碳原子分為以下6類(lèi)：(1)苯環(huán)上連接氫原子的碳原子f和g；(2)苯環(huán)上連接羧基的兩個(gè)碳原子x；(3)羧基碳原子d和e；(4)PET分子結(jié)構(gòu)中，亞甲基碳原子b；(5)PTT分子結(jié)構(gòu)中，連接酯基的碳原子a；(6)PTT分子結(jié)構(gòu)中，中間的亞甲基碳原子c.相應(yīng)地，NMR譜圖上每種碳原子都有其對(duì)應(yīng)的吸收峰，113.12～121.57之間4個(gè)吸收峰和163.54～164.83之間的4個(gè)吸收峰為氚代三氟乙酸的溶劑吸收峰.PTT分子中a碳原子吸收峰出現(xiàn)在66.3處，c碳原子吸收峰出現(xiàn)在30.1處；PET結(jié)構(gòu)中b碳原子吸收峰出現(xiàn)在66.9處；苯環(huán)上f、 g碳原子吸收峰出現(xiàn)在132處，x碳原子吸收峰出現(xiàn)在136處，d、 e碳原子吸收峰出現(xiàn)在171處.

圖3　A長(zhǎng)絲的13C-NMR譜圖Fig.3　13C-NMR spectrum of filament A

圖4　C長(zhǎng)絲的13C-NMR譜圖Fig.4　13C-NMR spectrum of filament C

從圖3和4可以看出，A長(zhǎng)絲和C長(zhǎng)絲的13C-NMR 譜圖形狀非常相近.將x處的譜圖放大，如圖5所示.圖5中兩個(gè)強(qiáng)烈吸收峰分別是PTT和PET分子中與羧基連接的碳原子的吸收峰，在A長(zhǎng)絲和C長(zhǎng)絲ET和TE吸收峰旁邊，化學(xué)位移約136.1～136.2和136.6處都出現(xiàn)一個(gè)小的吸收峰，這便是共聚酯的吸收峰[14].這說(shuō)明A長(zhǎng)絲和C長(zhǎng)絲在兩組分的界面處都產(chǎn)生了共聚酯.但是，從圖5中可以看到，比起PTT和PET的吸收峰，共聚酯的吸收峰強(qiáng)度非常小，說(shuō)明在復(fù)合纖維界面處產(chǎn)生的共聚酯量很少.這是因?yàn)榧徑z過(guò)程中兩種熔體只有在界面才能相遇，相遇才可能生成共聚酯，產(chǎn)生共聚酯的量自然就少.

圖5　A長(zhǎng)絲和C長(zhǎng)絲13C-NMR譜圖Fig.5　13C-NMR spectrum of filament A and filament C

核磁共振的信號(hào)強(qiáng)度是通過(guò)吸收峰面積的大小進(jìn)行表示[15].但是，本文中，由于兩種高聚物熔體相遇時(shí)間非常短，生成共聚酯的量很少，因此在核磁共振碳譜中信號(hào)吸收峰的強(qiáng)度很弱.為了增加碳原子吸收峰信號(hào)，需要采用去耦方法除去氫原子對(duì)碳原子的耦合效應(yīng)，獲得均一的碳原子峰.本文試驗(yàn)采用門(mén)控去耦的方法獲得留有少部分奧氏增強(qiáng)效應(yīng)(NOE)的耦合碳譜，即氫原子核去耦后，碳原子核的信號(hào)峰增強(qiáng).因此不能簡(jiǎn)單地利用同一分子中不同碳譜的譜峰強(qiáng)度比來(lái)估算對(duì)應(yīng)碳原子的數(shù)目比[16]，只能定性分析在PTT/PET長(zhǎng)絲中的確產(chǎn)生了少量的共聚酯.

2.3DSC測(cè)試分析

由13C-NMR測(cè)試證明，在PTT/PET并列復(fù)合長(zhǎng)絲兩種組分的界面處生成了共聚酯.為了分析共聚酯對(duì)長(zhǎng)絲結(jié)晶性能的影響，對(duì)3種PTT/PET并列復(fù)合絲進(jìn)行了DSC測(cè)試.

3種PTT/PET并列復(fù)合長(zhǎng)絲的DSC曲線如圖6所示.從圖6中可以看出，3種PTT/PET并列復(fù)合絲的DSC曲線形態(tài)近似，在221～222℃附近是PTT高聚物的熔融吸熱峰，在246～247℃附近是PET高聚物的熔融吸熱峰.圖6中還可以發(fā)現(xiàn)，A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲均在252℃處有一個(gè)小的熔融峰，而容易發(fā)生兩種組分分離的C長(zhǎng)絲則沒(méi)有，這個(gè)峰是PET的次級(jí)結(jié)晶峰[17-18].這是由于共聚酯的存在，干擾了PET的結(jié)晶，使次級(jí)結(jié)晶峰形成.而C長(zhǎng)絲沒(méi)有次級(jí)結(jié)晶峰，可能是由于生成的共聚酯相對(duì)太少，因此對(duì)PET的結(jié)晶過(guò)程影響較小.

圖6　3種PTT/PET并列復(fù)合長(zhǎng)絲DSC曲線Fig.6　DSC curves of three kinds of PTT/PET side-by-side filaments

2.4SEM觀察結(jié)果分析

由于PTT/PET并列復(fù)合長(zhǎng)絲的紡絲工藝特性，兩種高聚物熔體在紡絲過(guò)程中沒(méi)有進(jìn)行隨機(jī)共混，所以?xún)煞N組分在纖維中是獨(dú)立的，呈并列雙邊分布，應(yīng)該具有清晰的界面.從圖3和4的核磁共振圖譜中以及圖6的DSC曲線分析可知，不容易發(fā)生組分分離的A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲在兩種組分的結(jié)合處，可能形成了相對(duì)較多的共聚酯，而容易發(fā)生組分分離的C長(zhǎng)絲則生成非常少量的共聚酯.因此在SEM圖像中觀察3種PTT/PET并列復(fù)合絲兩種組分界面的形態(tài)，分析兩種組分之間的結(jié)合情況，如圖7所示.

(a) A長(zhǎng)絲

(b) B長(zhǎng)絲

(c) C長(zhǎng)絲圖7　3種長(zhǎng)絲的SEM圖Fig.7　SEM images of three kinds of filaments

從圖7中可以看出，3種長(zhǎng)絲并列分布的兩種組分之間都具有一個(gè)交界面.A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲兩種組分之間結(jié)合緊密，用刀片切斷的橫截面光滑平整，交界線不明顯或者很淺.但是在C長(zhǎng)絲橫截面中可以看到，兩種組分之間有一道清晰界線，將互相獨(dú)立的兩種組分結(jié)合在一起.由此可以證明C長(zhǎng)絲界面處的共聚酯量的確很少，兩組分之間主要依靠范德華力相連，因此結(jié)合不緊密.

SEM圖表明，兩組分容易發(fā)生分離的C長(zhǎng)絲，其兩種高聚物組分彼此獨(dú)立，兩種組分之間只有簡(jiǎn)單的結(jié)合，形成共聚物很少，界面清晰.而不易發(fā)生分離的A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲形成了相對(duì)較多的共聚酯，使兩種高聚物組分結(jié)合緊密，不易發(fā)生分離.

綜上所述，在紡絲過(guò)程中，A長(zhǎng)絲和B長(zhǎng)絲的PTT和PET兩種高聚物熔體在紡絲組件中相遇較早，此時(shí)高聚物熔體溫度較高，黏度較小，兩種熔體接觸時(shí)間較長(zhǎng)，因此在互相結(jié)合的界面處，形成了較多共聚酯.而C長(zhǎng)絲在紡絲過(guò)程中，兩種聚合物熔體相遇較晚，熔體溫度較低，黏度較大，兩種高聚物接觸時(shí)間短，界面處形成很少的共聚酯，因此界面結(jié)合不牢.也可能與兩種組分的復(fù)合位置有關(guān)，復(fù)合較早，則容易形成共聚酯，復(fù)合較晚，不易形成共聚酯.

長(zhǎng)絲織成織物在后加工處理中，需要經(jīng)歷高溫高壓的濕熱環(huán)境，或者濃堿溶液，PTT和PET因較大的熱收縮性能差異，且兩種組分在纖維中呈并列型排布，由于纖維中兩組分之間形成了共聚酯，結(jié)合良好，使整根形成偏離纖維軸向的三維螺旋卷曲.但若兩種組分之間結(jié)合力較差，當(dāng)兩種高聚物沿纖維軸向收縮時(shí)，在兩種組分界面產(chǎn)生剪切力，便極易使復(fù)合纖維兩種組分之間產(chǎn)生分離.在濃堿溶液中，PTT和PET會(huì)發(fā)生溶脹，由于兩種組分結(jié)合不牢，界面處形成的少部分酯基容易被水解，從而兩種組分發(fā)生分離.這樣PTT/PET并列復(fù)合絲便失去了其特有的螺旋狀卷曲，失去彈性?xún)?yōu)勢(shì).因此為避免此現(xiàn)象的發(fā)生，需要調(diào)整紡絲工藝，讓兩種高聚物熔體在合適的時(shí)間和紡絲組件中相遇.

3　結(jié)　語(yǔ)

本文通過(guò)核磁共振分析、DSC測(cè)試和SEM圖像觀察后發(fā)現(xiàn)，影響復(fù)合絲中PTT和PET組分結(jié)合牢度的關(guān)鍵因素是在界面上生成共聚酯的數(shù)量，共聚酯的化學(xué)鍵能將PTT和PET兩種高聚物組分牢固地結(jié)合在一起.紡絲過(guò)程中兩種組分相遇較早或者復(fù)合位置靠前，界面可以生成相對(duì)較多的共聚酯.如果兩種組分相遇較晚或者復(fù)合位置靠后，生成共聚酯量很少，主要依靠大分子間的范德華力連接，結(jié)合牢度有限，在濃堿等化學(xué)試劑腐蝕下容易發(fā)生兩種組分的裂離，失去PTT/PET并列復(fù)合絲獨(dú)有的螺旋卷曲結(jié)構(gòu).PTT和PET兩種高聚物的分離條件，可以用于復(fù)合超細(xì)纖維等需要“開(kāi)纖”的場(chǎng)合.

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Key Factor Affecting Binding Tightness Between Two Components of PTT/PET Side-by-Side Filaments

YANGZhu-lia，WANGFu-meia, b

(a. College of Textiles; b. Key Laboratory of Textile Science & Technology, Ministry of Education, Donghua University, Shanghai 201620， China)

In previous experiment, two components of PTT/PET (polytrimethylene terephthalate/polyethylene terephthalate) side-by-side filament， which denier per filament (DPF) was lower, separated after a strong alkali treatment. In order to investigate the cause, filaments with different DPF were selected. Through nuclear magnetic resonance (NMR) spectra and differential scanning calorimetry (DSC) curves, it was found that there were more copolyesters generated in the interface of filaments whose components didn’t separate. Scanning electron microscope (SEM) images about the interfacial morphology showed that the binding between two components of filament with little copolyester was not strong. Therefore, the key factor that affected the binding tightness between two components in PTT/PET side-by-side filaments was the amounts of copolyesters generated in the interface because covalent bonds of copolyester can greatly strengthen the binding. In the spinning process, more copolymers were generated by controlling the contacting time and position of PTT and PET fusants. Therefore, binding force between two components was strengthened. Otherwise, the two components would separate easily.

PTT (polytrimethylene terephthalate) /PET (polyethylene terephthalate) side-by-side filament; ester interchange; copolyester; nuclear magnetic resonance; interfacial morphology

1671-0444(2015)06-0760-07

2014-09-01

楊竹麗(1989—)，女，山東海陽(yáng)人，博士研究生，研究方向?yàn)榧徔棽牧吓c紡織品設(shè)計(jì).E-mail： yangjulie@126.com

王府梅(聯(lián)系人)，女，教授，E-mail: wfumei@dhu.edu.cn

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