張 鑫，劉秀清

(中國(guó)石化股份有限公司天津分公司，天津300271)

隨著社會(huì)科技和文明的進(jìn)步，人們對(duì)服用衣料的要求也越來(lái)越高，吸濕速干、抗靜電、抗紫外及抗起球的聚酯(PET)纖維越來(lái)越受到人們關(guān)注。復(fù)合功能PET短纖維在具備常規(guī)PET纖維懸垂性好、強(qiáng)度高、優(yōu)良的抗皺性基礎(chǔ)上，同時(shí)具有吸濕速干、抗靜電、抗紫外及抗起球等功能，產(chǎn)品附加值高，市場(chǎng)前景廣闊。作者針對(duì)三葉形復(fù)合功能PET短纖維生產(chǎn)中紡絲和后加工的主要工藝技術(shù)進(jìn)行了探討，以供同行參考。

1 試驗(yàn)

1.1 原料

多功能共聚酯:特性黏數(shù)為0.576 dL/g，熔點(diǎn)239.2℃，二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.22%，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3.02%，端羧基含量 7.33 mol/t，鐵含量2.8 mg/kg，灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%，北京服裝學(xué)院提供;常規(guī)PET切片:特性黏數(shù)為0.682 dL/g，熔點(diǎn)255.1℃，二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.281%，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.02%，端羧基含量19.4 mol/t，鐵含量1.2 mg/kg，灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%，中國(guó)石化股份有限公司天津分公司產(chǎn)。

1.2 設(shè)備與儀器

干燥設(shè)備:真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)，容積6 m3，江蘇食品設(shè)備廠(chǎng)制;流化床預(yù)結(jié)晶器加充填干燥塔:干燥能力500 kg/h，英國(guó)Rosin公司制;紡絲卷繞設(shè)備:6紡絲位，螺桿擠壓機(jī)能力480 kg/h，最大紡速2 000 m/min，日本ABE機(jī)械工程公司制;后加工設(shè)備:拉伸后絲束總線(xiàn)密度6.67×105dtex，最大生產(chǎn)速度 300 m/min，PCS自動(dòng)控制，德國(guó)Fleissner公司提供。

1.3 三葉形復(fù)合功能PET短纖維的生產(chǎn)

將多功能共聚酯切片與常規(guī)PET切片按質(zhì)量比2∶8共混，經(jīng)干燥、紡絲、拉伸、熱定型、卷曲、切斷得到三葉形復(fù)合功能PET短纖維，其生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 三葉形復(fù)合功能PET短纖維生產(chǎn)工藝流程Fig.1 Flow chart of multifunctional trilobal PET staple fiber production

1.4 分析與測(cè)試

線(xiàn)密度:采用奧地利蘭精公司 Lenzingskop 400線(xiàn)密度儀測(cè)試?yán)w維的線(xiàn)密度。

強(qiáng)伸度:采用奧地利蘭精公司 Lenzingskop 400等速伸長(zhǎng)型單纖維強(qiáng)伸度儀測(cè)試。

熱收縮率:采用上海新纖儀器有限公司XH-1單纖維熱收縮儀測(cè)試。

體積比電阻:隨機(jī)稱(chēng)取15 g平衡好的纖維，均勻填入比電阻儀的測(cè)試盒內(nèi)推入壓塊，在“測(cè)試”檔完成測(cè)試并使極板上因填裝纖維產(chǎn)生的靜電“放電”散逸掉，在100 V的測(cè)試電壓下，拔動(dòng)“倍率”開(kāi)關(guān)，直至電表有比較穩(wěn)定的讀數(shù)，即得到該試樣的體積比電阻。

異形度:采用六點(diǎn)測(cè)量法測(cè)試。取Y形纖維截面6個(gè)拐點(diǎn)，分別確定截面外接圓與內(nèi)切圓，計(jì)算纖維截面外接圓與內(nèi)切圓的半徑及圓心坐標(biāo)值，由此得出相對(duì)徑向異形度、相對(duì)截面異形度、理論截面異形度等。

2 結(jié)果和討論

2.1 噴絲板

2.1.1 孔形和孔徑

生產(chǎn)細(xì)旦三葉形纖維，噴絲板的孔形、孔徑?jīng)Q定熔體在毛細(xì)孔內(nèi)剪切流動(dòng)的狀態(tài)和纖維成形效果。當(dāng)單葉長(zhǎng)寬比過(guò)大時(shí)，熔體離開(kāi)噴絲板在牽引張力下，易發(fā)生斷絲、飄絲，紡絲無(wú)法進(jìn)行;當(dāng)三葉形噴絲孔的單葉長(zhǎng)寬比過(guò)小時(shí)，熔體擠出膨化粘連，達(dá)不到理想的三葉形效果。紡制三葉形滌綸，長(zhǎng)寬比為3∶1時(shí)，纖維異形度為34.39%;長(zhǎng)寬比為5∶1時(shí)，纖維異形度為37.25%;長(zhǎng)寬比為7∶1時(shí)，纖維異形度為49.45%，隨著長(zhǎng)寬比不斷增加，異形度也逐漸升高，但長(zhǎng)寬比增加到7∶1以上時(shí)，異形度不再顯著增加［1］?？紤]到紡絲的穩(wěn)定和異形度要求，設(shè)計(jì)單葉長(zhǎng)度為0.25 mm，寬度為0.08 mm，孔長(zhǎng)為0.5 mm。

2.1.2 孔數(shù)和排布

噴絲孔孔數(shù)少，產(chǎn)量低，能耗高，不利于生產(chǎn);孔數(shù)過(guò)多，使孔密度增大，環(huán)吹冷卻效果減弱，原絲斷面不勻率增大，甚至紡絲條件惡化，出現(xiàn)毛絲、斷頭，同時(shí)噴絲板加工成本、清洗難度也相應(yīng)增加。綜合考慮噴絲板設(shè)計(jì)要求、環(huán)吹冷卻能力、裝置產(chǎn)能等相關(guān)因素，生產(chǎn)中選擇噴絲板的孔數(shù)為2 100，共11圈，于噴絲板的內(nèi)圈至外圈呈等差交錯(cuò)向心排布。

2.2 紡絲工藝

2.2.1 切片干燥

由于多功能共聚酯中添加了共聚單體和功能性粉體，對(duì)PET分子本身結(jié)構(gòu)的規(guī)整性影響較大，從而降低了PET大分子鏈的結(jié)晶能力，在干燥過(guò)程中，容易發(fā)生粘連，造成進(jìn)料不暢。因此，在共混干燥前，先用轉(zhuǎn)鼓干燥設(shè)備單獨(dú)對(duì)其進(jìn)行預(yù)結(jié)晶處理，預(yù)結(jié)晶溫度為130℃，時(shí)間為11～13 h。然后再將經(jīng)過(guò)預(yù)結(jié)晶處理的多功能共聚酯與常規(guī)PET切片在混料器中均勻混合，在流化床與充填干燥塔中再次干燥，流化床干燥風(fēng)溫控制在155～160℃，填充塔干燥風(fēng)溫控制在160～165℃，干燥時(shí)間4～5 h，能夠保證干燥順利進(jìn)行，共混切片的含水率達(dá)到30 μg/g以下。

2.2.2 過(guò)濾器和組件壓力

因采用表面修飾和分散技術(shù)，多功能共聚酯無(wú)機(jī)粉體納米顆粒在基體中具有良好的分散性，粒徑尺寸為100～500 nm，但灰、鐵等雜質(zhì)含量仍高于常規(guī)PET切片數(shù)倍。若過(guò)濾目數(shù)過(guò)粗，熔體中雜質(zhì)過(guò)多，紡絲組件內(nèi)過(guò)濾材料的負(fù)荷增加，組件內(nèi)過(guò)濾壓力升高加快，引起組件漏漿或降低組件的使用壽命。若部分雜質(zhì)仍留在熔體中，與熔體一起從噴絲孔噴出，留在絲條內(nèi)，會(huì)引起紡絲時(shí)單絲斷裂，使注頭漿塊和硬頭絲增加，在后加工時(shí)也會(huì)引起拉伸時(shí)單絲斷裂，產(chǎn)生毛絲、斷頭，嚴(yán)重影響成品絲質(zhì)量和紡絲加工的使用性能。綜合考慮選用過(guò)濾精度為40 μm的過(guò)濾器。

同樣，組件初始?jí)毫Φ倪x擇也非常重要。適當(dāng)提高組件的初始?jí)毫梢愿纳迫垠w的流動(dòng)性，提高過(guò)濾效果，減少微量雜質(zhì)進(jìn)入噴絲孔，進(jìn)而對(duì)紡絲質(zhì)量產(chǎn)生影響;然而過(guò)高的組件初壓將會(huì)大大縮短組件的使用周期，同樣不可取［2］。因此，組件過(guò)濾層采用精度為0.5～0.8 mm的金屬砂，填沙量為1 100～1 150 g，初始?jí)毫刂圃?.5～11.5 MPa，保證紡絲順利進(jìn)行。

2.2.3 紡絲溫度

由于復(fù)合功能切片中加入共聚單體和納米粉體，破壞了大分子鏈的規(guī)整程度，PET的特性黏數(shù)下降，導(dǎo)致可紡性變差，原絲的拉伸性能變差，需要適當(dāng)提高紡絲溫度，改善其流動(dòng)性能;并提高初生纖維剩余拉伸比，保證后加工拉伸工序順利進(jìn)行;然而提高溫度，熔體在噴絲口內(nèi)松弛時(shí)間減少，熔體擠出后的膨化效果降低，擠出細(xì)流偏離噴絲孔形狀阻力減小，使纖維異形度下降，同時(shí)由于升高溫度，黏度降增大，紡絲時(shí)容易出現(xiàn)飄絲、斷頭等現(xiàn)象。綜合考慮，選擇紡絲溫度285～287℃為宜。

2.2.4 冷卻成形條件

從表1可看出，隨環(huán)吹風(fēng)出風(fēng)口距噴絲板距離的縮短，纖維異形度增大。如果出風(fēng)口距離噴絲板太近，熔體冷卻過(guò)快，造成纖維皮芯差異過(guò)大;而且出風(fēng)口與噴絲板面距離越接近，越容易對(duì)噴絲板板面溫度造成影響，易形成漿塊和疵點(diǎn)［3］。結(jié)合裝置特點(diǎn)，生產(chǎn)中控制冷卻吹風(fēng)點(diǎn)與噴絲板板面距離為70 mm。

表1 環(huán)吹位置對(duì)纖維異形度的影響Tab.1 Effect of circular quenching position on degree of profile of fiber

提高風(fēng)速，冷卻條件加劇，熔體細(xì)流的固化速率加快，有利于異形截面的形成。但風(fēng)速太高會(huì)形成湍流，造成絲條搖晃湍動(dòng)，影響絲束的條干均勻性。降低風(fēng)溫，冷卻成形速度加劇，熔體細(xì)流的固化速率加快，異形度提高，但是降低風(fēng)溫的同時(shí)，使原絲剩余拉伸倍數(shù)降低，給后道加工帶來(lái)困難。采用相對(duì)低速低溫對(duì)異形原絲進(jìn)行冷卻，風(fēng)溫為21～23 ℃，風(fēng)速控制在 0.95 ～1.05 m/s，效果較好。

根據(jù)上述分析，具體的紡絲工藝條件見(jiàn)表2。

表2 復(fù)合功能PET短纖維紡絲工藝參數(shù)Tab.2 Spinning process parameters of multifunctional PET staple fiber

2.3 后加工工藝

由于復(fù)合纖維表面粗糙，摩擦增大，需要保持集束和拉伸中各工序張力的穩(wěn)定，以保證拉伸過(guò)程張力的均勻性。總拉伸倍數(shù)不變的情況下，一級(jí)拉伸(油浴拉伸)占總拉伸倍數(shù)的86% ～88%，二級(jí)拉伸(蒸汽浴拉伸)占總拉伸倍數(shù)的12% ～14%，拉伸、生產(chǎn)過(guò)程較為穩(wěn)定。

考慮到多功能共聚酯中共聚單體和納米粉體的加入給纖維帶來(lái)的影響，拉伸工序與緊張熱定型溫度的選擇比常規(guī)滌綸短纖維后加工時(shí)要低些。結(jié)合多功能共聚酯的性質(zhì)和共混原料配比，設(shè)置拉伸溫度58～62℃，二牽伸機(jī)溫度70～80℃，三牽伸機(jī)溫度105～115℃，緊張熱定型溫度150～160℃。具體的后加工工藝條件見(jiàn)表3。

表3 復(fù)合功能PET短纖維后加工工藝參數(shù)Tab.3 After-processing parameters of multifunctional PET staple fiber

2.4 產(chǎn)品質(zhì)量

根據(jù)上述工藝條件，生產(chǎn)1.33 dtex三葉形復(fù)合功能PET短纖維及1.33 dtex常規(guī)PET短纖維指標(biāo)質(zhì)量見(jiàn)表4。

表4 三葉形復(fù)合功能PET短纖維與常規(guī)PET短纖維質(zhì)量指標(biāo)Tab.4 Quality index of multifunctinal trilobal PET staple fiber and traditional PET staple fiber

從表4可以看出，三葉形復(fù)合功能滌綸短纖維織物在保持了常規(guī)滌綸短纖維織物懸垂性好、強(qiáng)度高、優(yōu)良的抗皺性的同時(shí)，在抗靜電、抗起球、吸濕排干等性能上有普通滌綸織物無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了吸濕、排濕、抗靜電、抗起球及抗紫外線(xiàn)復(fù)合功能化。

3 結(jié)論

a.設(shè)計(jì)噴絲板的孔數(shù)為2 100，共11圈，于噴絲板的內(nèi)圈至外圈呈等差交錯(cuò)向心排布;孔長(zhǎng)為 0.5 mm。單葉長(zhǎng)度為 0.25 mm，寬度為0.08 mm。

b.采用對(duì)多功能共聚酯預(yù)先結(jié)晶，提高其軟化點(diǎn)，然后再與常規(guī)PET切片共混干燥的方式。先用轉(zhuǎn)鼓在130℃下對(duì)多功能共聚酯切片預(yù)結(jié)晶11～13 h，然后與常規(guī)PET共混后采用流化床與充填干燥塔結(jié)合的方式，干燥溫度為155～160℃，干燥時(shí)間為4～5 h，共混切片含水率小于30 μg/g。

c.紡絲組件初始?jí)毫?9.5 ～11.5MPa;紡絲溫度285～287℃;環(huán)吹風(fēng)溫度21～23℃，環(huán)吹風(fēng)速度0.95～1.05 m/s;油浴拉伸占總拉伸倍數(shù)的86% ～88%，拉伸溫度58～62℃條件下，生產(chǎn)得到1.33 dtex三葉形截面PET短纖維斷裂強(qiáng)度為 5.63 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為 15.7%。

d.復(fù)合功能短纖維織物體積比電阻為1×107～1×108Ω·cm，抗起球性能4～5級(jí)，最大吸水率294% ，最短滴水?dāng)U散時(shí)間僅為0.2 s，具有了吸濕、排濕、抗靜電、抗起球及抗紫外線(xiàn)等復(fù)合功能。

［1］ 楊崇倡，王越，王華平，等.高異形度三葉形滌綸的開(kāi)發(fā)［J］.合成纖維工業(yè)，2002，26(2):33 －35.

［2］ 貝聿瀧.聚酯纖維手冊(cè).［M］.2版.北京:中國(guó)紡織出版社，1995:220－225.

［3］ 張樹(shù)鈞.改性纖維與特種纖維［M］.北京:中國(guó)石化出版社，1995:160－161.