李 強 張傳明 菅艷艷

(包頭市食品藥品檢驗檢測中心，內蒙古 包頭 014040)

給旺-9 為棕色水丸，氣香，味苦。由人工牛黃、紅花、瞿麥、木香等9 味藥材組成，具有清肝、涼血之功效，主要用于受損性肝熱，肝血熱盛，黃疸，肝熱，肝“寶日”“寶日巴達干”等癥。采用顯微鏡鑒別處方中的木香、瞿麥，經3 批樣品(批號：301211，304161，120707)的顯微觀察結果表明，其中晶纖維、菊糖特征明顯，可作為給旺-9 中瞿麥、木香的顯微鑒別［1］;采用薄層色譜法鑒別處方中的紅花和人工牛黃，經方法學研究和3 批樣品(批號：301211，304161，120707)及模擬樣品試驗結果表明，該方法專屬性強，可作為給旺-9 制劑中紅花及人工牛黃薄層色譜的鑒別方法［2］。

1 試驗材料

1.1 試劑與試藥：供試樣品(批號301211、304161、120707)由包頭市蒙中醫(yī)院提供，模擬樣品為自制，紅花對照藥材(批號：120907-200609)購自中國食品藥品生物制品檢定研究所。硅膠H 板、硅膠G 板由青島海洋化工廠生產。所用試劑均采用分析純試劑。

1.2 儀器：TD-II 型鋪板器由上?？普苌萍加邢薰旧a，徠卡DM500 照相顯微鏡，AB104 型電子天平。

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別：①取藥材粉碎成細粉，置顯微鏡下觀察：木香：菊糖多見，表面現放射狀紋理，見圖1。瞿麥：纖維多成束，邊緣平直或波狀，外側細胞中含草酸鈣簇晶，形成晶纖維，見圖2。②取供試樣品研細，置顯微鏡下觀察：菊糖多見，表面現放射狀紋理(木香的顯微特征)，見圖3。纖維多成束，邊緣平直或波狀，外側細胞中含草酸鈣簇晶，形成晶纖維(瞿麥的顯微特征)，見圖4。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 紅花：供試樣品溶液制備：取本品，研細，稱取4.0785g，4.0724g，4.0309g，加80%丙酮10mL，振搖10min，靜置，濾過，作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末4.0845g，同法制成模擬樣品溶液。

圖1 藥材中菊糖顯微圖（木香）

圖2 藥材中晶纖維顯微圖（瞿麥）

圖3 給旺-9 中菊糖顯微圖（木香）

圖4 給旺-9 中晶纖維顯微圖（瞿麥）

陰性對照溶液制備：按處方制備陰性對照溶液。紅花藥材溶液制備：取紅花藥材0.5108g，同法制成紅花藥材溶液。

紅花對照藥材溶液制備：取紅花對照藥材0.5005g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10μL，分別點于同一硅膠H 薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：3：0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，置日光下檢視。在色譜中，3 批供試樣品溶液、模擬樣品溶液和紅花藥材溶液在與紅花對照藥材色譜相應的位置上，顯相同紅色的斑點。陰性對照溶液在與紅花對照藥材色譜相應的位置上，未顯示斑點，結果不干擾紅花的鑒別，見圖5。

圖5 給旺-9 薄層色譜圖

圖6 給旺-9 薄層色譜圖

2.2.2 人工牛黃：供試樣品溶液制備：取本品，研細，稱取10.0162g，10.0151g，10.0606g，加乙醇50mL，振搖，加熱回流1h，放冷，濾過，作為供試樣品溶液。

模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末10.0558g，同法制成模擬樣品溶液。陰性對照溶液制備：按處方制備陰性對照溶液。

人工牛黃藥材溶液制備：取人工牛黃0.2508g，同法制成人工牛黃藥材溶液。膽酸對照品溶液制備：取膽酸對照品10.4mg，加乙醇50mL，振搖，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10L，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。在色譜中，3 批供試樣品溶液、模擬樣品溶液和人工牛黃藥材溶液在與膽酸對照品色譜相應的位置上，顯相同藍色的斑點。陰性對照溶液在與膽酸對照品色譜相應的位置上，未顯示斑點，結果不干擾人工牛黃的鑒別，見圖6。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.版一部.中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］內蒙古衛(wèi)生廳.內蒙古蒙藥制劑規(guī)范［S］.第一冊.內蒙古人民出版社，2007.