董志同 李 妍

(1.內(nèi)蒙古大唐藥業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古，呼和浩特 010010;2.內(nèi)蒙古自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，內(nèi)蒙古，呼和浩特 010020)

本方來源于18 世紀(jì)蒙醫(yī)伊希巴拉珠爾著《甘露四部》，1998年在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》蒙藥分冊(1998年版)中收載為“壯西六味丸”，為現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)［1］。該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下規(guī)定了性狀項(xiàng)和制劑的通項(xiàng)檢查，為了提高質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過對收集的7 批壯西六味丸中胡椒堿的定量分析，可控制其質(zhì)量，為壯西六味丸的質(zhì)量評價提供可靠的方法。

1 儀器與試劑試藥

日本島津LC -20AT 型高效液相色譜儀(帶SPD -M20A 型二極管陣列檢測器)和LC-10ATvp 型高效液相色譜儀(帶SPD-10Avp 型紫外檢測器)，Sartorius ME5 型電子天平，Mettler AE-100 電子天平，JD200 -2 型電子天平;AS 5150A 超聲清洗儀。

胡椒堿對照品：中國藥品生物制品檢定所提供(批號：0775 -200203)。甲醇為色譜純，其他均為分析純試劑，水為高純水。

2 方 法

2.1 色譜條件的選擇：色譜柱：島津C18 (250 ×4.6mm 5μm)色譜柱;流動相乙腈-水(25：75);檢測波長340nm;柱溫30℃;流速1.0mL/min;進(jìn)樣量10μL。

2.2 對照品溶液的制備：精密稱取無水乙醇對照品適量，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1mL 含20μg 的溶液，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液制備方法：取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置50mL 棕色量瓶中，加無水乙醇40mL，超聲處理(功率500W，頻率80kHz)30min，放冷，用無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，至25mL 棕色量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。

2.4 線性考察：按“2.2”項(xiàng)下，分別精密吸取濃度為21.58μg/mL 的對照品溶液2μL、5μL、10μL、20μL、30μL 注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，以峰面積對進(jìn)樣量進(jìn)行回歸分析，結(jié)果胡椒堿在50.62ng ～759.3ng 范圍內(nèi)分別呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程分別為：

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批號供試品6 份，分別按上述供試品溶液的制備方法和色譜條件進(jìn)行測定，進(jìn)樣量各10μL，計算RSD 為1.8%。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液分別于0h、2h、4h、8h、12h、24h 進(jìn)行測定，計算RSD 為0.26%。

2.7 回收率實(shí)驗(yàn)：取同一批號供試品6 份，置具塞錐形瓶中，按“2.3”項(xiàng)下分別加入對照品溶液，同法測定，結(jié)果見表1。

表1 胡椒堿加樣回收試驗(yàn)

3 樣品測定方法

分別收集阜新蒙藥有限責(zé)任公司樣品1 批，庫倫蒙藥廠樣品3 批，烏蘭浩特中蒙制藥有限公司樣品3 批，按上述色譜條件，測定胡椒堿的峰面積。結(jié)果7 批樣品的含量(mg/g)分別為2.39、2.50、2.75、1.54、3.25、3.34、3.28。

4 討 論

《中國藥典》2010年版一部蓽茇項(xiàng)下采用超聲提取，方法比較完善，故參照藥典選擇無水乙醇超聲提?。?］。

以無水乙醇作為提取溶劑分別考察超聲20、30、40、60min 后含量的變化，發(fā)現(xiàn)30min 后結(jié)果相差不大，故選擇以無水乙醇超聲30min 作為提取方法。

本試驗(yàn)的方法工作曲線線性關(guān)系好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足要求，分析方法簡便、快速、重復(fù)性好，對提高壯西六味丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的控制水平很有價值。

［1］國家藥典委員會.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊［S］.1997.

［2］國家藥典委員會.中國藥典［S］.一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：219.