賀強，孫姣，蔡雨辰，陳文義

（1.河北工業(yè)大學化工學院，天津 300130；2.河北工業(yè)大學工程流動與過程強化研究中心，天津 300130）

不同溫度下棉桿顆粒熱解制炭的性能研究

賀強1,2，孫姣1,2，蔡雨辰1,2，陳文義1,2

（1.河北工業(yè)大學化工學院，天津 300130；2.河北工業(yè)大學工程流動與過程強化研究中心，天津 300130）

為了考察不同熱解溫度下制備的棉桿顆粒炭（CSPB）的理化性能，評價其農(nóng)業(yè)、工業(yè)等不同領(lǐng)域的應(yīng)用價值和最佳工藝條件．分別采用FTIR分析、元素及工業(yè)分析、燃燒測試方法對熱解溫度在300℃、400℃、450℃、500℃、600℃下制備的CSPB的官能團、元素含量、表觀特性及燃燒性能進行研究．結(jié)果表明，隨著熱解溫度的升高，CSPB中羥基、脂肪族C-H鍵、羰基、醚類C-O鍵等含量逐漸減少，芳香族C=C鍵逐漸增多，與粉末炭相比其波數(shù)在2 000 cm1以下的官能團峰值較大．熱解溫度對CSPB的性能影響顯著，高溫顆粒炭有較高的碳含量、固定碳含量、pH值、導(dǎo)電性和持水量，但其跌落強度、質(zhì)量得率、能量得率、固定碳得率均相對較低，且高溫顆粒炭的灰分大、著火點較高．綜合考慮450℃熱解溫度下制備的CSPB性能較好，適用于顆?；钚蕴俊⒐腆w燃料等二次加工產(chǎn)品．

棉桿顆粒；熱解溫度；顆粒炭；性能測試；熱解炭化

隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，能源的需求日益增加．我國現(xiàn)階段主要消耗的煤炭、石油等化石燃料極度短缺且對我國生態(tài)環(huán)境造成不同程度的損害．生物質(zhì)炭是在無氧或限氧條件下將農(nóng)林廢棄物高溫熱解的產(chǎn)物．由于生物質(zhì)熱解制炭不僅可以滿足固體燃料的需求，而且可以用作土壤改良劑、防磁材料、冶金還原劑、活性炭、永久固碳等，生物質(zhì)熱解制炭技術(shù)受到廣泛研究[1-5]．

農(nóng)作物秸稈、木屑具有收集、運輸困難、熱值低等缺點，利用生物質(zhì)成型技術(shù)可以改善秸稈能量密度，改善燃燒性能，便于貯藏和運輸．2007年國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布的《可再生能源中長期發(fā)展規(guī)劃》目標是到2020年生物質(zhì)固體成型燃料年用量要達到5 000萬t．而秸稈顆粒用于熱解制炭可以有效改善炭化設(shè)備性能，便于連續(xù)入料和出炭，減小運行阻力，降低能耗．進一步活化可以制成具有吸附性的顆?；钚蕴?，與粉末活性炭相比具有單位體積吸附量高、導(dǎo)熱系數(shù)高、運輸方便及無粉塵污染等優(yōu)點[6-7]．因此，要對秸稈顆粒制炭工藝及顆粒炭性能深入研究，合理利用農(nóng)林廢棄物資源．

現(xiàn)有生物質(zhì)炭研究多為對炭粉等非顆粒炭的性能上[8-10]，對直接成型炭化制炭性能研究較少．Liu Zhijia等[11]只對竹顆粒炭進行質(zhì)量、密度、耐久性、熱值及簡單的燃燒測試．朱金陵等[10]僅對不同炭化溫度下玉米秸稈顆粒制炭的產(chǎn)炭量、工業(yè)分析、熱值等進行研究．本文利用華北地區(qū)棉桿顆粒制炭，通過改變熱解炭化溫度，對收集的顆粒炭進行FTIR、質(zhì)量、能量及固定碳得率、元素含量、吸水率、pH值、貯藏耐久性、燃燒性能等理化性能研究，以探求不同熱解炭化溫度下CSPB的應(yīng)用價值與潛力．

1 實驗儀器與方法

1.1 棉桿顆粒原料及顆粒炭的制備

實驗采用經(jīng)壓縮成型直徑約8mm，密度約1.2 g/cm3的棉桿顆粒．棉桿顆粒通過Flash EA1112型全自動元素分析儀進行元素分析，原料工業(yè)分析根據(jù)GB/T212-2001煤的工業(yè)分析測定方法測定，測定結(jié)果見表1．實驗系統(tǒng)由管式熱解爐、溫控系統(tǒng)、保護氣體輸送系統(tǒng)、熱解氣體冷凝系統(tǒng)以及產(chǎn)物收集裝置5部分組成[9]．本文采用程序升溫10℃/m in，保溫時間30m in，熱解溫度為300℃、400℃、450℃、500℃和600℃來制備CSPB，分別記為B300、B400、B450、B500、B600．

表1 棉桿顆粒的基本特性Tab.1 Thebasic characteristic of the cotton stalk pellet

1.2 棉桿顆粒炭性能測試

1.2.1 傅里葉紅外光譜

實驗使用德國布魯克光譜公司生產(chǎn)的VECTOR22型傅里葉紅外光譜儀測試，樣品和KBr一起制作壓片，測定范圍900～4 000 cm1，定性測量CSPB的官能團種類與變化．

1.2.2 元素分析和工業(yè)分析的儀器和方法

CSPB的元素分析在Flash EA1112型全自動元素分析儀上進行，氧元素含量通過差減法計算．顆粒炭工業(yè)分析根據(jù)GB/T17664-1999木炭和木炭試驗方法測定，主要使用馬弗爐、干燥箱、干燥器等設(shè)備．

1.2.3 棉桿顆粒炭質(zhì)量得率、能量得率和固定碳得率的計算

質(zhì)量得率、能量得率、固定碳得率是衡量生物質(zhì)炭品質(zhì)的重要指標，其數(shù)值分別由式(1)、式(2)[11]、式(3)[12]計算所得．

式中：Yc、Ye、Yfc分別代表質(zhì)量得率、能量得率、固定碳得率；m為質(zhì)量；Q為低位熱值；下標1、2分別表示原料和CSPB；FC為CSPB固定碳含量；A為原料灰分；下標d表示式中參數(shù)皆為干燥基值．

1.2.4棉桿顆粒炭的表觀特性

本文以吸水率、跌落強度、pH值、電阻率等參數(shù)來表征CSPB的表觀特性，這些參數(shù)對產(chǎn)品的運輸、貯藏及應(yīng)用等方面的表征至關(guān)重要．

CSPB吸水率的測定參考GB/T12626.8-90硬質(zhì)纖維板吸水率的測定方法，本實驗采用24h吸水率的測定．

運輸和搬運過程中要考慮CSPB的強度承受能力，本文以跌落強度來衡量強度指標．參考GB/T15459-2006煤的落下強度，將相同質(zhì)量不同熱解溫度的CSPB從86 cm高的桌子滾落鋼板上4次，計算剩余炭與跌落前顆粒炭的質(zhì)量比來表征跌落強度．

pH值的測定主要參考GB/T12496.7-1999木質(zhì)活性炭的測定方法，稱取1g樣品放入50m L錐形瓶中，加入20m L不含CO2的蒸餾水，緩和煮沸冷卻后用復(fù)合電極測定pH值．

電阻率的測定則采用萬用表測量長度均為10mm的CSPB的電阻值，使用游標卡尺測量顆粒直徑，按電阻率公式=R S/L計算其數(shù)值．其中：R為顆粒炭電阻；S為顆粒炭截面面積；L為顆粒炭長度．

1.2.5 棉桿顆粒炭燃燒性能

燃燒性能對固體燃料的性能至關(guān)重要．對普通生物質(zhì)燃料燃燒性能的研究多采用熱重氧化燃燒法，但熱重分析樣品僅10mg左右，無法對CSPB燃燒性能進行正確描述．本文將等質(zhì)量不同熱解炭化溫度下的CSPB分別放入設(shè)定恒定燃燒溫度為300℃、400℃、500℃、600℃的馬弗爐中，打開爐門約15 cm，保證氧氣充足，計算平均燃燒速率和熱釋放速率．計算公式分別為式(4)、式(5)[11]．

式中：Cr、Hr分別為平均燃燒速率和熱釋放速率；m為質(zhì)量；下標1、2分別表示燃燒前和燃燒后；t為燃燒時間；Qd為干燥基低位熱值．

1.3 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)均測量3次取平均值，使用Spss軟件對所測數(shù)據(jù)進行顯著性方差分析、并用Origin軟件繪圖．

2 結(jié)果與分析

2.1 傅里葉光譜分析

傅里葉光譜分析主要用于定性比較不同溫度下顆粒炭振動吸收光譜，分析CSPB官能團變化對元素含量、吸水性、pH值、導(dǎo)電性等特性的影響．圖1為B300至B600傅里葉光譜分析圖，從圖中可看出CSPB包含羥基、羰基、脂肪族C-H鍵、C=C鍵，烯族等C=C鍵，飽和及不飽和醚類C-O鍵等[8]．圖中圈出波數(shù)在2300～2 400 cm1間存在較小的吸收峰為O=C=O鍵伸縮振動產(chǎn)生的[15]，主要是CSPB吸收自身熱解或空氣中CO2造成的干擾．CSPB波數(shù)在3 400～3 500 cm1處的吸收峰主要是酚羥基、醇羥基等，而從400℃開始-OH大量脫除，且隨著熱解溫度的升高，脂肪族C-H鍵、羰基、醚類C-O鍵等官能團的含量均不斷減少．其中羰基的減少主要是熱解過程中羧酸等容易斷裂釋放大量的CO、CO2造成的[15]．波數(shù)在1 000～1200 cm1處的C-O伸縮振動主要是纖維素和半纖維素的特征峰[15]，而500℃熱解制炭半纖維素和纖維素基本完全熱解，因此B500和B600曲線C-O鍵峰值都較?。捎跓峤馐е丶靶碌姆枷阕錍= C鍵的生成，隨著熱解溫度的升高CSPB結(jié)構(gòu)芳香化程度增大．對比Fu Peng[8]和潘萌嬌等[9]關(guān)于棉桿傅里葉光譜分析，波數(shù)在2 000～4 000 cm1范圍內(nèi)峰值和變化趨勢基本一致，而波數(shù)在2 000 cm1以下羰基、芳香族C=C鍵等峰值較高，可能是顆粒類原料熱解抑制揮發(fā)分逸出，此類官能團不易脫除或有新的此類官能團生成．

圖1 不同熱解溫度下棉桿顆粒炭FITR分析Fig.1 FTIR spectraof cotton stalk pelletbiocharsobtained at differentpyrolysis temperatures

2.2 棉桿顆粒炭元素組成及工業(yè)分析

生物質(zhì)熱解生產(chǎn)棉桿炭的目的之一就是脫除原料中大量的氧元素，提高燃料熱值和燃燒性能．而燃料的熱值又與生物質(zhì)炭中各元素含量有關(guān)．由表2可見，碳元素含量隨著熱解溫度的升高不斷增加，而氫元素、氧元素、氮元素的含量不斷減少，其中溫度從300℃升高至600℃時氧元素的含量從9.03%降低至2.58%，脫除氧元素后，熱值也從原料的14.28MJ/kg提升至19M J/kg以上，這與潘萌嬌等[9]粉末炭趨勢一致．CSPB氫元素與氧元素含量的降低主要是羥基（-OH）、羰基（C=O）、羧基（-COOH）等含氫、氧元素官能團的脫除（圖1）．

CSPB的熱值在較小范圍內(nèi)波動，均在19M J/kg以上，因此用作燃料時除考慮熱值外還要考慮產(chǎn)量的影響．（C+H）/O物質(zhì)的量比值大小表明顆粒炭的還原性能的高低[16]，600℃時比值急劇上升到32.92，考慮用作冶金還原炭時，應(yīng)選擇較高的熱解終溫．

表2 不同溫度下棉桿顆粒炭的元素分析及熱值Tab.2 Ultimateanalysisand calorific value of cotton stalk pelletbiocharsproduced atdifferentpyrolysis temperatures

半纖維素、纖維素、木質(zhì)素熱解失重范圍分別為220～315℃、315～400℃、160～900℃[17]，表3為CSPB的工業(yè)分析，從中可以看出隨著熱解溫度的升高CSPB揮發(fā)分逐漸減少，600℃時揮發(fā)分急劇降低至4.20%，500℃前揮發(fā)分較高主要是成型顆粒阻礙了傳熱速率及逸出速度，之后被推遲的大部分半纖維素和纖維素被熱解，形成不凝結(jié)的氣體和熱解焦油．這也是600℃前獲得最大焦油產(chǎn)量的原因．由于熱解過程中不斷失重，顆粒炭中的灰分相對比值不斷增加，而揮發(fā)分和灰分共同決定固定碳的含量，隨熱解溫度的升高固定碳含量不斷增加．由朱金陵等[12]玉米秸稈顆?；曳趾考氨?發(fā)現(xiàn)顆粒炭的灰分都較高，可能是成型過程中夾雜細小顆粒，導(dǎo)致本身原料灰分就較高．Peng Fu等[8]非顆粒棉桿灰分僅為2.7%，因此要嚴格控制成型顆粒環(huán)境，必要時需要脫灰處理．

表3 不同溫度下棉桿顆粒炭的工業(yè)分析Tab.3 Proximateanalysis of cotton stalk biochars produced atdifferent pyrolysis temperatures

2.3 熱解溫度對棉桿顆粒炭質(zhì)量得率、能量得率及固定碳得率的影響

由式(1)、式(2)、式(3)計算得到CSPB的質(zhì)量得率、能量得率、固定碳得率如圖2所示．由圖2可見，熱解溫度從300℃到400℃質(zhì)量得率和能量得率迅速下降，之后趨于緩慢，這和生物質(zhì)半纖維素、纖維素、木質(zhì)素組成熱解分布范圍一致．相同條件下顆粒炭與普通棉桿炭相比質(zhì)量得率明顯增加[9]．固定碳得率是能真正反映生物質(zhì)炭有效物質(zhì)含量的指標之一，圖中450℃時固定碳得率最高，達到23.88%，且熱值較高，為19.41MJ/kg（表2），達到褐煤標準．考慮到顆粒炭內(nèi)部孔隙破壞程度、能源利用率及經(jīng)濟性，選擇450℃為顆?；钚蕴俊⒐腆w燃料等二次加工產(chǎn)品的最佳熱解溫度．

2.4 棉桿顆粒炭表觀性能

CSPB生產(chǎn)后要考慮其貯藏及運輸性能，由于棉桿熱解炭化后體積收縮，便于運輸過程中節(jié)省空間．由表4中CSPB的表觀特性可得，熱解溫度從300℃升高至600℃時CSPB相對于原料的體積收縮率從30.09%增加到48.22%，600℃時體積收縮將近一半．

圖2 熱解終溫對顆粒炭質(zhì)量得率、能量得率、固定碳得率的影響Fig.2 Effectof pyrolysis temperatureonmassyields, energy yields,fixed carbon yieldsofpelletbiochars

從表4可以觀察到450℃前CSPB跌落強度均在98%以上，能夠滿足強度要求；500℃和600℃發(fā)現(xiàn)CSPB跌落時出現(xiàn)較明顯的斷裂現(xiàn)象．主要是由于棉桿顆粒利用自身木質(zhì)素充當粘合劑，而在較高的熱解溫度下木質(zhì)素結(jié)構(gòu)受到破壞．因此要注意高溫熱解顆粒炭的運輸和搬運．若需要更高溫度顆粒炭時應(yīng)考慮原料成型壓力、添加粘結(jié)劑等．

pH值對CSPB運輸和貯藏有較大影響，對酸性土壤有良好的改善作用，可以減少石灰等堿性物質(zhì)的噴灑．從表4可以看出隨著熱解溫度的升高，pH值不斷增大．生物質(zhì)炭中碳酸鹽和-COO-和-O-等官能團是其顯堿性的主要原因，隨著熱解溫度的升高碳酸鹽的貢獻增加，含氧官能團貢獻呈相反趨勢[10]．由圖1可見，隨著熱解溫度的升高，含氧官能團大量脫除，灰分含量也不斷增加（表3），均會引起pH值的增大．

吸水率也可換算成持水量，前者主要考慮運輸和貯藏，希望越小越好，后者主要考慮對土壤等持水量，越大越好．由表4可見，熱解溫度為500℃以前，隨著熱解溫度的升高CSPB的吸水率逐漸降低，即疏水性提高．主要是由于-OH、-COOH（圖1）等親水基的脫除．但600℃時吸水率達到46.06%，是由于高溫生物質(zhì)炭孔隙增大、增多，從而比表面積增加，有較高的持水能力．

CSPB的電阻率與導(dǎo)電性為倒數(shù)關(guān)系，而導(dǎo)電性與其炭化程度正相關(guān)，良好的導(dǎo)電性（小于10m）可以用作電磁屏蔽材料，1000℃下的生物質(zhì)炭主要是無定型炭，其主要導(dǎo)電原理是離子導(dǎo)電[3-4]．不同熱解溫度下顆粒炭電阻率從無法檢測驟降至0.88m（表4），相比邵千鈞等[4]熱解溫度為600℃下粉末狀竹炭電阻率24.74m要低得多，但與石墨導(dǎo)電性相比差距較大．從圖1可以看出隨熱解溫度的升高羥基、甲基的大量脫除，大量芳香族C=C鍵的生成及含氧活性基團的表面負電荷均增強了顆粒炭的導(dǎo)電性．此外，溫度升高，灰分增大，灰分中的可溶性鹽可以促進離子移動，與表3結(jié)果一致，這也是引起顆粒炭導(dǎo)電性增強的一個原因．

表4 不同溫度下棉桿顆粒炭的表觀特性Tab.4 Apparentcharacteristic of cotton stalk biochars produced at differentpyrolysis tem peratures

2.5 棉桿顆粒炭燃燒性能

對CSPB進行燃燒測試計算得到的平均燃燒速率和熱釋放速率如圖3和圖4所示．由圖3可見，馬弗爐恒定燃燒溫度為300℃時B500、B600平均燃燒速率較低，顆粒炭表面幾乎未燃燒，即未達到著火點．恒定燃燒溫度400℃時B500迅速燃燒，B600也開始進入燃燒階段．隨著恒定燃燒溫度的提高B300至B600平均燃燒速率逐漸提高，且相同恒定燃燒溫度下熱解溫度越低顆粒炭平均燃燒速率越快．相比而言原料的平均燃燒速率最高，受恒定燃燒溫度的影響較小，著火點較低．揮發(fā)分含量越大，其著火點越低，平均燃燒速率也就越快，與表3結(jié)果一致．

圖4中熱釋放速率曲線與平均燃燒速率曲線趨勢幾乎一致，與平均燃燒速率相比，原料與顆粒炭的熱釋放速率差距減小，主要是因為式(5)中原料熱值較低，而顆粒炭的熱值較高且在很小范圍內(nèi)變化．顆粒炭用途不同對平均燃燒速率和熱釋放速率的要求不同，并不是越快越好．燒烤炭、蚊香等需要穩(wěn)定燃燒和維持較長的燃燒時間，鍋爐燃燒過程中燃燒速率過快可能導(dǎo)致供氧不足，造成不完全燃燒．而煙花等用途的炭產(chǎn)品需要較快的燃燒速率．熱解溫度為450℃時CSPB的平均燃燒速率和熱釋放速率適中，著火點低，且綜合考慮其熱值、灰分含量等指標滿足不同燃料燃燒性能．

圖3 不同恒定燃燒溫度下原料和顆粒炭的平均燃燒速率Fig.3 Averageburning rateof rawmaterialand pellletbiochars atdifferentconstantburning temperatures

3 結(jié)論

圖4 不同恒定燃燒溫度下原料和顆粒炭的熱釋放速率Fig.4 Heat release rateof raw materialand pellletbiocharsat differentconstantburning temperatures

1）隨著熱解溫度的升高，CSPB中羥基、脂肪族C-H鍵、羰基、醚類C-O鍵等含量逐漸減少，脂肪族和芳香族C=C鍵逐漸增多．這與普通棉桿炭結(jié)論相似，但其波數(shù)在2000 cm1前羰基、芳香族C=C鍵峰值相對較高．

2）隨著熱解溫度的升高由于CSPB中羥基、羧基、羰基等含氫、氧官能團的脫除，氫、氧元素不斷降低，顆粒炭較相同條件下粉末炭的灰分含量高，根據(jù)不同用途需要脫灰處理．

3）熱解溫度在450℃時，CSPB跌落強度較高、吸水率和pH值較低，運輸貯藏性能較好；且此時質(zhì)量得率和能量得率適中、固定碳得率及熱值較高．綜合考慮450℃為燒烤炭、蚊香及活性炭等二次加工產(chǎn)品的最佳熱解溫度．

4）恒定燃燒溫度為300℃時B500、B600均未達到著火點，隨著熱解溫度的升高，顆粒炭的平均燃燒速率和熱釋放速率均逐漸降低，有利于延長燃燒時間，提高熱效率．

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[責任編輯 田豐]

A study ofperformanceof biocharspyrolyzed from cotton stalk pelletatvaried pyrolysis temperatures

HEQiang1,2，SUN Jiao1,2，CAIYuchen1,2，CHENWenyi1,2

(1.School of Chemical Engineering,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China;2.Research Center of Engineering Fluid and Process Enhancement,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China)

In order to study thephysicaland chem icalproperty ofcotton stalk pelletbiochars(CSPB)prepared atvaried pyrolysis tem peraturesandevaluate itsapplication valuesandoptimum conditions inagricultural,industrialand otherdifferent fields.The functionalgroups,element contents,apparent characteristicsand combustion performancesof CSPB prepared atdifferentpyrolysis temperaturesof 300℃,400℃,450℃,500℃,600℃were investigated w ith the FTIR analysis,ultimate and proximateanalysisand combustion test.The resultsindicate that,with the increaseofpyrolysis temperature,the contents of hydroxyl,aliphatic C-H bonds,carbonyl and ethers C-O bonds in the CSPB decreased, while thearomaticC=Cbonds increased gradually and thepeak valuesofCSPB functionalgroupsunder thewavenumber 2 000 cm1were relatively larger comparedwith powderbiochars.In addition,theeffectof pyrolysis temperatureof the performanceofCSPBwassignificantand thecarbon content,fixed carbon content,PH,conductivity andwaterholding capacity of high-tem perature pelletbiocharsw ere relatively high,but its dropping strength,mass yield,energy yield and fixed carbon yield were relatively low w hile its contentof ash and ignition pointwere relatively high.By considering comprehensively,the performance of CSPB prepared at pyrolysis tem perature 450℃w asbetter for granular activated carbon,solid fueland othersecondary processing products.

cotton stalk pellet;pyrolysis temperature;pelletbiochar;performance test;pyrolysis carbonization

TK6

A

1007-2373(2015)02-0081-07

10.14081/j.cnki.hgdxb.2015.02.017

2014-11-25

河北省科技支撐計劃（11230909D-5）

賀強（1989-），男（漢族），碩士．通訊作者：陳文義（1963-），男（漢族），博士，教授，cw y63@126.com．

數(shù)字出版日期：2015-04-14數(shù)字出版網(wǎng)址：http://www.cnki.net/kcms/detail/13.1208.T.20150414.0944.006.htm l