胡宗貴，朱桂生，黃誠，張成芳（江蘇索普集團(tuán)有限公司，江蘇鎮(zhèn)江212006）

聯(lián)二脲生產(chǎn)新工藝的研究

胡宗貴，朱桂生，黃誠，張成芳
（江蘇索普集團(tuán)有限公司，江蘇鎮(zhèn)江212006）

摘要：針對目前國內(nèi)酸法生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑聯(lián)二脲工藝存在洗滌廢水量大、處理困難等問題，通過對聯(lián)二脲合成機(jī)理的分析，開展生產(chǎn)新工藝的研究開發(fā)。采用純肼無酸縮合工藝，從源頭上減少系統(tǒng)的廢水量和雜質(zhì)含量，并對反應(yīng)體系的濃度、溫度、催化劑等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。該工藝可做到循環(huán)縮合母液回收再利用，順利解決了酸法縮合工藝的廢水處理問題。

關(guān)鍵詞：無酸縮合；尿肼比；縮合時(shí)間；母液；提純；廢水

1　前言

聯(lián)二脲[1]化學(xué)名為N，N'-二氨基甲酰肼（Biurea），分子式C2H6N4O2，是生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的中間體。我國的生產(chǎn)企業(yè)絕大多數(shù)采用酸法生產(chǎn)工藝[2，3]，該工藝存在大量洗滌廢水需處理的問題。雖然一些企業(yè)采取了氧化劑氧化法、熱蒸吹除氨法等措施，但仍然很難達(dá)到經(jīng)濟(jì)、有效地處理廢水的目標(biāo)。經(jīng)研究，純肼無酸縮合[4]工藝的小試和中試已經(jīng)獲得初步成功，該工藝最大的優(yōu)點(diǎn)是通過粗水合肼丙酮提純新工藝，使用經(jīng)提純后的12%純水合肼進(jìn)行無酸縮合，達(dá)到循環(huán)利用縮合母液、不產(chǎn)生聯(lián)二脲洗滌水的目標(biāo)，順利解決了酸法縮合工藝中的廢水處理難題。小試和中試取得成功后，在公司現(xiàn)有ADC生產(chǎn)系統(tǒng)上建設(shè)了一條純肼無酸縮合生產(chǎn)線，進(jìn)行聯(lián)二脲純肼無酸縮合工業(yè)化實(shí)驗(yàn)研究。

2　純肼無酸縮合工藝的基礎(chǔ)研究

2.1反應(yīng)速度的影響因素分析

工業(yè)生產(chǎn)中聯(lián)二脲由尿素和肼在高溫下合成：

NH2CONH2+NH2NH2=NH2CONHNH2+NH3↑NH2CONHNH2+NH2CONH2=NH2CONHNHCONH2+NH3↑

在第一步反應(yīng)中，肼（N2H4）中的N帶有孤對電子進(jìn)攻尿素羰基上帶正電的C，形成四面中間體，脫除氨基形成氨基脲，氨基脲采用相同的機(jī)理進(jìn)一步與尿素反應(yīng)形成聯(lián)二脲。在酸性條件下，更有利于四面中間體上氨基的脫除，因此反應(yīng)速度快，通常8小時(shí)左右反應(yīng)完成，肼基本上完全轉(zhuǎn)化。但是，在酸性條件下，反應(yīng)生成的氨與加入系統(tǒng)的酸根生成了大量的銨鹽，再加上由肼帶入系統(tǒng)的NaCl、Na2CO3等雜質(zhì)，造成反應(yīng)后的母液及洗滌液處理困難。

通過肼提純工藝的改進(jìn)，可以得到不含鹽的純肼，但要解決廢水中的銨鹽問題，必須改變反應(yīng)條件，使反應(yīng)在不外加酸的情況下進(jìn)行。但是從反應(yīng)動力學(xué)的角度看，本反應(yīng)為多級反應(yīng)，隨著反應(yīng)物濃度的降低，反應(yīng)速度越來越慢，要想使反應(yīng)物達(dá)到更好的轉(zhuǎn)化率，所需的反應(yīng)時(shí)間將非常長。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，在不外加酸的情況下，使用純肼與尿素進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間將超過20小時(shí)。因此，如何使用純肼在無酸的條件下反應(yīng)，而不降低設(shè)備使用效率和產(chǎn)能將是一個(gè)重要的課題。

2.1.1反應(yīng)物濃度的影響

對多級反應(yīng)而言，當(dāng)反應(yīng)物濃度減小到某一值時(shí)，反應(yīng)速度將大大降低。因此，提高反應(yīng)物濃度可以使反應(yīng)轉(zhuǎn)化為一級反應(yīng)，從而大大縮短反應(yīng)時(shí)間。提高反應(yīng)物濃度的方法有兩種：一是在反應(yīng)開始前，改變反應(yīng)物料的配比，使某一反應(yīng)物過量。對本反應(yīng)而言，尿肼比的理論質(zhì)量比為3.75∶1，我們采用尿素過量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

表1　尿肼比的影響Tab.1 Effect of urea : hydrazine ratio

從表1可以看出，當(dāng)尿素過量比較多時(shí)，反應(yīng)可在很短時(shí)間內(nèi)完成。但是，由于反應(yīng)在高溫條件下進(jìn)行，尿素很容易分解，因此，采用尿素過量在生產(chǎn)上不太現(xiàn)實(shí)。

另一種方法是提高反應(yīng)物的濃度，即在反應(yīng)過程中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，將體系中的溶劑（水）不斷移出，以保持反應(yīng)物濃度相對較高，從而提高反應(yīng)速率。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)8小時(shí)，采用溶劑量為原溶劑量的一半，轉(zhuǎn)化率可達(dá)到46%。

2.1.2反應(yīng)溫度的影響

升高反應(yīng)溫度可提高反應(yīng)速率，但是對本反應(yīng)而言，當(dāng)反應(yīng)處于沸騰狀態(tài)時(shí)，反應(yīng)溫度為102℃，要想進(jìn)一步提高反應(yīng)溫度只能增加反應(yīng)體系的壓力，但反應(yīng)溫度也不宜過高。據(jù)有關(guān)資料顯示，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160～180℃，產(chǎn)物將不是聯(lián)二脲而是其它物質(zhì)。所以我們將反應(yīng)壓力提高到0.3MPa左右，此時(shí)反應(yīng)溫度為125℃，反應(yīng)8小時(shí)，測得聯(lián)二脲得率為41.8%。

從上面實(shí)驗(yàn)看，采取提高反應(yīng)物濃度，提高反應(yīng)溫度等措施后，反應(yīng)速率有一定的提高，但是與酸性縮合相比，還存在較大的差距，要實(shí)現(xiàn)無酸酸合工藝仍需要作進(jìn)一步的調(diào)整。

3　純肼無酸縮合工藝的設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)

采用提高反應(yīng)物濃度的方法，反應(yīng)單程轉(zhuǎn)化率的提高幅度雖然還不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求，但是由于使用了不含鹽的純肼作為反應(yīng)物，使得反應(yīng)母液循環(huán)使用成為可能。經(jīng)分析，只要控制好系統(tǒng)的物料平衡（主要是水平衡），就可以實(shí)現(xiàn)母液循環(huán)利用，在單程轉(zhuǎn)化率不高的情況下達(dá)到高的總轉(zhuǎn)化率。

3.1間歇法無酸縮合工藝實(shí)驗(yàn)研究

為了對上述的設(shè)想進(jìn)行驗(yàn)證，設(shè)計(jì)了一套間歇法無酸縮合實(shí)驗(yàn)的工藝，見圖1。

圖1　間歇法無酸縮合工藝Fig.1 Batch no acid condensation process

按尿肼比（質(zhì)量比，以下同）3.95∶1與一定量的水混合投入反應(yīng)釜，升溫至沸騰，控制反應(yīng)體系處于微負(fù)壓狀態(tài)，此時(shí)反應(yīng)溫度在102℃左右。反應(yīng)生成的氨和水蒸汽進(jìn)入氨冷凝器，控制冷凝水溫70℃以上，以減少氨的溶解。當(dāng)冷凝水量達(dá)到配料時(shí)外加水量的一半，將冷凝水全部回流至反應(yīng)釜。反應(yīng)8～10小時(shí)，停止反應(yīng)。物料經(jīng)離心分離，聯(lián)二脲待用，母液進(jìn)入母液槽，與下一批物料一同重新進(jìn)入反應(yīng)釜反應(yīng)。采用這種工藝，體系排放的水為氨和水蒸汽的冷凝水，其中含有少量溶解的氨和微量揮發(fā)的肼，使用普通的生化處理就可以使廢水達(dá)標(biāo)排放，且反應(yīng)生成的氨全部以氣體形式逸出，可以方便地回收利用。母液經(jīng)過幾個(gè)周期的循環(huán)利用，得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2。

表2　無酸縮合反應(yīng)數(shù)據(jù)表Tab.2 Data list of no acid condensation

累計(jì)生產(chǎn)聯(lián)二脲1623.9kg，總轉(zhuǎn)化率達(dá)97%，基本與酸性縮合轉(zhuǎn)化率相當(dāng)，因此使用上述間歇法無酸縮合工藝可完全替代現(xiàn)有的酸性縮合工藝。

3.2連續(xù)化無酸縮合工藝的研究

從前面的實(shí)驗(yàn)可看到，雖然間歇法無酸縮合工藝完全可以取代現(xiàn)有的酸性縮合工藝，但是間歇法存在加料和出料時(shí)間長的缺點(diǎn)。通常一釜料加料和出料時(shí)間大約在2小時(shí)左右。因此，考慮能否將間歇法工藝改為連續(xù)化生產(chǎn)工藝進(jìn)行了相關(guān)試驗(yàn)。

按尿肼比3.95∶1與回收母液連續(xù)進(jìn)入第一個(gè)反應(yīng)釜，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為4小時(shí)，氨氣和水蒸汽經(jīng)冷卻后，冷凝水返回反應(yīng)釜，氨氣回收利用。釜下部聯(lián)二脲經(jīng)離心分離，母液作為第二釜的進(jìn)料進(jìn)入第二釜，聯(lián)二脲作為成品收集。第二釜和第三釜中物料停留時(shí)間為2小時(shí)，冷凝器冷卻產(chǎn)生的冷凝水作為外排水排放，第三釜離心機(jī)分離出的母液與進(jìn)料液混合后進(jìn)入第一釜。

這套系統(tǒng)在運(yùn)行初期首先要建立平衡，通常需要10小時(shí)左右，待平衡建立后，系統(tǒng)可以連續(xù)穩(wěn)定長周期運(yùn)行。實(shí)驗(yàn)中連續(xù)運(yùn)行5天，未出現(xiàn)異常。肼轉(zhuǎn)化率和聯(lián)二脲得率與間歇法一致。

采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，除了可以提高設(shè)備的利用率、增加產(chǎn)能外，反應(yīng)產(chǎn)生的氨也是連續(xù)和均勻的，方便了后續(xù)氨的回收利用。而間歇法工藝生產(chǎn)中，在反應(yīng)初期氨的產(chǎn)生量很大，反應(yīng)中后期氨量明顯減少。盡管在工業(yè)生產(chǎn)中可以通過調(diào)整不同釜的開始反應(yīng)時(shí)間，使總的氨氣量相對均勻，但與連續(xù)化工藝相比，還是有明顯的不足。

3.3純肼無酸縮合工藝的改進(jìn)

從動力學(xué)的角度對純肼無酸縮合工藝進(jìn)行了優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。但是，單程轉(zhuǎn)化率不高的問題仍沒有得到有效解決，尋找合適的催化劑是解決該問題的途徑之一。

從反應(yīng)機(jī)理分析，凡是有利于四面中間體上氨基脫除的因素，都對本反應(yīng)有促進(jìn)作用。采用不同的銨鹽作為催化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，銨鹽對本反應(yīng)有促進(jìn)作用。不同催化劑縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可以看出，硫酸銨的縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最高，總體上強(qiáng)酸銨鹽作催化劑時(shí)，縮合轉(zhuǎn)化率高于弱酸銨鹽。但是銨鹽作為催化劑，其添加量較大，必須是與肼的摩爾比達(dá)到0.5～1.5∶1，才能起到比較好的效果。以氯化銨為例，不同添加量對轉(zhuǎn)化率的影響見表4。

表3　不同催化劑縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率Tab.3 Conversion rate of condensation reactions of various catalysts

表4　氯化銨濃度與縮合轉(zhuǎn)化率的關(guān)系Tab.4 Relationship between concentration of ammonium chloride and conversion rate of condensation

4　純肼無酸縮合中試研究

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果在技術(shù)中心開展了純肼連續(xù)化無酸縮合中試試驗(yàn)。中試研究工作階段總計(jì)生產(chǎn)聯(lián)二脲（含水）36噸，獲得了連續(xù)化純肼縮合工藝的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)壓力、進(jìn)料流率分配、原料配料比等關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。采用三釜連續(xù)操作，物料在第一個(gè)釜中的停留時(shí)間為2～3小時(shí)，在第二、三釜中的停留時(shí)間為2小時(shí)左右。由于反應(yīng)初期基本上沒有聯(lián)二脲生成，因此第一釜不出料。第一釜的物料通過位差進(jìn)入第二釜，第二釜中的物料經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，母液進(jìn)入三號釜。三號釜中的物料經(jīng)分離后，母液用于配料。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氨氣與水蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝，氨氣經(jīng)風(fēng)機(jī)進(jìn)入后系統(tǒng)吸收。第一釜的冷凝水用于洗料及疏通管道；第二釜的冷凝水返回第二釜；第三釜的冷凝水排放。離心機(jī)的洗料水進(jìn)入母液。

4.1縮合時(shí)間

實(shí)驗(yàn)中控制三個(gè)釜的總有效容積在1～1.1m3，通過控制進(jìn)料流量來控制總的反應(yīng)時(shí)間。在尿肼比3.9∶1的情況下，控制進(jìn)料流量180L/hr，即控制總反應(yīng)時(shí)間在6～7小時(shí)左右，平均肼得率大于96%，生成的聯(lián)二脲的粒徑在28μm左右，經(jīng)ADC氧化制得的產(chǎn)品與現(xiàn)有工藝相比基本一致，生產(chǎn)中也未見異常。當(dāng)初始階段投入過量的尿素，可以將進(jìn)料流量提高到250L/hr，即反應(yīng)時(shí)間在4～5小時(shí)左右，但是這種情況下由于反應(yīng)時(shí)間過短，聯(lián)二脲大量以晶種形式析出，使聯(lián)二脲粒徑偏小，氧化后生成的ADC粒徑在8～9μm, ADC洗料時(shí)間與現(xiàn)有工藝相比大大延長。因此，控制反應(yīng)時(shí)間在6～7小時(shí)比較合適。

4.2尿肼比

間歇法工藝的尿肼比控制在3.9∶1，即與現(xiàn)有生產(chǎn)類似。在連續(xù)法工藝實(shí)驗(yàn)中也嘗試了按照理論比例3.75∶1進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。在150L/hr的流量下，得率只有50%左右。在初始階段適當(dāng)提高尿肼比對得率及縮短反應(yīng)時(shí)間有一定的幫助。

4.3系統(tǒng)水平衡

系統(tǒng)在保持180L/hr進(jìn)料量的情況下，每天產(chǎn)生的母液量在1100kg左右，需外排的冷凝水在1700kg左右，生成的聯(lián)二脲量（干基）在520kg左右。母液中含肼為3%～4%，全部循環(huán)使用。外排的冷凝水中氨含量在2g/L左右，COD小于200mg/L。根據(jù)肼提純實(shí)驗(yàn)提供的數(shù)據(jù)，在實(shí)驗(yàn)中將肼的濃度配制成10%～12%，在這種情況下，每噸聯(lián)二脲外排水為3.5噸左右，經(jīng)試驗(yàn)如果將肼濃度提高到15%～16%，則外排水量可減少到2噸/噸聯(lián)二脲；肼濃度提高到20%，外排水量大約為1噸/噸聯(lián)二脲左右。

5　純肼無酸縮合及含氨尾氣回收工業(yè)化流程

利用肼提純裝置生產(chǎn)的12%純水含肼進(jìn)行無酸縮合工業(yè)化實(shí)驗(yàn)研究，無酸縮合產(chǎn)生的含氨尾氣經(jīng)SCAST技術(shù)將其中的氨氣以附加值高的副產(chǎn)品——液氨形式回收利用。

將來自肼提純中試裝置的濃度為12%的尿素和水合肼與按一定尿肼比（≥3.75∶1）在配料槽內(nèi)混合均勻后打入縮合反應(yīng)釜，物料在蒸汽加熱條件下控制反應(yīng)溫度為103℃左右進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到的反應(yīng)液出料至真空帶濾機(jī)，經(jīng)真空抽濾分離后，用工藝水洗滌，得到的聯(lián)二脲濕基送往雙氧水氧化工序進(jìn)行ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)。抽濾、洗滌得到的母液及洗滌水收集后用泵輸送至配料槽進(jìn)行配料。在整個(gè)無酸縮合反應(yīng)過程中，由于僅僅加入了尿素和水合肼，未出現(xiàn)其它反應(yīng)物質(zhì)，故母液和洗滌水中僅含有未反應(yīng)的尿素、溶解在其中的聯(lián)二脲以及少量肼和氨，完全回用不會對后續(xù)的縮合反應(yīng)造成影響。因而，純肼無酸縮合很好地解決了原有酸性縮合過程中縮合母液以及洗滌水因含有大量的無機(jī)鹽類而無法回用且難以處理的問題。

無酸縮合反應(yīng)氣體中含有大量的氨氣，含氨尾氣經(jīng)冷卻器冷卻至65℃左右，冷凝液收集至冷凝液槽供聯(lián)二脲過濾洗滌使用，冷卻后氣體經(jīng)氣液分離器后通過鼓風(fēng)送入液氨回收裝置生產(chǎn)液氨，達(dá)到資源回收的目的。

液氨流程如下：

（1）氨吸收工序

來自純肼無酸縮合工序的含氨尾氣輸送進(jìn)入液氨回收裝置氨氣冷卻器，用循環(huán)冷卻水進(jìn)一步冷卻冷凝后，除去部分水分的氨氣由氨氣吸收塔下部進(jìn)料，冷凝得到的氨水由氨氣冷卻器下部進(jìn)入氨水循環(huán)罐。進(jìn)入氨氣吸收塔的氨氣與經(jīng)塔上部進(jìn)入的工藝水經(jīng)中部回流的氨水逆向接觸吸收后成為氨水，由塔底部進(jìn)入氨水循環(huán)罐。

圖2　純肼無酸縮合工藝流程示意圖Fig.2 Acid- free condensation of pure hydrazine process sketch

氨水循環(huán)罐中的氨水由氨水循環(huán)泵抽出，分兩路送出：一路經(jīng)氨水冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后，返回氨氣吸收塔中部進(jìn)料，一路直接送往氨水儲罐。

氨水儲罐內(nèi)的氨水經(jīng)氨水高壓泵加壓后送出，經(jīng)進(jìn)出口換熱器與來自液氨工序的高溫脫氨水換熱后送往液氨工序進(jìn)料。換熱后的脫氨水分兩路送出：一路經(jīng)脫氨水冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后與工藝水合并，由氨氣吸收塔上部進(jìn)料作為氨氣吸收液；一路直接送出界區(qū)進(jìn)行生化處理。

（2）液氨工序

來自氨吸收工序的加壓氨水由加壓脫水塔中部進(jìn)料，中壓蒸汽由加壓脫水塔底部直接進(jìn)料，中壓蒸汽與中部自流下的氨水逆向接觸，使其汽化脫氨分離，分離出的氨氣由塔頂部出料。脫氨后的高溫高壓脫氨水由塔底部出料，進(jìn)入塔釜液儲罐，然后依靠自身壓力送往氨吸收工序脫氨水冷卻器，經(jīng)減溫減壓后送出界區(qū)作生化處理。

塔頂出料的高壓氨氣進(jìn)入塔頂氨冷凝器，用循環(huán)冷卻水冷卻冷凝后成為液氨，自塔頂氨冷凝器底部出料進(jìn)入液氨回流罐，冷凝器上部未冷凝的氨氣與液氨回流罐尾氣合并后送往氨氣吸收塔底部進(jìn)料，重新吸收為氨水。

液氨回流罐的液氨由液氨回流泵抽出，分三路送出：一路送往加壓脫水塔上部作為液氨回流，以提高塔頂出料氣體氨含量；一路回流至液氨回流罐；一路直接送往液氨貯罐。

純肼無酸縮合工藝流程示意圖見圖2。

6　結(jié)論

經(jīng)研究，純肼無酸縮合小試和中試已經(jīng)獲得初步成功，結(jié)論如下:

（1）在酸性條件下，縮合反應(yīng)速度快。通常8小時(shí)左右反應(yīng)完成，肼基本上完全轉(zhuǎn)化。但是，酸性條件下反應(yīng)生成的氨與加入系統(tǒng)的酸根生成了大量的銨鹽，再加上由肼帶入系統(tǒng)的NaCl、Na2CO3等雜質(zhì)，造成反應(yīng)后的母液及洗滌液處理困難。

（2）縮合反應(yīng)為多級反應(yīng)。無酸條件下，隨著反應(yīng)物濃度的降低，反應(yīng)速度將越來越慢，要想使反應(yīng)物達(dá)到一個(gè)較好的轉(zhuǎn)化率，所需的反應(yīng)時(shí)間將非常長，反應(yīng)時(shí)間超過20小時(shí)。

（3）采用單純提高反應(yīng)物濃度的方法，縮合反應(yīng)單程轉(zhuǎn)化率的提高幅度不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。以不含鹽的純肼作為反應(yīng)物，通過反應(yīng)母液循環(huán)利用，在單程轉(zhuǎn)化率不高的情況下，可達(dá)到高的總轉(zhuǎn)化率。

（4）實(shí)驗(yàn)證明連續(xù)化縮合工藝完全可行。采用連續(xù)化工藝反應(yīng)時(shí)間在6～7小時(shí)，與間歇法相比反應(yīng)時(shí)間明顯縮短，節(jié)省了進(jìn)料及出料時(shí)間，且與間歇法工藝相比，產(chǎn)生的氨氣濃度穩(wěn)定，有利于后系統(tǒng)氨氣處理。

（5）銨鹽作為催化劑促進(jìn)縮合反應(yīng)，但是銨鹽作為催化劑，其添加量較大，必須是與肼的摩爾比達(dá)到0.5～1.5∶1才能起到比較好的效果。

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doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.01.018

中圖分類號：TQ225.53

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

文章編號：1008- 553X（2015）01- 0066- 05

收稿日期：2014- 11- 28

作者簡介：胡宗貴（1971-），男，畢業(yè)于華東理工大學(xué)，碩士，高級工程師，0511- 88995150，13815158847，zgsrst@sina.com。

Studies on a New Production Process of Biurea

HU Zong-gui，ZHU Gui-sheng，HUANG Cheng，ZHANG Cheng-fang
（Jiangsu Sopo（Group）Co.，Ltd.，Zhenjiang212006，China）

Abstract:In view of current domestic ADC foaming agent acid production technology for biurea existing large washing wastewater and difficulty to deal with issues，and by analyzing biurea synthesis mechanism，we have carried out biurea new production technology research and development. By using of pure hydrazine acid- free condensation process，we reduced the amount of waste water from the source system and impurity contents，and the difficulty of wastewater treatment. At the same time，by optimizing process parameters such as the concentration of the reaction system，temperature，catalyst etc，we have explored a new continuous acid- free contract production technology for biurea. The new process can be done for condensation mother liquor recycling，and resolving waste water treatment in acid condensation process and other issues successfully.

Key words:acid- free condensation；urine than hydrazine；condensation time；mother liquid；purification；wastewater