朱大雷

摘 要：在油田開(kāi)采的過(guò)程中需要使用采油助劑，能大大提高采油的效率。通過(guò)實(shí)際檢測(cè)可以發(fā)現(xiàn)采油助劑中含有不定量的有機(jī)氯，為了能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)其含量，就需要采取一些科學(xué)的方法，但是在使用這些方法的過(guò)程中需要遵從幾個(gè)要點(diǎn)。文章主要針對(duì)這些要點(diǎn)進(jìn)行分析，希望能夠給相關(guān)人員一定的借鑒。

關(guān)鍵詞：有機(jī)氯；采油助劑；檢驗(yàn)樣品

1 影響因素分析

標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定原理是：采油助劑樣品經(jīng)氧瓶燃燒分解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氯，用NaOH溶液吸收，以K2Cr2O7為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定后計(jì)算出樣品中的總氯含量，再減去無(wú)機(jī)氯，即為樣品的有機(jī)氯含量。要確保油田采油助劑有機(jī)氯含量測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，分析和判定出影響檢測(cè)結(jié)果的相關(guān)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)是十分重要的。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)期實(shí)際操作和比對(duì)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，分別在樣品稱量、樣品燃燒、沖洗移液、滴定環(huán)節(jié)存在一些需要注意的地方，如處理不好就會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.1 樣品稱量

（1）容易揮發(fā)的助劑，如清、防蠟劑產(chǎn)品，稱量過(guò)程樣品容易損失，處理不好就會(huì)影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。（2）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在0.05g脫脂棉上滴加0.005～0.05g樣品，0.005與0.05相差10倍，范圍較大，給檢測(cè)人員帶來(lái)困惑，實(shí)際稱量在哪個(gè)范圍段內(nèi)才更為合理，需要明確。

1.2 樣品燃燒

（1）把握好脫脂棉在燃燒瓶支持桿上纏繞松緊程度，是保證樣品充分、良好燃燒的關(guān)鍵。（2）固態(tài)化學(xué)助劑的燃燒問(wèn)題。

1.3 沖洗、移液

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：用10mL蒸餾水分次沖洗燃燒瓶壁和支持桿，再將吸收液移至100mL燒杯中。但實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)：（1）10mL蒸餾水沖洗液太少，根本無(wú)法實(shí)現(xiàn)分次、完全充分沖洗；（2）將僅14mL的吸收液從1000mL燃燒瓶中移至100mL燒杯中，溶液損失太大。

1.4 滴定

（1）溶液酸堿度對(duì)滴定終點(diǎn)的影響。（2）人工滴定終點(diǎn)，顏色突變很難準(zhǔn)確控制終點(diǎn)，同時(shí)，滴定終點(diǎn)為磚紅色沉淀也非常影響終點(diǎn)判斷。

2 相關(guān)要素分析

針對(duì)上面提到的幾個(gè)影響檢測(cè)準(zhǔn)確性的因素，在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)該注意以下幾個(gè)要點(diǎn)，這不僅能夠提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，還能夠提高檢測(cè)工作的效率。

2.1 樣品稱量

（1）在檢測(cè)中經(jīng)常會(huì)用到一些容易揮發(fā)的化學(xué)試劑，為了避免誤差的產(chǎn)生，應(yīng)該做好這幾點(diǎn)工作：第一，檢測(cè)中所使用的脫脂棉應(yīng)該盡量捏緊，這樣能夠避免樣品的大量揮發(fā)；第二，必須把樣品準(zhǔn)確地滴到棉球上，如果不慎落入紙上也會(huì)造成樣品的揮發(fā)；第三，由于屬于易揮發(fā)氣體，在稱量的時(shí)候讀數(shù)的變化會(huì)非?？欤哉麄€(gè)稱量過(guò)程一定要快點(diǎn)結(jié)束，讀數(shù)應(yīng)該以第一次為準(zhǔn)。（2）為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)該最好稱量范圍的確定工作，一般來(lái)說(shuō)把標(biāo)準(zhǔn)要求放在0.005到0.05g的范圍，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程都應(yīng)該由同一個(gè)人稱量樣品，統(tǒng)一的設(shè)備、方法，并舉例在不同的范圍內(nèi)檢測(cè)結(jié)果的情況，進(jìn)而確定最佳的范圍，進(jìn)一步提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確率。

2.2 樣品燃燒

（1）為了保證樣品檢測(cè)的順利進(jìn)行，應(yīng)該使用鉑絲把樣品包裝固定在燃燒瓶的支架上，一定要固定緊，否則可能會(huì)出現(xiàn)脫落現(xiàn)象，造成后面的工作無(wú)法進(jìn)行，但是太緊的話樣品的燃燒不充分，會(huì)產(chǎn)生黑色物質(zhì)，影響后面的檢測(cè)結(jié)果。所以要固定緊但不能脫落。（2）當(dāng)前所使用的采油助劑幾乎都是液態(tài)的，但是也有固態(tài)的形式。針對(duì)固態(tài)助劑的檢測(cè)方法中應(yīng)該注意這兩點(diǎn)，一方面所使用的脫脂棉不能多也不能少，如果太多的話燃燒就不充分，如果太少的話會(huì)造成樣品的脫落，遵循能夠包裹助劑就可以了。另一方面，對(duì)于不能燃燒的固體助劑，可以放在乙醇溶劑中，配置好相應(yīng)的濃度再進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行換算。

2.3 沖洗、移液

（1）為了避免雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，應(yīng)該對(duì)燃燒瓶和支持桿進(jìn)行沖洗。大量的試驗(yàn)表明，使用蒸餾水沖洗的時(shí)候，應(yīng)該把原來(lái)的10ml增加到40ml，保證沖洗干凈。為了使沖洗效果更好，可以使用洗瓶進(jìn)行沖洗。（2）物質(zhì)在轉(zhuǎn)移的過(guò)程中會(huì)造成能量損耗。所以為了避免溶液的損失，一般在檢測(cè)的過(guò)程中已經(jīng)不再進(jìn)行移液了，這樣不僅能夠簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，還能夠保證后續(xù)滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.4 滴定

（1）溶液的酸堿度直接會(huì)影響到檢測(cè)的結(jié)果。樣品內(nèi)部物質(zhì)的溶解度和溶液本身的PH值有很大關(guān)系，也就是說(shuō)酸堿度不同，那么最終消耗的硝酸銀溶液的量就不一樣，所以應(yīng)該在弱堿性的條件先對(duì)樣品進(jìn)行滴定，而且還要保證溶液酸堿度始終一致，這樣才能夠避免因?yàn)槿芤核釅A度的不同而造成滴定誤差的產(chǎn)生。（2）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，滴定什么時(shí)候停需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的情況來(lái)判斷。由于鉻酸銀的溶解度高于氯化銀，所以在滴定的時(shí)候會(huì)先生成氯化銀，如果在這個(gè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)有鉻酸銀生成，那么就說(shuō)明氯離子已經(jīng)沒(méi)有了，這時(shí)候就需要搖晃一分鐘左右，如果還發(fā)現(xiàn)有鉻酸銀產(chǎn)生，就應(yīng)該停止滴定，如果沒(méi)有鉻酸銀產(chǎn)生，就說(shuō)明應(yīng)該繼續(xù)滴定，知道沒(méi)有磚紅色沉淀產(chǎn)生。（3）人工滴定方法存在著很大的誤差，而且很難判斷滴定的重點(diǎn)，所以應(yīng)該找到一種操作更加簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性更好的方法。當(dāng)前針對(duì)這種實(shí)驗(yàn)，主要是采用全自動(dòng)電位滴定儀來(lái)實(shí)現(xiàn)代替人工滴定。這不僅能夠節(jié)省大量的人力物力，同時(shí)還能夠簡(jiǎn)化操作方法，測(cè)試的穩(wěn)定性以及準(zhǔn)確性都高過(guò)人工滴定。滴定儀的工作原理是通過(guò)對(duì)電極電位變化的測(cè)定，來(lái)確定離子濃度。

鹽含量分析是采用計(jì)算機(jī)控制測(cè)定鹽含量的新一代微庫(kù)侖儀，采用微型電子計(jì)算機(jī)控制測(cè)量和電解，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，微機(jī)對(duì)電解電流進(jìn)行積分，求出補(bǔ)充消耗的銀離子（Ag+1）所需電量，根據(jù)法拉第定律求出樣品的無(wú)機(jī)鹽含量，再換算出樣品中的有機(jī)氯含量。選取部分采油助劑，分別采用全自動(dòng)電位滴定儀、鹽含量分析儀進(jìn)行有機(jī)氯含量測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1中數(shù)據(jù)對(duì)比分析可見(jiàn)，2種儀器測(cè)試出數(shù)據(jù)基本吻合，說(shuō)明儀器性能可靠，測(cè)定出數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較高。

3 結(jié)束語(yǔ)

（1）針對(duì)采油助劑中有機(jī)氯的檢測(cè)，除了要把握好樣品的稱量范圍，還應(yīng)該對(duì)樣品進(jìn)行充分延燒，進(jìn)一步提高樣品檢測(cè)精準(zhǔn)性，并對(duì)該檢測(cè)結(jié)果加以記錄，方便后期的檢查。（2）對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)的使用不能只是按部就班的執(zhí)行，應(yīng)該在實(shí)際檢測(cè)工作中不斷地研究這些標(biāo)準(zhǔn)，分析標(biāo)準(zhǔn)制定的因素，并結(jié)合操作的相關(guān)技巧和要領(lǐng)，在操作上盡量減少誤差的產(chǎn)生。（3）目前的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)還不是很完善，為了保證有機(jī)氯檢測(cè)的規(guī)范化，相關(guān)部門(mén)應(yīng)該提出更加科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)，特別是針對(duì)檢測(cè)過(guò)程中的范圍、規(guī)則、方法等方面應(yīng)該重點(diǎn)規(guī)范，建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和原則。

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