謝振超

有機物的制備在近幾年的新課標工卷的化學高考題中連續(xù)出現(xiàn)，成為化學高考備考中不可忽視的重要專題。在有機物的制備實驗中，通常涉及的環(huán)節(jié)有：有機物的制備、有機物的分離提純、有機物的產(chǎn)率計算等。

一，有機物的制備

1.儀器。

①三頸圓底燒瓶。又稱三口燒瓶，在有機化學實驗中被廣泛使用。它有三個口，可以同時加入多種反應物，或是加冷凝管。三口燒瓶因瓶口很窄，不適用玻璃棒攪拌，若需要攪拌時，可以手握瓶口微轉手腕即可順利攪拌均勻，或是使用專用攪拌器。

常見的攪拌器：

機械攪拌器

磁力攪拌器

②分液漏斗或恒壓滴液漏斗。作用：滴加液體。通常可以控制滴加液體的速度，從而控制反應速度。

③溫度計。控制反應的溫度。

④球形冷凝管。作用：冷凝回流。使揮發(fā)的反應物在冷凝管中液化，重新回流到反應裝置，繼續(xù)發(fā)生反應。使用注意點：冷凝水要從下口進，上口出。分液漏斗 恒壓式滴液漏斗 球形冷凝管

2.制備裝置。

常見的反應裝置如下所示（加熱裝置省略）：

二，液態(tài)有機物的分離提純

在新制的有機產(chǎn)物中，通常會混有有機物雜質和無機物雜質。無機物雜質通常用相應的無機試劑洗去；有機物雜質通常通過蒸餾法與有機產(chǎn)物分離開。

1.除無機物雜質。

（1）方法：用一些無機試劑洗滌。

（2）儀器：分液漏斗。

使用方法：

①查漏。

②萃取或洗滌有機物時，需要充分振蕩并放氣。

③靜置。將分液漏斗置于鐵架臺上靜置。

④放出液體。打開上口玻璃塞（或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔），然后打開旋塞，放出下層液體，上層液體從上口倒出。

（3）步驟：

①水洗（借助溶解性原理，除去大量的易溶于水的無機物），靜置，分液。

②相應的溶液洗滌（進一步通過化學反應，除去相應的無機物雜質），靜置，分液。

③水洗或鹽溶液洗（加鹽的作用是降低有機物在水溶液中的溶解度，目的是除去上一步加入的無機試劑），靜置，分液。

④干燥：有機物常用的干燥劑有：無水CaCl₂、無水MgS0₄、無水Na₂S0₄等。

⑤蒸餾：收集液態(tài)有機物。

2.除去有機物雜質。

（1）方法：蒸餾。

（2）儀器：蒸餾燒瓶、溫度計、直形冷凝管、牛角管（或尾接管）、錐形瓶、鐵架臺等。蒸餾燒瓶

直形冷凝管

牛角管

錐形瓶

（3）蒸餾裝置：

①實驗注意事項：a.溫度計的水銀球要置于蒸餾燒瓶的支管口處（測餾分的沸點）。

b.冷凝水要從下口進，上口出。

c.蒸餾時，要事先在蒸餾燒瓶中加沸石，以防止爆沸。

②特別說明：a.產(chǎn)物必須蒸餾出來，在錐形瓶中收集。

b.收集產(chǎn)物時，溫度計的溫度應該與產(chǎn)物的沸點一致。

若是得到的有機物是固態(tài)的，通常還要通過重結晶提純產(chǎn)品，如苯甲酸。

三、產(chǎn)率的分析

1.增大產(chǎn)率的方法。

根據(jù)化學平衡移動原理，常用的方法有：增大某種反應物的用量（往往是廉價的），及時分離出產(chǎn)物（如酯的制備，用分水器及時分離出水分）。

2.產(chǎn)率計算。

注意事項：在計算理論產(chǎn)量的時候，要注意反應物的過量問題。

四、真題再現(xiàn)

1.苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如右（加熱和夾持裝置等略）：

已知：苯乙酸的熔點為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問題：

（1）在250mL三口瓶a中加入70ml70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是

。

（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是

；儀器c的名稱是

，其作用是一。

反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是

。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是

（填標號）。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.燒杯 D.直形冷凝管E.玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是

，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是一。

（4）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 。

2.正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應如下：反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)列表如下：

實驗步驟如下：

將6.0g Na₂Cr₂0₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.Og正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。

將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。

回答下列問題：

（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂0₇溶液加到濃硫酸中，說明理由：

。

（2）加入沸石的作用是

。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是

。

（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是

，D儀器的名稱是

。

（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是

（填正確答案標號）。

a.潤濕b.干燥c.檢漏 d.標定

（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在 層（填“上”或“下”）。

（6）反應溫度應保持在90～95℃，其原因是

（7）本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為

%。

參考答案

1.（1）先加水，再加入濃硫酸

（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使氣化的反應液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE

（3）重結晶 95%

（4）增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應

2.（1）不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人

（2）防止液體暴沸 冷卻后補加

（3）分液漏斗 冷凝管

（4）c

（5）下

（6）為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化

（7） 51