摘 要：在高新技術(shù)的不斷應(yīng)用前提下，逐漸涌現(xiàn)出更多先進(jìn)光學(xué)分析儀器，可以分析的波長(zhǎng)范圍與線(xiàn)性范圍更大，不但能夠完成無(wú)機(jī)物金屬元素與非金屬元素的檢測(cè)，同時(shí)也可以實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物金屬元素以及非金屬元素的檢測(cè)，應(yīng)用效果也得到明顯的提升。文章以斯派克的SPECTRO ARCOS為例，對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的應(yīng)用與維護(hù)措施進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；維護(hù)措施；SPECTRO ARCOS

與傳統(tǒng)原子光譜分析方法相比，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在應(yīng)用上具有更大的優(yōu)勢(shì)，既可以完成多元素同時(shí)測(cè)定，同時(shí)也因?yàn)樽陨硭哂械膶捑€(xiàn)性范圍特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)對(duì)微量、痕量元素的測(cè)定，適用于多元素、多譜線(xiàn)同時(shí)測(cè)定，可以完成多項(xiàng)元素的有效測(cè)定。在頻繁的使用中，難免會(huì)在運(yùn)行中遇到異常或因各項(xiàng)因素的影響而出現(xiàn)故障，為確保其應(yīng)用的有效性，提高檢測(cè)結(jié)果的精確性，必須要總結(jié)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)做好對(duì)其的維護(hù)管理，減少故障問(wèn)題的發(fā)生。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀運(yùn)行原理

等離子體是一種原子或分子大部分電離后呈現(xiàn)電中性的氣體，是電的良導(dǎo)體。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀運(yùn)行時(shí)，利用27.12MHz或40.68MHz高頻RF發(fā)生器對(duì)耦合線(xiàn)圈產(chǎn)生作用，令設(shè)置在該線(xiàn)圈內(nèi)部的石英矩管產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，然后用高壓電火花點(diǎn)燃?xì)鍤馐蛊潆婋x，電子和離子被電場(chǎng)加速使更多氣體電離，最終形成一個(gè)火炬狀并且穩(wěn)定的等離子焰炬如圖1所示。等離子焰炬分為感應(yīng)區(qū)、發(fā)射觀測(cè)區(qū)以及尾焰區(qū)[1]。其中，發(fā)射觀測(cè)區(qū)為光譜分析的取光區(qū)，位于感應(yīng)區(qū)的上方位置，溫度約為6000K～8000K，而尾焰區(qū)則處于觀測(cè)區(qū)的上方部位。儀器形成穩(wěn)定的等離子體焰炬后，進(jìn)樣系統(tǒng)中霧化器將液體樣品霧化成氣溶膠，繼而被載氣攜帶注入等離子體焰中心，經(jīng)過(guò)原子化、激發(fā)與電離，這時(shí)液體樣品會(huì)發(fā)射出對(duì)應(yīng)元素的特征譜線(xiàn)，通過(guò)分光系統(tǒng)對(duì)其進(jìn)行分析，可根據(jù)待測(cè)元素發(fā)射譜線(xiàn)的特征對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，而根據(jù)待測(cè)元素發(fā)射譜線(xiàn)的強(qiáng)度，可進(jìn)行元素的定量測(cè)定。

2 電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用

2.1 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用

由于電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）檢測(cè)法用作測(cè)定的試樣為液體樣品，基準(zhǔn)物質(zhì)易于配制成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液完成系列工作曲線(xiàn)，滿(mǎn)足溯源性要求，行業(yè)內(nèi)應(yīng)用越來(lái)越廣泛。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都越來(lái)越多的應(yīng)用ICP-AES檢測(cè)法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。更多的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室投入到ICP-AES分析儀器應(yīng)用的開(kāi)發(fā)中去。

2.2 石油化工產(chǎn)品測(cè)定的應(yīng)用

對(duì)于無(wú)機(jī)溶液試樣ICP-AES檢測(cè)法可用水相霧化器直接進(jìn)樣測(cè)定，無(wú)機(jī)試樣大多情況可直接測(cè)定，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)注意趕酸，和空白樣品的基體匹配還要校正譜線(xiàn)保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。對(duì)于有機(jī)溶液試樣，如重油等可先灰化消解，煤或生物質(zhì)燃料樣品可用酸消解浸取轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)溶液，通過(guò)水相霧化器進(jìn)樣測(cè)定分析。對(duì)于較輕油品如汽油等的試樣可用有機(jī)溶劑（航空煤油、異辛烷等）混和稀釋后用油相霧化器進(jìn)樣測(cè)定，部分試樣條件需要冷卻霧化器，降低汽油混和試樣的蒸汽壓，使得等離子體火焰穩(wěn)定，同時(shí)，儀器參數(shù)須作相應(yīng)的修改如需加入氧氣輔助氣以避免炬管積碳甚至燒毀。ICP-AES檢測(cè)法的應(yīng)用使油品的元素分析效率大大提高，優(yōu)化條件后保證元素測(cè)定的重復(fù)性與精密度。

3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀維護(hù)措施分析

3.1 氣體控制系統(tǒng)維護(hù)

第一，氣路檢查。將氣體控制系統(tǒng)控制開(kāi)關(guān)打開(kāi)，確定的電磁閥處于正常運(yùn)行狀態(tài)，然后依次開(kāi)啟氣瓶與減壓閥開(kāi)關(guān)，將氣體壓力控制在額定數(shù)值上，檢查無(wú)誤后將氣瓶關(guān)閉，并觀察減壓閥壓力表指針數(shù)值是否正常。即在關(guān)閉氣瓶后幾小時(shí)內(nèi)沒(méi)有出現(xiàn)明顯下降，如果下降較小甚至無(wú)降低，則可以證明氣路中不存在漏氣問(wèn)題，否則需要采取依次排查問(wèn)題存在的部位，并采取措施處理。第二，氬氣流量及品控。根據(jù)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，氬氣純度不夠高有可能會(huì)造成點(diǎn)火失敗，RF高頻發(fā)生器會(huì)提高功率，高頻部件長(zhǎng)期超負(fù)荷工作會(huì)影響儀器部件壽命嚴(yán)重時(shí)或會(huì)造成電路板燒毀。為避免此類(lèi)問(wèn)題的發(fā)生，需要讓供氣供應(yīng)商做好氬氣的品控，保證純度達(dá)到99.999%的高純氬。以及要定期檢查供氣管道和接口，確保沒(méi)有漏氣，保證氬氣流量。點(diǎn)火前連接霧化器管道時(shí)，要控制好管道彎曲度，避免載氣流量不穩(wěn)造成管道振動(dòng)，而影響測(cè)定結(jié)果。在等離子體穩(wěn)定后須經(jīng)常留意氬氣流量避免測(cè)試中熄火。

3.2 進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)

在對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)管理時(shí)，需要將霧化器作為重點(diǎn)對(duì)象，其為整個(gè)分項(xiàng)系統(tǒng)的關(guān)鍵部分，是否可以正常運(yùn)行決定了最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此必須要保證其不會(huì)出現(xiàn)各類(lèi)故障。需要管理維護(hù)人員結(jié)合實(shí)際應(yīng)用狀況編制檢修方案，安排專(zhuān)業(yè)人員來(lái)負(fù)責(zé)，在做好日常維修的同時(shí)，定期對(duì)其進(jìn)行清理，尤其是在測(cè)定高鹽溶液以后，需要對(duì)容易積聚鹽分的霧化器頂部、炬管?chē)娮觳课蛔龊们謇?，避免?duì)氣溶膠通道造成堵塞，而影響試樣檢測(cè)的準(zhǔn)確性。同時(shí)，要注意炬管的清理，及時(shí)清除炬管上積塵與積碳，以免對(duì)點(diǎn)燃等離子體焰炬穩(wěn)定性造成影響，嚴(yán)重時(shí)會(huì)燒毀炬管。一般可以選擇用酸洗的方法處理，如果選擇用無(wú)水乙醇清洗，還需要及時(shí)將其吹干。定期清洗霧化室，更換蠕動(dòng)泵管。

3.3 儀器日常應(yīng)用維護(hù)

電感耦合等離子體光譜儀為精密儀器，對(duì)運(yùn)行環(huán)境的要求十分嚴(yán)格，很容易受外界因素的影響，因此想要保證其運(yùn)行的有效性，必須要在做好基礎(chǔ)工作，及對(duì)運(yùn)行環(huán)境進(jìn)行優(yōu)化管理，有條件的實(shí)驗(yàn)室最好將光譜儀單獨(dú)放置方便管理。一方面，溫度管理。避免環(huán)境溫差過(guò)大，光學(xué)元件在較大溫影響下會(huì)產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移問(wèn)題，影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的精確性，一般可以將溫度控制在23℃。另一方面，濕度管理。如果環(huán)境濕度過(guò)大，則光學(xué)元件受潮后會(huì)出現(xiàn)損傷，輕則會(huì)導(dǎo)致等離子體點(diǎn)燃失敗，重則會(huì)導(dǎo)致高壓電源與電壓電路放電擊毀元件，甚至是造成高頻發(fā)生器損壞。濕度應(yīng)控制在60%以下。同時(shí)，在操作過(guò)程中要對(duì)行為進(jìn)行規(guī)劃，每個(gè)試樣檢測(cè)間隔都走空白樣一段時(shí)間，避免試樣間交叉污染對(duì)分析結(jié)果的精確度造成影響，避免分析組分的損失。其次，試樣酸度不能太大，消解完樣品要盡量甘酸，避免酸氣進(jìn)入光室腐蝕鏡片和金屬部件影響光譜信號(hào)的接收。

4 結(jié)束語(yǔ)

對(duì)于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀來(lái)說(shuō)，其在運(yùn)行過(guò)程中經(jīng)常會(huì)因?yàn)楦黜?xiàng)因素的影響而降低檢測(cè)結(jié)果的精確度。針對(duì)此必須要采取措施進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對(duì)各構(gòu)成系統(tǒng)進(jìn)行分析，總結(jié)以往經(jīng)驗(yàn)來(lái)選擇措施進(jìn)行優(yōu)化，爭(zhēng)取不斷提高應(yīng)用效率。

參考文獻(xiàn)

[1]趙慶令，李清彩.iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的常規(guī)維護(hù)方法[J].巖礦測(cè)試，2014，5：767-772.

[2]李文靜.淺析Thermo6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及其在礦石分析中的應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古石油化工，2011，13：18-20.

作者簡(jiǎn)介：曾建浩（1987-），男，廣東廣州人，學(xué)歷：本科，廣州能源檢測(cè)研究院，助理工程師，研究方向：石油化工產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)和儀器分析技術(shù)。