方 魏 王 梅 舒 婕馬艷蕓 余 磊*

(1.蘇州大學分析測試中心,蘇州 215123；2.蘇州大學納米科學技術學院，蘇州 215123)

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核磁中心實驗室建設及開放管理

方 魏1王 梅1舒 婕1馬艷蕓2余 磊*1

(1.蘇州大學分析測試中心,蘇州 215123；2.蘇州大學納米科學技術學院，蘇州 215123)

在化學分子結構與動力學研究中，核磁共振技術發(fā)揮著越來越重要的作用。為此，蘇州大學分析測試中心建設了核磁中心。簡述了核磁譜儀的搭建過程和核磁中心的整體布局。而且針對自動進樣器的測試準備, 空氣壓機房的改造，開放式管理這三個方面提出了新的建議，提高了工作效率，優(yōu)化了工作環(huán)境。

樣品處理；空壓機房改造；開放式管理

核磁共振是根據處在某個靜磁場中的物質原子核系統(tǒng)受到相應頻率的電磁波作用時, 在它們的磁能級間產生共振躍遷的原理而采取的一種技術[1]。到目前為止, 核磁共振技術已經在物理、化學、材料、生物和醫(yī)學等多個學科得到了廣泛的應用。除常用的測定有機化合物的結構、構型外, 核磁共振方法還可從原子、分子水平上揭示材料微觀結構和功能間的關系[2，3]。在物理、化學、材料和礦物等方面的研究中,在固體樣品無法溶解，而又需要了解樣品在固體狀態(tài)下的結構信息, 如高分子鏈構象、晶體形狀、形態(tài)特征等。便可采用固體 NMR 方法直接進行測試。

1 實驗室建設

2013年10月蘇州大學分析測試中心下屬核磁中心正式成立。期間歷時兩個多月完成了實驗室的搬遷和新實驗室的建設工作。新實驗室占地200多平方米，配備了現代化門禁系統(tǒng)，授權管理人員和有上機資格的學生刷門禁卡進入實驗室。

核磁中心共有五臺核磁共振譜儀,分別是一臺布魯克400兆譜儀(配60位自動進樣器(a)，一臺布魯克400兆固體核磁(b)，一臺安捷倫600兆譜儀(配12位自動進樣器)(c)，一臺安捷倫400兆譜儀(d)和一臺安捷倫300兆譜儀(e)。

首先對這200多平方米實驗室進行了整體規(guī)劃，分成了四個主要區(qū)域，分別是：1送樣取樣區(qū)、2樣品準備區(qū)、3儀器工作區(qū)、4空氣壓縮機房。

1.1 送樣取樣區(qū)

放置預約登記本，每周更新一次，學生可以根據實驗需要預約機時,也可以送樣由我們實驗人員測試。測試完成的樣品，放置在不同課題組的樣品柜中，方便學生取樣。

1.2 樣品準備區(qū)

配備了兩個通風櫥，配制核磁樣品在通風櫥中進行。

布魯克400兆譜儀配備了60位自動進樣器(圖1)如果僅通過自動進樣器的位置號直接放置樣品，程序繁瑣且樣品容易混淆，為已測樣品的回收造成不便。為了優(yōu)化管理，我們自制了60位樣品架。把需要測試的樣品在測試單上統(tǒng)一編號，然后量好后先放置在樣品架上(圖2)，并有標簽紙一一對應。實現了多個樣品的自動化測試。

圖1 60位自動進樣器

圖2 上樣輔助工具

針對400兆固體核磁還自制了制樣托盤和進樣管柜體(圖3)。由于固體核磁的制樣過程相對繁瑣并且需要很精細的工具。因此特意設計了塑料小盒用于分裝樣品管及標準樣品。在托盤中配備制樣所需的各種小工具,如黑色水筆,小刀,鑷子,生料帶,稱量紙等，整潔又實用。固體核磁的進樣管最好能垂直擺放，因此量身定做了木制樣品架，不但保護了進樣管，也方便使用。

圖3 進樣管柜體

1.3 儀器工作區(qū)

儀器工作區(qū)是核磁中心的最主要的部分。五臺核磁儀器分兩側安放，每臺核磁譜儀之間都預留了安全工作距離。配備五臺大金柜式機和中央空調, 保持室內恒定的溫度和濕度。

以600兆核磁為例,儀器配備1H/19F(15N-31P)5mm PFG三共振探頭、1H(13C/X)5mmPHG三共振探頭、1H-19F/15N-31P 5mm PFG OneNMR探頭和15N-31P(1H-19F)10mm寬帶探頭。儀器主要包括磁體、超屏蔽磁體系統(tǒng)、控制柜、前置放大器、工作站和軟件以及氘梯度自動勻場系統(tǒng)。可以進行一維、二維及二維梯度場實驗(如氫譜、碳譜、DEPT、NOESY、COSY、HSQC、HMQC、HMBC、gCOSY、gHSQC、gHMQC、gHMBC等)、雜核的核磁共振實驗(氮譜、磷譜、氟譜等)以及弛豫實驗等。

磁體的正前方設有臺階，方便上樣取樣。磁體的左邊2米左右擺放了主機箱，在磁體周圍用紅點標出了磁場的輻射范圍，表明了工作的安全距離。在距離磁體三米左右，安放了辦公桌，方便實驗人員操作。每臺核磁都配備了獨立的書櫥和柜式空調。

1.4 空壓機房

對于小規(guī)模的核磁共振實驗室，配備常規(guī)的空氣壓縮機即可滿足儀器的運行需求。然而，空氣壓縮機由于老化的原因，時常出現皮帶斷裂、噪音大等情況?，F在針對五臺核磁儀器，我們特別設置了空壓機房，采用了12臺空氣壓縮泵集中供氣，任何一臺出現故障都不影響正常工作。不但提高了固件水平，也同時優(yōu)化了實驗室的工作環(huán)境?？諌簷C房包括空壓機組、冷凝機、冷干機以及吸干機。空壓機提供儀器所需的空氣壓力與流量，冷干機、吸干機、冷凝機將壓縮空氣進一步除水除雜，保證最終輸送到儀器里面的是干燥不含顆粒物的空氣，保證樣品正常測試的同時延長了儀器使用壽命。此外，為了避免意外斷電對核磁共振譜儀的損傷，核磁中還配備了不間斷供電系統(tǒng)(UPS)，它能夠在斷電后持續(xù)供電約2h左右，為用戶的正常關機提供足夠的時間，保證了儀器安全。

2 開放管理工作

在核磁中心成立以前，樣品主要由學生自主測試和主管儀器的老師測試相結合，顯然設備得不到充分利用。尤其是在晚間,幾乎一半的時間設備處于閑置狀態(tài)。現在核磁中心實行面向研究生和老師全面開放，主管老師實行動態(tài)管理，如今已形成一個有效的運行模式。

2.1 開放前建立責任制度

實踐中，我們深深地意識到，要全面調動學生參與管理的積極性，必須以制度作保證。為此，我們又對實驗室原有的各項規(guī)章制度進行了修訂完善，先后制訂和完善了 《實驗室上機培訓協(xié)約》、《實驗室值日制度》、《實驗室上機操作規(guī)程》等制度。使實驗室的日常管理工作更加規(guī)范化、制度化、責任化[4]。

核磁中心實行24小時對校內實驗進行開放，為此配備了門禁系統(tǒng)和24小時監(jiān)控體系。促使學生在上機測試的時候養(yǎng)成良好的測試習慣和嚴格的自我管理能力。

2.2 配備專職人員培訓和監(jiān)督

每學期兩次對課題組學生培訓上機，我們主要培訓的學生是研究生二年級以上的學生。開放學生獨立操作的儀器有三臺，分別是安捷倫300兆和400兆譜儀，布魯克400兆自動進樣譜儀[5-7]。首先統(tǒng)一講解核磁的基本原理和操作流程，并發(fā)放PPT供學生課后復習。而后安排一對一的上機指導，示范操作流程。每個學生安排五次上機練習，考核合格授予上機資格證。持證上崗，嚴格執(zhí)行大型儀器操作培訓和使用管理制度[8-9]。任何人在進入核磁室時必須先看有無告示貼出，注意事項嚴格遵守，工作狀況良好方可實施測試工作[10]。核磁管的質量是一大關鍵，取得操作資格的人員發(fā)生失誤造成損失的須承擔一切責任。不能使用有瑕疵的、已經破損的核磁管，用前必須擦拭。核磁數據不允許在儀器工作站上處理，更不允許用U盤拷貝。應根據要求在數據處理機上進行處理和發(fā)送。

2.3 堅持日常養(yǎng)護工作

根據《實驗室日常管理規(guī)程》，每天都要記錄實驗室的溫度和濕度，保持合適的工作環(huán)境。為了保證磁體的安全，嚴禁磁性體靠近核磁譜儀，比如鑰匙，機械手表，手機，磁卡等。嚴禁心臟起搏器和金屬假肢佩帶者進入核磁共振實驗室。

定期補加液氦，液氮以維持穩(wěn)定的超強磁場，根據儀器的液氦溶劑測定數據(40%位置儀器報警)約6個月加一次液氦，液氮的最佳間隔為一星期。保持空壓機房干燥，定期排除空壓機內積水，特別注意進氣管路中是否有積水。認真做好儀器的使用記錄及維護，維修記錄，定期對靈敏度，線形等儀器指標進行效驗并做好儀器檔案記錄。

3 總結

論述了核磁中心的實驗室建設工作，并且結合了日常管理的經驗，優(yōu)化了5臺核磁儀器的開放管理。實驗室是通過教師、技術人員、學生組成的管理系統(tǒng)，做好此系統(tǒng)的科學、規(guī)范、合理化的管理，它在保證實驗室科研任務的完成、學生的培養(yǎng)起著關鍵作用。

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[6] 沈秀, 龔方紅, 戎紅仁. 高校教學實驗室開放的實踐與思考[ J] . 江蘇工業(yè)學院學報, 2007, 8(2): 62-64.

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Construction and open management of magnetic center laboratory.

FangWei1,WangMei1,ShuJie1,MaYanyun2,YuLei1

(1.TestingAndAnalysisCenterOfSoochowUniversity,SuZhou215123,China;2.CollegeofnanoScience&TechnologySoochowUniversity,Suzhou215123,China)

Nuclear magnetic resonance playes an important role in molecular structure and dynamics study of chemistry. Therefore, Analysis and Testing Center of Soochow University built the magnetic resonance center. This paper demonstrates the process of building the magnetic spectrometer and the overall organization of the magnetic center, and summarizes the large laboratory management experience which can improve the work efficiency and optimize the work environment.

sample treatment; air compressor room renovation; open management

國家自然科學基金(項目批準號 21203130)

方魏，女，1982年出生，實驗師，碩士研究生，從事NMR波譜方向研究。

余磊，男，實驗師，碩士研究生，從事NMR波譜方向研究 。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.03.019

2015-01-13